專(zhuān)利名稱(chēng)：一種特低粘度羥丙基甲基纖維素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種特低粘度羥丙基甲基纖維素的制備方法。
背景技術(shù)：
纖維素醚英文名為cellulose ether，是一種由纖維素制成的具有醚結(jié)構(gòu)的高分子化合物。纖維素大分子中每個(gè)葡萄糖基環(huán)含有三個(gè)羥基，第六碳原子上的伯羥基、第二、三個(gè)碳原子上的仲羥基，羥基中的氫被烴基取代而生成纖維素醚類(lèi)衍生物，是纖維素高分子中羥基的氫被烴基取代的生成物。纖維素是一種既不溶解也不熔融的多羥基高分子化合物。纖維素經(jīng)醚化后則能溶于水、稀堿溶液和有機(jī)溶劑，并具有熱塑性。羥丙基甲基纖維素(HPMC)是一種非離子型的纖維素醚聚合物，根據(jù)取代基團(tuán)的取代程度以及改性程度的不同，具有不同的溶解性能、表面活性、熱凝膠化作用和與其它物質(zhì)的相容性，從而擴(kuò)大了其應(yīng)用領(lǐng)域。HPMC為白色或類(lèi)白色粉末，主要應(yīng)用于石油化工、涂料、建材、除漆劑、農(nóng)業(yè)化學(xué)品、油墨、紡織印染、陶瓷、造紙、等產(chǎn)品中作增稠劑、穩(wěn)定劑、乳化劑、賦形劑、保水劑、成膜劑等。粘度在IOmpa · s以下的特低粘度羥丙基甲基纖維素醚是白色的粉末，流動(dòng)性好，具有良好的水溶性，其水溶液透明無(wú)色，穩(wěn)定性好。主要用作植物膠囊的原料，可替代明膠?，F(xiàn)在還沒(méi)有效果良好的特低粘度羥丙基甲基纖維素的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題就在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種特低粘度羥丙基甲基纖維素的制備方法，本發(fā)明方法為以精制棉為原料，以環(huán)氧丙烷、氯甲烷為醚化劑，制備HPMC0它可大大降低特低粘度HPMC的制作成本，擴(kuò)大其生產(chǎn)量，擴(kuò)大特低粘度HPMC的使用范圍。為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
本發(fā)明提供了一種特低粘度羥丙基甲基纖維素的制備方法，所述方法為以精制棉為原料，以環(huán)氧丙烷、氯甲烷為醚化劑，制備HPMC。制備特低粘度HPMC的原料重量份配比為甲苯異丙醇70份，水I份，精制棉8份，氫氧化鈉7份，氯甲烷9份，環(huán)氧丙烷3份，冰醋酸I. 5份；
具體制備步驟為
第一步，原料混合在反應(yīng)釜中，加入溶劑、水、氫氧化鈉后，化堿升溫至70°C，保溫30分鐘；
第二步，堿化將上述堿降溫至30°C，加精制棉，攪拌I小時(shí)，溫度控制在25-40°C;進(jìn)行堿化反應(yīng)；堿化結(jié)束，反應(yīng)釜抽真空至O. 05 O. 07mpa后，加環(huán)氧丙烷，氯甲烷，保持30分鐘；
第三步，醚化溫度升至55±3°C保溫I. 5小時(shí)；再升至85±3°C，保溫I. 5小時(shí)； 第四步，中和洗滌降溫至40°C以下，加入冰醋酸進(jìn)行中和，洗滌；
第五步，離心干燥通過(guò)臥式螺旋離心機(jī)將物料離心輸送入干燥機(jī)，進(jìn)行物料干燥，干燥的物料粉碎后包裝。本發(fā)明可大大降低特低粘度HPMC的制作成本，擴(kuò)大其生產(chǎn)量，擴(kuò)大HPMC的使用范圍。
具體實(shí)施例方式制備特低粘度HPMC的原料重量份配比為甲苯異丙醇70份，水I份，精制棉8份，氫氧化鈉7份，氯甲烷9份，環(huán)氧丙烷3份，冰醋酸I. 5份； 具體制備步驟為
第一步，原料混合在反應(yīng)釜中，加入溶劑、水、氫氧化鈉后，化堿升溫至70°C，保溫30分鐘；
第二步，堿化將上述堿降溫至30°C，加精制棉，攪拌I小時(shí)，溫度控制在25-40°C;進(jìn)行堿化反應(yīng)；堿化結(jié)束，反應(yīng)釜抽真空至O. 05 O. 07mpa后，加環(huán)氧丙烷，氯甲烷，保持30分鐘；
第三步，醚化溫度升至55±3°C保溫I. 5小時(shí)；再升至85±3°C，保溫I. 5小時(shí)； 第四步，中和洗滌降溫至40°C以下，加入冰醋酸進(jìn)行中和，洗滌；
第五步，離心干燥通過(guò)臥式螺旋離心機(jī)將物料離心輸送入干燥機(jī)，進(jìn)行物料干燥，干燥的物料粉碎后包裝。。本發(fā)明可大大降低特低粘度HPMC的制作成本，擴(kuò)大其生產(chǎn)量，擴(kuò)大HPMC的使用范圍。最后應(yīng)說(shuō)明的是顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
權(quán)利要求
1.一種特低粘度羥丙基甲基纖維素的制備方法，其特征在于，所述方法為以精制棉為原料，以環(huán)氧丙烷、氯甲烷為醚化劑，制備HPMC。
2.如權(quán)利要求I所述的特低粘度羥丙基甲基纖維素的制備方法，其特征在于，制備特低粘度HPMC的原料重量份配比為甲苯異丙醇70份，水I份，精制棉8份，氫氧化鈉7份，氯甲烷9份，環(huán)氧丙烷3份，冰醋酸I. 5份； 具體制備步驟為 第一步，原料混合在反應(yīng)釜中，加入溶劑、水、氫氧化鈉后，化堿升溫至70°C，保溫30分鐘； 第二步，堿化將上述堿降溫至30°C，加精制棉，攪拌I小時(shí)，溫度控制在25-40°C;進(jìn)行堿化反應(yīng)；堿化結(jié)束，反應(yīng)釜抽真空至O. 05 O. 07mpa后，加環(huán)氧丙烷，氯甲烷，保持30分鐘； 第三步，醚化溫度升至55±3°C保溫I. 5小時(shí)；再升至85±3°C，保溫I. 5小時(shí)； 第四步，中和洗滌降溫至40°C以下，加入冰醋酸進(jìn)行中和，洗滌； 第五步，離心干燥通過(guò)臥式螺旋離心機(jī)將物料離心輸送入干燥機(jī)，進(jìn)行物料干燥，干燥的物料粉碎后包裝。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種特低粘度羥丙基甲基纖維素的制備方法，所述方法為以精制棉為原料，以環(huán)氧丙烷、氯甲烷為醚化劑，制備HPMC。制備特低粘度HPMC的原料重量份配比為甲苯異丙醇70份，水1份，精制棉8份，氫氧化鈉7份，氯甲烷9份，環(huán)氧丙烷3份，冰醋酸1.5份；本發(fā)明方法為以精制棉為原料，以環(huán)氧丙烷、氯甲烷為醚化劑，制備HPMC。它可大大降低特低粘度HPMC的制作成本，擴(kuò)大其生產(chǎn)量，擴(kuò)大特低粘度HPMC的使用范圍。
文檔編號(hào)C08B11/08GK102816247SQ201210295258
公開(kāi)日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月20日
發(fā)明者李培芹, 高麗, 李振坤, 田海濱, 李軍平 申請(qǐng)人:新疆光大山河化工科技有限公司