專利名稱：聚二甲基硅氧烷表面區(qū)域選擇性納米結構的修飾方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種在陽極氧化鋁模板法中對高純鋁片表面的區(qū)域選擇性保護，實現(xiàn)聚二甲基硅氧烷表面區(qū)域選擇性納米結構的修飾的方法。背景聚二甲基硅氧烷由于價格低廉、易制備、光透明性、氧滲透性和生物相容性等優(yōu)點在微流控領域中得到越來越多的關注。近年來，人們開始注意到PDMS的物理修飾，及其表面納米結構在細胞培養(yǎng)、蛋白質吸附等生物方面的應用。中國專利200910095502. 6公布了一種聚二甲基硅氧烷表面納米結構的制作方法，通過電解鋁片的方法制得陽極氧化鋁模板，將聚二甲基硅氧烷澆鑄到氧化鋁模板上，力口熱固化，剝落即可得到表面含有納米結構的聚二甲基硅氧烷，制備方法簡單，成本較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種簡便、價廉的，在普通實驗室條件下采用涂覆指甲油以實現(xiàn)對高純鋁片表面的區(qū)域選擇性保護，即只在特定區(qū)域電解形成納米結構，制成區(qū)域選擇性保護的陽極氧化鋁模板后，將聚二甲基硅氧烷澆注到陽極氧化鋁模板上，加熱固化、脫膜，從而實現(xiàn)在聚二甲基硅氧烷表面納米結構的區(qū)域選擇性修飾的方法。本發(fā)明的具體技術方案如下本發(fā)明是一種聚二甲基硅氧烷表面區(qū)域選擇性納米結構的修飾方法，其特征在于，在鋁片表面涂覆指甲油，在特定區(qū)域電解形成納米結構，制成區(qū)域選擇性保護的陽極氧化鋁模板，將聚二甲基硅氧烷澆注到陽極氧化鋁模板上，加熱固化、脫膜，從而實現(xiàn)在聚二甲基硅氧烷表面納米結構的區(qū)域選擇性修飾的方法。本發(fā)明通過在鋁片表面涂覆指甲油，在特定區(qū)域電解，制得氧化鋁模板的具體操作步驟如下I )、將鋁片在乙醇和去離子水里各超聲清洗5分鐘，程序升溫爐中500 °C煅燒3小時，消除鋁片內(nèi)應力；2)、在硫酸磷酸硝酸體積比為2:2:1的混酸溶液中，40 °C保持20分鐘，除去鋁片表面油脂，用去離子水清洗干凈；3)、在硫酸磷酸水體積比為2:2:1的混合溶液中，電化學拋光15分鐘，以碳棒為參比電極，電壓15 V，保持電流O. 2(Γ0. 25 Α，保持溫度25 °C，取出用去離子水清洗干凈;4)、在鋁片表面特定區(qū)域涂上指甲油，自然風干；5)、在質量百分比濃度為6 %磷酸中，一次氧化I小時，電壓為55 V，冰浴保持溫度15 °C以下；6)、在鋁片表面特定區(qū)域重復涂上指甲油，自然風干，防止電解后指甲油脫落；7)、將一次氧化的鋁片放入質量百分比濃度為6 %磷酸和I. 8 %鉻酸，按體積比1:1混合而成的溶液中，60 °C浸泡I小時，除去一次氧化層；
8)、在鋁片表面特定區(qū)域重復涂上指甲油，自然風干，防止浸泡后指甲油脫落；9)、在質量百分比濃度為6 %磷酸中，二次氧化I小時，電壓為55 V，冰浴保持溫度15 °C以下，制得表面涂有指甲油的氧化鋁模板；10)、將其放入丙酮溶液中浸泡30分鐘，指甲油溶解后，得到含有區(qū)域選擇性納米結構的陽極氧化鋁模板；所述的將聚二甲基硅氧烷澆注到陽極氧化鋁模板上，加熱固化、脫膜，從而實現(xiàn)在聚二甲基硅氧烷表面納米結構的區(qū)域選擇性修飾的具體步驟如下a、將聚二甲基硅氧烷前驅體和固化劑按質量比10:1混合均勻；b、真空干燥箱中抽真空30分鐘，除去氣泡；C、將配好的聚二甲基硅氧烷高聚物澆注到陽極氧化鋁模板上，75 1加熱固化I·小時；d、將固化后的高聚物放入乙醇溶液中浸泡30分鐘；e、剝落氧化鋁模板，得到表面區(qū)域選擇性修飾納米結構的聚二甲基硅氧烷。本發(fā)明所述的鋁片純度為99. 999%，厚度為O. 25mm,面積為16 mm2。本發(fā)明所述的酸都是濃酸，所述的水都是去離子水，所述的乙醇濃度為95%。本發(fā)明的實驗環(huán)境是室內(nèi)，一個大氣壓下。本發(fā)明所述的制備氧化鋁模板的過程中，磷酸腐蝕性較強，鋁片和導線連接處保持在電解液上面，用絕緣帶纏繞保護。發(fā)明產(chǎn)生的有益的技術效果如下本發(fā)明在高純鋁片表面反復涂覆指甲油，通過陽極氧化法制得氧化鋁模板，使其未保護區(qū)域含有納米結構，采用澆鑄法使聚二甲基硅氧烷表面區(qū)域選擇性地修飾納米結構。本發(fā)明的制作步驟簡單，所用試劑便宜、易得，特別是指甲油的使用，涂覆容易，易用丙酮清洗，不會破壞陽極氧化鋁模板，在一般實驗室即可實現(xiàn)。


圖I為陽極氧化鋁模板的掃描電鏡圖；圖2為陽極氧化鋁模板指甲油保護區(qū)域的掃描電鏡圖；圖3為聚二甲基硅氧烷表面修飾納米結構的原子力顯微鏡圖；圖4為聚二甲基硅氧烷指甲油保護區(qū)域的原子力顯微鏡圖。具體的實施方式下面通過具體實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步詳細說明本發(fā)明通過在鋁片表面涂覆指甲油，在未保護區(qū)域電解，制得氧化鋁模板的具體操作步驟如下I.將鋁片在乙醇和去離子水里各超聲清洗5分鐘，程序升溫爐中500 °C煅燒3小時，消除鋁片內(nèi)應力；2.在硫酸磷酸硝酸的體積比為2:2:1的混酸溶液中，40 °C保持20分鐘，出去鋁片表面油脂，用去離子水清洗干凈； 3.在硫酸磷酸水的體積比為2:2:1的混合溶液中，電化學拋光15分鐘，已碳棒為參比電極，電壓15 V，保持電流O. 2(Γ0. 25 Α，保持溫度25 °C，取出用去離子水清洗干凈;4.在鋁片表面特定區(qū)域涂上指甲油，自然風干；5.在質量百分比濃度為6 %磷酸中，一次氧化I小時，電壓為55 V，冰浴保持溫度15 °C以下；6.在鋁片表面特定區(qū)域重復涂上指甲油，自然風干，防止電解后指甲油脫落；7.將一次氧化的鋁片放入質量百分比濃度為6 %磷酸和I. 8 %鉻酸，按體積比I :I混合而成的溶液中，60 °C浸泡I小時，除去一次氧化層；8.在鋁片表面特定區(qū)域重復涂上指甲油，自然風干，防止浸泡后指甲油脫落；
9.在質量百分比濃度為6 %磷酸中，二次氧化I小時，電壓為55 V，冰浴保持溫度15 °C以下，制得表面涂有指甲油的氧化鋁模板；10.將其放入丙酮溶液中浸泡30分鐘，指甲油溶解后，得到含有區(qū)域選擇性納米結構的陽極氧化鋁模板；11.所制得的結構用掃描電子顯微鏡檢測(圖1、2)；12.將聚二甲基硅氧烷前驅體和固化劑按質量比10:1混合均勻；13.真空干燥箱中抽真空30分鐘，除去氣泡；14.將配好的聚二甲基硅氧烷高聚物澆注到陽極氧化鋁模板上，75 1加熱固化I小時；15.將固化后的高聚物放入乙醇溶液中浸泡30分鐘；16.剝落氧化鋁模板，得到表面區(qū)域選擇性修飾納米結構的聚二甲基硅氧烷；17.所制得的結構用掃描電子顯微鏡檢測(圖3、4)圖I為陽極氧化鋁模板的掃描電鏡圖；圖2為陽極氧化鋁模板指甲油保護區(qū)域的掃描電鏡圖；本發(fā)明鋁片表面的結構通過掃描電鏡檢測，氧化鋁模板表面出現(xiàn)100nnT200nm的結構，和指甲油保護區(qū)域有明顯區(qū)別，說明在模板法中指甲油可以成功地保護鋁片，制成區(qū)域選擇性保護的陽極氧化鋁模板。圖3為聚二甲基硅氧烷表面修飾納米結構的原子力顯微鏡圖；圖4為聚二甲基硅氧烷指甲油保護區(qū)域的原子力顯微鏡圖。本發(fā)明的聚二甲基硅氧烷表面結構通過原子力顯微鏡檢測，聚二甲基硅氧烷表面修飾納米結構大小為100nnT200nm，而指甲油保護區(qū)域的聚二甲基硅氧烷表面結構較平整，說明聚二甲基硅氧烷表面成功地進行區(qū)域選擇性納米結構的修飾。
權利要求
1.一種聚二甲基硅氧烷表面區(qū)域選擇性納米結構的修飾方法，其特征在于，在鋁片表面涂覆指甲油，在特定區(qū)域電解形成納米結構，制成區(qū)域選擇性保護的陽極氧化鋁模板，將聚二甲基硅氧烷澆注到陽極氧化鋁模板上，加熱固化、脫膜，從而實現(xiàn)在聚二甲基硅氧烷表面納米結構的區(qū)域選擇性修飾的方法。
2.根據(jù)權利要求I所述的聚二甲基硅氧烷表面區(qū)域選擇性納米結構的修飾方法，其特征在于，通過在鋁片表面涂覆指甲油，在特定區(qū)域電解，制得氧化鋁模板的具體操作步驟如下 1)、將鋁片在乙醇和去離子水里各超聲清洗5分鐘，程序升溫爐中500°C煅燒3小時，消除鋁片內(nèi)應力； 2)、在硫酸磷酸硝酸體積比為2:2:1的混酸溶液中，40°C保持20分鐘，除去鋁片表面油脂，用去離子水清洗干凈； 3)、在硫酸磷酸水體積比為2:2:1的混合溶液中，電化學拋光15分鐘，以碳棒為參比電極，電壓15 V，保持電流O. 2(Γ0. 25 Α，保持溫度25 °C，取出用去離子水清洗干凈； 4)、在鋁片表面特定區(qū)域涂上指甲油，自然風干； 5)、在質量百分比濃度為6%磷酸中，一次氧化I小時，電壓為55 V，冰浴保持溫度15°C以下； 6)、在鋁片表面特定區(qū)域重復涂上指甲油，自然風干，防止電解后指甲油脫落； 7)、將一次氧化的鋁片放入質量百分比濃度為6%磷酸和1.8 %鉻酸，按體積比1:1混合而成的溶液中，60 °C浸泡I小時,除去一次氧化層； 8)、在鋁片表面特定區(qū)域重復涂上指甲油，自然風干，防止浸泡后指甲油脫落； 9)、在質量百分比濃度為6%磷酸中，二次氧化I小時，電壓為55 V，冰浴保持溫度15°C以下，制得表面涂有指甲油的氧化鋁模板； 10)、將其放入丙酮溶液中浸泡30分鐘，指甲油溶解后，得到含有區(qū)域選擇性納米結構的陽極氧化鋁模板； 所述的將聚二甲基硅氧烷澆注到陽極氧化鋁模板上，加熱固化、脫膜，從而實現(xiàn)在聚二甲基硅氧烷表面納米結構的區(qū)域選擇性修飾的具體步驟如下 a、將聚二甲基硅氧烷前驅體和固化劑按質量比10:1混合均勻； b、真空干燥箱中抽真空30分鐘，除去氣泡； C、將配好的聚二甲基硅氧烷高聚物澆注到陽極氧化鋁模板上，75 1加熱固化I小時； d、將固化后的高聚物放入乙醇溶液中浸泡30分鐘； e、剝落氧化鋁模板，得到表面區(qū)域選擇性修飾納米結構的聚二甲基硅氧烷。
3.根據(jù)權利要求2所述的聚二甲基硅氧烷表面區(qū)域選擇性納米結構的修飾方法，其特征在于，所述的鋁片純度為99. 999%，厚度為O. 25mm,面積為16 mm2。
4.根據(jù)權利要求2所述的聚二甲基硅氧烷表面區(qū)域選擇性納米結構的修飾方法，其特征在于，所述的酸都是濃酸，所述的水都是去離子水，所述的乙醇濃度為95%。
5.據(jù)權利要求2所述的聚二甲基硅氧烷表面區(qū)域選擇性納米結構的修飾方法，其特征在于，本發(fā)明的實驗環(huán)境是室內(nèi)，一個大氣壓下。
6.據(jù)權利要求2所述的聚二甲基硅氧烷表面區(qū)域選擇性納米結構的修飾方法，其特征在于，所述的制備氧化鋁模板的過程中，磷酸腐蝕性較強，鋁片和導線連接處保持在電解液上面，用 絕緣帶纏繞保護。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種在陽極氧化鋁模板法中對高純鋁片表面的區(qū)域選擇性保護，實現(xiàn)聚二甲基硅氧烷表面區(qū)域選擇性納米結構的修飾的方法。在鋁片表面涂覆指甲油，在特定區(qū)域電解形成納米結構，制成區(qū)域選擇性保護的陽極氧化鋁模板，將聚二甲基硅氧烷澆注到陽極氧化鋁模板上，加熱固化、脫膜，從而實現(xiàn)在聚二甲基硅氧烷表面納米結構的區(qū)域選擇性修飾的方法。本發(fā)明的制作步驟簡單，所用試劑便宜、易得，特別是指甲油的使用，涂覆容易，易用丙酮清洗，不會破壞陽極氧化鋁模板，在一般實驗室即可實現(xiàn)。
文檔編號C08J5/00GK102827383SQ20121032364
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月4日 優(yōu)先權日2012年9月4日
發(fā)明者王敏, 胡媛媛, 李玨瑜 申請人:浙江大學