專利名稱：由聚酰亞胺粉體構(gòu)成的消光劑、含有該消光劑的聚酰亞胺膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚酰亞胺粉體、含有消光劑的聚酰亞胺膜及其制備法，尤其涉及一種具有低光澤度的聚酰亞胺膜。
背景技術(shù)：
聚酰亞胺膜常應(yīng)用于電子產(chǎn)品中，由于聚酰亞胺膜表面具有高平坦度，使得光線反射度高，容易造成視覺不舒適，且長時間觀看易讓使用者眼睛疲勞。特別是有色聚酰亞胺薄膜，因薄膜有色，會使其表面所產(chǎn)生的大量反射光在視覺上更為顯著。因此，為了降低聚酰亞胺膜的光澤度，已報導(dǎo)在聚酰亞胺薄膜中添加消光劑來提高薄膜表面的粗糙度，以散射入射光線的方案。已知消光劑的材料可分為無機化合物與有機化合物。所述無機化合物包括氧化硅、氧化鋁、碳酸鈣、硫酸鋇、二氧化鈦等，但由于無機粒子具有較高的介電常數(shù)，可能會提高聚酰亞胺膜的介電常數(shù)，從而降低薄膜的絕緣性，不利于后續(xù)應(yīng)用。所述有機化合物包括聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、環(huán)氧樹脂等，然而，在聚酰亞胺膜的制備過程中，化學(xué)轉(zhuǎn)化溫度通常須超過250°C，但所述有機化合物都無法承受250°C或更高的溫度，若作為消光劑添加于聚酰亞胺膜中，會造成薄膜的缺陷，例如出現(xiàn)裂紋或孔洞，或因熔融不均而產(chǎn)生顏色不一致的斑塊。因此，對于兼具良好薄膜特性與低光澤度的聚酰亞胺薄膜、以及可達到前述效果的消光劑材料仍有需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種低光澤度的聚酰亞胺膜，其60度光澤值為50以下，其包含聚酰亞胺高分子聚合物及約5wt%至10wt%的聚酰亞胺粉體。所述聚酰亞胺高分子聚合物由約為等摩爾比例的二胺化合物與二酐化合物反應(yīng)而形成，所述聚酰亞胺高分子聚合物構(gòu)成所述膜的主要結(jié)構(gòu)，而聚酰亞胺粉體分布于所述聚酰亞胺膜中，具有散射入射光的功能，達到降低聚酰亞胺膜的光澤的效果。本發(fā)明還提供前述聚酰亞胺膜的制備方法，其包括:使包括二胺化合物與二酐化合物的單體進行縮合聚合反應(yīng)，以獲得含有聚酰胺酸的溶液；向所述含有聚酰胺酸的溶液添加聚酰亞胺粉體；向所述含有聚酰胺酸的溶液添加脫水劑及催化劑從而獲得前體溶液；將該前體溶液在基板上涂布成層；以及烘烤該涂布的層以形成低光澤度的聚酰亞胺膜。本發(fā)明另外提供一種由聚酰亞胺粉體組成的消光劑，所述聚酰亞胺粉體由4，4’ - 二胺基二苯醚與均苯四甲酸二酐反應(yīng)而形成，且具有大約2微米至10微米的平均粒徑。本發(fā)明另外提供一種制備聚酰亞胺粉體的方法，其包括:將單體摩爾比為約1:0.950至1:0.995的二胺化合物及二酐化合物加入溶劑中，形成反應(yīng)溶液；其中，所述二胺化合物及所述二酐化合物的總重量占所述反應(yīng)溶液總重量的百分比為約2%至20% ；向所述反應(yīng)溶液添加脫水劑及催化劑，形成混合溶液；以及加熱該混合溶液以獲得聚酰亞胺析出物。


圖1為本發(fā)明聚酰亞胺粉體的粒徑分布曲線。
具體實施方式
本發(fā)明的低光澤度聚酰亞胺膜中包含構(gòu)成該膜主要結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺高分子聚合物，以及分布于該聚酰亞胺膜中的聚酰亞胺粉體，該聚酰亞胺粉體系作為消光劑。該聚酰亞胺高分子聚合物由二胺化合物(diamine)與二酐化合物(dianhydride)經(jīng)縮合反應(yīng)而形成，二胺與二酐的單體摩爾比例約為基板上相等?？蓱?yīng)用于本發(fā)明聚酰亞胺膜的聚酰亞胺高分子聚合物并沒有特別限制，時二胺與二酐的單體成分及種類也沒有特別限制。所述二胺與二酐成分，可分別為一種或多種的組合。在一個具體實施方式
中，所述二胺可為4，4’ -二胺基二苯醚(4，4’ -0DA)、對苯二胺(p-PDA)、2，2’-雙(三氟甲基)聯(lián)苯胺(TFMB)等。在一個具體實施方式
中，所述二酐可為均苯四甲酸二酐(PMDA)、3，3’，4，4’-聯(lián)苯四羧酸二酐(BPDA)及2，2-雙[4-(3，4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)等。在本發(fā)明中，通過將所述聚酰亞胺粉體添加至聚酰亞胺膜中作為消光劑，可在該聚酰亞胺膜的表面形成凹凸微結(jié)構(gòu)，或者也可分布于該聚酰亞胺膜內(nèi)形成光散射結(jié)構(gòu)，由此散射入射光線，達到降低聚酰亞胺膜光澤度的效果。作為消光劑的聚酰亞胺粉體，其特征在于，平均粒徑為約0.5 μ m至15 μ m。在具體實施方式
中，所述聚酰亞胺粉體的平均粒徑可為0.7、1、2、3、5、7、10、11、12或13 μ m，也可介于其中任兩數(shù)值點的范圍內(nèi)。在一個具體實施方式
中，所述平均粒徑為I至12 μ m。在優(yōu)選實施方式中，該平均粒徑為2μπι至ΙΟμπι。在本發(fā)明中，以聚酰亞胺膜的總重量為基礎(chǔ)，聚酰亞胺粉體的添加量為約5wt%至10wt%。在一個具體實施方式
中，聚酰亞胺粉體的比例可為5.5、6、7、8、9、10wt%，或介于其中任兩數(shù)值點的范圍內(nèi)。作為消光劑的聚酰亞胺粉體的添加比例與平均粒徑，可視聚酰亞胺膜的后續(xù)應(yīng)用及在60度的觀察角度下期望達到的光澤值(60° gloss value)而決定(以下簡稱“60度光澤值”)。例如，舉例但非限制，在60度的觀察角度下期望達到的光澤值為25時，使用平均粒徑較小的聚酰亞胺粉體(如Ιμπι)，所需要的添加比例應(yīng)高于平均粒徑較大的聚酰亞胺粉體(如12μπι)。依據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述聚酰亞胺膜具有低光澤度，即60度光澤值為大約50以下，具體而言，該膜的60度光澤值可介于約I至50之間，例如約1、5、10、20、25、30、35、40、45、或 50。該聚酰亞胺粉體系由二胺與二酐經(jīng)縮合反應(yīng)而形成，所述單體成分及種類并沒有特別限制。所述二胺與二酐成分可分別為一種或多種的組合。在一個具體實施方式
中，所述二胺成分可為 4，4’ - 二胺基二苯醚(4，4’ -oxydianiline, 4，4’ -0DA)、2，2’ -雙(三氟甲基)聯(lián)苯胺(2,2，-bis(trifluoromethyl)benzidine, TFMB)、或它們的組合，所述二酐成分可選自由均苯四甲酸二酐(pyromellitic dianhydride, PMDA)、3，3’，4，4’ -聯(lián)苯四羧酸二酐(3，3，, 4, 4，-biphenyltetracarboxylie dianhydride, BPDA)及 2，2_ 雙[4_(3，4_ 二羧基苯氧基)苯基]丙燒二酐(2，2_bis [4_ (3，4-dicarboxyphenoxy) phenyl] propanedianhydride, BPADA)所組成的組中的一種或多種。本發(fā)明的低光澤度聚酰亞胺膜的顏色可為透明，S卩，透明膜并呈低光澤霧狀效果。然而本發(fā)明不限于此，低光澤度聚酰亞胺膜也可為有色薄膜，例如，紅色、藍色、黑色、黃色等。在部分實施例中，該聚酰亞胺膜的成分進一步包括顏料，顏料的成分可依希望薄膜呈現(xiàn)的色而選擇。該顏料的添加比例，以聚酰亞胺膜的總重量為基礎(chǔ)，為約2被％至10wt%。在一個具體實施方式
中，該顏料選自黑色顏料，例如碳微粒子、鉻系或鈦系黑色顏料等。舉例但非限制，該黑色顏料可為碳黑、鈦黑、骨炭(bone black)、花青黑(cyanineblack)、乙炔黑、燈黑、石墨、鐵黑、苯胺黑、花菁黑等，可單獨使用或組合使用。在一個具體實施方式
中，如果希望獲得遮光率較佳的聚酰亞胺膜，可選用碳黑、鈦黑、或兩者組合使用。由實施例發(fā)現(xiàn)，將碳黑與鈦黑組合使用，可有效提高該膜的遮旋光性。于另一實施例中，使用平均粒徑介于0.Ιμ 至1.5 μ m之間的碳黑作為顏料。特別是在黑色聚酰亞胺膜的實施例中，若添加粒徑大于ΙΟμπι的聚酰亞胺粉體作為消光劑、或消光劑添加量超過10wt%，雖然可獲得低光澤度的黑色聚酰亞胺膜，卻可能使黑色的顏色濃度下降，而導(dǎo)致整體膜表面顏色偏白或產(chǎn)生白斑，進而造成大量生產(chǎn)時膜表面顏色的穩(wěn)定性不佳。即，膜表面的部分區(qū)域可能會有顏色不均勻的現(xiàn)象。因此，在一個優(yōu)選實施方式中，本發(fā)明可提供60度光澤值為50以下的黑色聚酰亞胺膜，其包含約80被％至93wt%的聚酰亞胺高分子聚合物、約2wt%至10wt%的黑色顏料、及約wt%5至10wt%的聚酰亞胺粉體，且該聚酰亞胺粉體具有約2 μ m至10 μ m的平均粒徑。本發(fā)明的低光澤度聚酰亞胺膜通過縮合聚合反應(yīng)而合成，所述縮合反應(yīng)為二胺單體與二酐單體的反應(yīng)。所述二酐單體與所述二胺單體的摩爾比例基本上約為1:1，例如，約
0.90:1.10 或約 0.98:1.02。在縮合聚合反應(yīng)期間，將二胺及二酐的單體在溶劑中共同作用，以獲得聚酰胺酸溶液。該溶劑可為非質(zhì)子性極性溶劑，可具有相對低的沸點(如低于約225° C)以在相對低的溫度下將該溶劑從聚酰亞胺膜移除。適當(dāng)?shù)娜軇┓N類是本技術(shù)領(lǐng)域已知的，例如二甲基乙酸胺(dimethyl acetamide, DMAC)、N, N' - 二甲基甲酸胺(DMF)等。接著可將作為消光劑的聚酰亞胺粉體、脫水劑及催化劑添加至該聚酰胺酸溶液中，添加順序并沒有特別限制。攪拌后可獲得均勻的前體溶液。脫水劑可選自脂肪族酸酐(如醋酸酐及丙酸酐)及芳香族酸酐(如苯酸酐及鄰苯二甲酸酐)，可單獨使用或組合使用。在一個具體實施方式
中，脫水劑為醋酸酐，而其用量為，每當(dāng)量的聚酰胺酸為約2至3摩爾。催化劑可選自雜環(huán)三級胺(例如甲卩比唳(picoline)、卩比唳、二甲卩比唳(Iutidine)、喹啉、異喹啉、增啉(cinnoline)、酞嗪(phthalazine)、喹唑啉、咪唑、N-甲基卩比嘻燒酮、N-乙基吡喀烷酮、N-甲基哌啶、N-乙基哌啶等)、脂肪族三級胺(例如三乙基胺(TEA)、三丙基胺、三丁基胺、三乙醇胺、N，N- 二甲基乙醇胺、三伸乙二胺、及二異丙基乙基胺(DIPEA))、及芳香族三級胺(例如二甲苯胺)，可單獨使用或組合使用。在一個具體實施方式
中，該催化劑為甲吡啶，如α-甲吡啶、β-甲吡唆、或Y -甲吡啶。聚酰胺酸:脫水劑:催化劑的摩爾比可為約1:2:1，即相應(yīng)于每摩爾的聚 酰胺酸，使用約2摩爾的脫水劑及約I摩爾的催化劑。
根據(jù)需要，可在前述任一步驟中添加希望采用的顏料，例如碳黑。顏料可直接在反應(yīng)起始時與二胺、二酐單體混合，或在消光劑之后添加，或于脫水劑及催化劑之后添加。根據(jù)需要也可向該聚酰胺酸溶液中加入其它添加劑，以賦予該聚酰亞胺薄膜所期望的性質(zhì)。舉例但非限制，添加劑可包括:加工輔助劑、抗氧化劑、光穩(wěn)定劑、阻燃劑、抗靜電齊U、熱穩(wěn)定劑、紫外線吸收劑、補強劑等，可單獨使用或組合使用。接著，將該前體溶液在玻璃平板或不銹鋼平板上涂布成層。烘烤該涂布的層以形成低光澤度的聚酰亞胺薄膜，適當(dāng)?shù)暮婵緶囟冉橛诩s90° C至約350° C之間。最后可將該薄膜從基板上剝離。所形成的聚酰亞胺薄膜的厚度可為約3 μ m至約150μπι，例如介于約3 μ m至約75 μ m之間，甚至介于約5 μ m至約50 μ m之間。作為消光劑的聚酰亞胺粉體通過縮合聚合反應(yīng)而合成，所述縮合聚合反應(yīng)為二胺單體與二酐單體的反應(yīng)。為了獲得穩(wěn)定且符合要求的平均粒徑，所述二胺與二酐的單體摩爾比為約1:0.950至1:0.995。將符合上述單體摩爾比的二胺化合物及二酐化合物，例如4，4’ -ODA及PMDA，加入溶劑中，均勻混合以形成反應(yīng)溶液。適當(dāng)?shù)娜軇┓N類為本技術(shù)領(lǐng)域已知，例如二甲基乙酰胺(DMAC)、N，N' - 二甲基甲酰胺(DMF)等。在此步驟中，該二胺化合物及該二酐化合物的重量占該反應(yīng)溶液總重量的約2%至約20%。在一個具體實施方式
中，該二胺與二酐占該反應(yīng)溶液總重量的約5%至15%。接著，向該反應(yīng)溶液添加脫水劑及催化劑，均勻混合以形成混合溶液，其中，考慮制備過程操作便利性，制備聚酰亞胺粉體的脫水劑及催化劑可使用前述的脫水劑及催化劑。加熱該反應(yīng)溶液以獲得聚酰亞胺析出物，可將該聚酰亞胺析出物進一步潤洗、過濾及干燥。即可獲得本發(fā)明的聚酰亞胺消光劑。
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本發(fā)明利用聚酰亞胺粉體作為消光劑，由于聚酰亞胺粉體具有高耐熱性，因此在聚酰亞胺成膜制備過程中，即使經(jīng)250°C至500°C的高溫化學(xué)轉(zhuǎn)化反應(yīng)，仍可維持穩(wěn)定性，不會產(chǎn)生消光劑熔融所導(dǎo)致的顏色不一致的缺陷，顯然優(yōu)于已知的有機化合物消光劑。另夕卜，與已知的無機消光劑相比，由于聚酰亞胺粉體具有高絕緣特性，可使薄膜具有較低的介電常數(shù)，特別適用于高絕緣性需求的產(chǎn)品。以下以實施例詳述本發(fā)明。一、制備聚酰亞胺粉體由已知制備聚酰亞胺粉體的方法所合成的聚酰亞胺，具有廣泛的粒徑分布，無法直接作為消光劑使用。而本發(fā)明的聚酰亞胺粉體作為消光劑，其粒徑尺寸會決定消光效果，因此，本發(fā)明開發(fā)出利用單體摩爾比與固體成分含量作為調(diào)控手段，可達到粉體平均粒徑尺寸控制極佳的制備過程。實例I以約570克的DMAC作為溶劑，與約14.35克的4，4’-ODA及約14.86克的PMDA (摩爾比為約1:0.950，占反應(yīng)溶液總重量的約5wt%)置入三頸燒瓶內(nèi)，攪拌至完全溶解。再加入約3.17克的3-甲基吡啶。持續(xù)攪拌并加熱至約170°C，反應(yīng)約18個小時，獲得聚酰亞胺析出物。以水和乙醇清洗所得析出物并真空過濾，再于烘箱中以約160°C加熱烘干約I小時，可獲得聚酰亞胺粉體。
實例2重復(fù)實例I的步驟，但各成分重量改為約540克的DMAC、約28.70克的4，4’ -ODA,約29.72克的PMDAJ^ 6.34克的3-甲基吡唆。在此實例中，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約10wt%。實例3重復(fù)實例I的步驟，但各成分重量改為約510克的DMAC、約43.05克的4，4’ -ODA,約44.58克的PMDAJ^ 9.51克的3-甲基吡唆。在此實例中，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約15wt%。實例4重復(fù)實例I的步驟，但部分成分重量改變:約15.41克的PMDAJ^ 3.29克的3_甲基吡啶。在此實例中，4，4’ -ODA與PMDA的摩爾比為約1:0.985，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約5wt%。實例5重復(fù)實例4的步驟，但各成分重量改為約540克的DMACJS 28.70克的4，4’ -ODA,約30.81克的PMDAJ^ 6.57克的3-甲基吡唆。在此實例中，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約10wt%。實例6重復(fù)實例4的步驟，但各成分重量改為約510克的DMAC、約43.05克的4，4’ -ODA,約46.22克的PMDAj^ 9.86克的3-甲基吡唆。在此實例中，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約15wt%。 實例7重復(fù)實例I的步驟，但部分成分重量改變:約15.57克的PMDAJ^ 3.32克的3-甲基吡啶。在此實例中，4，4’ -ODA與PMDA的摩爾比為約1:0.995，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約5wt%。實例8重復(fù)實例7的步驟，但各成分重量改為約540克的DMAC、約28.70克的4，4’ -ODA,約31.14克的PMDAJ^ 6.64克的3-甲基吡啶。在此實例中，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約10wt%。實例9重復(fù)實例7的步驟，但各成分重量改為約510克的DMAC、約43.05克的4，4’ -ODA,約46.70克的PMDAj^ 9.96克的3-甲基吡唆。在此實例中，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約15wt%。比較例I重復(fù)實例I的步驟，但各成分重量改為約570克的DMAC、約14.35克的4，4’ -ODA,約14.08克的PMDA、約6.01克的3-甲基吡啶。在此實例中，4，4，_0DA與PMDA的摩爾比為約1:0.900，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約5wt%。比較例2重復(fù)比較例I的步驟，但各成分重量改為約510克的DMAC、約43.05克的4，4’ -ODAJ^ 42.23克的PMDAJ^ 18.02克的3-甲基吡唆。在此實例中，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約15wt%。比較例3重復(fù)實例I的步驟，但各成分重量改為約576克的DMAC、約11.48克的4，4’ -ODA,約11.89克的PMDAJ^ 5.07克的3-甲基吡啶。在此實例中，4，4’_0DA與PMDA的摩爾比為約1:0.950，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約4wt%。比較例4重復(fù)比較例3的步驟，但各成分重量改為約504克的DMAC、約45.93克的4，4’ -ODAJ^ 47.56克的PMDAJ^ 20.29克的3-甲基吡唆。在此實例中，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約16wt%。比較例5重復(fù)實例I的步驟，但各成分重量改為約576克的DMAC、約11.48克的4，4’ -ODA,約12.45克的PMDAj^ 5.31克的3-甲基吡啶。在此實例中，4，4’_0DA與PMDA的摩爾比為約1:0.995，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約4wt%。比較例6重復(fù)比較例5的步驟，但各成分重量改為約504克的DMAC、約45.93克的4，4’ -ODAJ^ 49.81克的PMDAJ^ 21.25克的3-甲基吡啶。在此實例中，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約16wt%。比較例7
重復(fù)實例I的步驟，但各成分重量改為約570克的DMAC、約14.35克的4，4’ -ODA,約15.65克的PMDAA 6.67克的3-甲基吡啶。在此實例中，4，4，_0DA與PMDA的摩爾比為約1:1，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約5wt%。比較例8重復(fù)比較例7的步驟，但各成分重量改為約510克的DMAC、約43.05克的4，4’ -ODAJ^ 46.95克的PMDAJ^ 20.02克的3-甲基吡唆。在此實例中，單體占反應(yīng)溶液總重量的百分比為約15wt%。持續(xù)攪拌并加熱至約170°C，反應(yīng)約18個小時，但無法形成顆粒狀的聚酰亞胺(即無法造粒)O二、聚酰亞胺粉體的檢測測量上述實例及比較例所得的聚酰亞胺粉體的粒徑分布。利用粒徑分析儀(型號Horiba LA-950, Horiba,購自Instruments公司)檢測D50粒徑及D9tl粒徑，以DMAC作為載體流體，將聚酰亞胺粉體分散至DMAC中并以研磨機研磨分散。并通過SEM確認(rèn)所測量的聚酰亞胺粉體的粒徑。測量結(jié)果如表I所示。表權(quán)利要求
1.一種聚酰亞胺膜，其包含: 聚酰亞胺高分子聚合物，所述聚酰亞胺高分子聚合物構(gòu)成所述聚酰亞胺膜的主要結(jié)構(gòu)，所述聚酰亞胺高分子聚合物由約為等摩爾比例的二胺化合物與二酐化合物反應(yīng)而形成；以及 大約5被％至10wt%的聚酰亞胺粉體，所述聚酰亞胺粉體均勻分布于所述聚酰亞胺膜中； 其中，所述聚酰亞胺膜的60度光澤值為約50以下。
2.如權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺膜，其進一步包含顏料。
3.如權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺膜，其中，所述顏料的比例約為所述聚酰亞胺膜的2wt% 至 10wt%。
4.如權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺膜，其中，所述顏料為碳黑。
5.如權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺膜，其中，所述聚酰亞胺粉體由4，4’-二胺基二苯醚(4, 4' -ODA)與均苯四甲酸二酐(PMDA)反應(yīng)而形成。
6.如權(quán)利要求5所述的聚酰亞胺膜，其中，4，4’-二胺基二苯醚與均苯四甲酸二酐的單體摩爾比為約1:0.950至1:0.995。
7.如權(quán)利要求1至6中任一項所述的聚酰亞胺膜，其中，所述聚酰亞胺粉體具有大約2微米至10微米的平均粒徑。
8.一種制備聚酰亞胺膜的方法，其包括: 使包括二胺化合物與二酐化合物的單體進行縮合聚合反應(yīng)，以獲得含有聚酰胺酸的溶液； 向所述含有聚酰胺酸的溶液添加聚酰亞胺粉體； 向所述含有聚酰胺酸的溶液添加脫水劑及催化劑，從而獲得前體溶液； 將該前體溶液在基板上涂布成層；以及 烘烤該涂布的層以形成聚酰亞胺膜，其中所述聚酰亞胺粉體分布于所述聚酰亞胺膜中，且所述聚酰亞胺膜的60度光澤值為約50以下。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述聚酰亞胺粉體由4，4’-二胺基二苯醚與均苯四甲酸二酐反應(yīng)而形成。
10.如權(quán)利要求8所述的方法，其中所述聚酰亞胺粉體具有大約2微米至10微米的平均粒徑。
11.如權(quán)利要求8所述的方法，其中所述聚酰亞胺粉體為所述聚酰亞胺膜的大約5wt%至 10wt%。
12.如權(quán)利要求8至11中任一項所述的方法，其中在將所述前體溶液在基板上涂布成層之前，還包括向所述含有聚酰胺酸的溶液添加顏料的步驟。
13.一種制備聚酰亞胺粉體的方法，其包括: 將單體摩爾比為約1:0.950至1:0.995的二胺化合物及二酐化合物加入溶劑中，形成反應(yīng)溶液，其中，所述二胺化合物及所述二酐化合物的總重量占所述反應(yīng)溶液總重量的百分比為約2%至20%; 向所述反應(yīng)溶液添加脫水劑及催化劑，形成混合溶液；以及 加熱該混合溶液以獲得聚酰亞胺析出物。
14.如權(quán)利要求13所述的方法，其中，所述二胺化合物為4，4’-二胺基二苯醚，且所述二酐化合物為均苯四甲酸二酐。
15.如權(quán)利要求13所述的方法，其中，所述二胺化合物與所述二酐化合物占所述反應(yīng)溶液總重量的約5%至15%。
16.如權(quán)利要求13至15中任一項所述的方法，其進一步包括:將所述聚酰亞胺析出物潤洗、過濾及干燥。
17.一種由聚酰亞胺粉體組成的消光劑，所述聚酰亞胺粉體由4，4’-二胺基二苯醚與均苯四甲酸二酐反應(yīng)而形成 ，且具有大約2微米至10微米的平均粒徑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種低光澤度的聚酰亞胺膜，所述聚酰亞胺膜包含構(gòu)成該膜主要結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺高分子聚合物，以及均勻分布于該聚酰亞胺膜中的聚酰亞胺粉體，其中，所述聚酰亞胺膜的60度光澤值為50以下。本發(fā)明還提供一種消光劑，其可用于制備低光澤度的聚酰亞胺膜，該消光劑由平均粒徑0.5微米至15微米的聚酰亞胺粉體構(gòu)成。本發(fā)明另外提供所述聚酰亞胺膜及消光劑的制備方法。
文檔編號C08L79/08GK103160123SQ20121031073
公開日2013年6月19日 申請日期2012年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者陳宗儀, 黃盛裕, 莊為敦 申請人:達邁科技股份有限公司