專利名稱：一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠制備領(lǐng)域，具體涉及一種硅橡膠的制備工藝。
背景技術(shù)：
用于高溫環(huán)境中的器件的抗震緩沖、防水、防氧化的密封膠，必須在兼具密封粘接性能和耐久性能的同時具有一定的導(dǎo)熱性能，否則易因局部溫度過高導(dǎo)致器件工作不穩(wěn)定，甚至損壞造成系統(tǒng)癱瘓。
現(xiàn)有市場上的密封膠由于制備工藝的問題，很難做到在具有良好的密封粘接性能和耐久性能的同時，還能保證優(yōu)異的導(dǎo)熱性能，其導(dǎo)熱率通常只有廣2 ff/m · k0故此，需要開發(fā)一種集粘接、耐久和導(dǎo)熱等優(yōu)良性能于一體的密封膠產(chǎn)品。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的即在于克服現(xiàn)有工藝制造出的密封膠導(dǎo)熱性能低下的不足，提供一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法。
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟A.將表面處理劑加入到35-60°C的溶劑中制成濃度為10-25%的溶液，然后向溶液中加入消泡劑并攪拌均勻，向溶液中加入烘干的白炭黑，攪拌均勻后，加入硅油，混合均勻后除去溶劑，得到表面處理過的白炭黑；B.將表面處理過的白炭黑廣15質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)封端處理的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)表面修飾劑修飾過的三氧化二鋁20-50質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)表面修飾劑修飾過的石英粉120-150質(zhì)量份數(shù)和增塑劑15-25質(zhì)量份數(shù)攪拌混合均勻后除濕，得到基料；C.將基料研磨后，攪拌排泡，然后加入交聯(lián)劑5 10質(zhì)量份數(shù)，混合均勻后排泡，得到混合物；D.向混合物中加入偶聯(lián)劑I飛質(zhì)量份數(shù)和催化劑O.Γ0. 3質(zhì)量份數(shù)，攪拌排泡后得到高導(dǎo)熱單組分硅橡膠。
進(jìn)一步地，所述的表面處理劑為六甲基二硅氮烷、低聚硅氧烷水解液、硬脂酸、硅酸乙酯高沸物、軟脂酸、油酸中的至少一種。
進(jìn)一步地，所述的溶劑為具有21碳原子鏈的低級脂肪醇或相應(yīng)二醇中的至少一種。
進(jìn)一步地，所述的硅油為氨烴基硅油、環(huán)氧烴基硅油、長鏈烷基硅油、氟烴基硅油中的至少一種。
進(jìn)一步地,所述的增塑劑為乙基娃油、甲基苯基娃油、苯基娃油中至少一種與鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯的混合物。
進(jìn)一步地，所述的表面修飾劑為氯丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三甲氧基硅烷、氯丙基二乙氧基娃燒、漠丙基二乙氧基娃燒中的至少一種。
進(jìn)一步地，所述的交聯(lián)劑為甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基娃燒、甲級二乙氧基娃燒、乙稀基二甲氧基娃燒中的至少一種。
進(jìn)一步地,所述的偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基娃燒、苯基二乙氧基娃燒、r-氛丙基二甲氧基娃燒、氣苯基二氧甲基娃燒、苯氣基丙基二氧甲基娃燒、節(jié)基氣乙基丙基二甲氧基娃燒、乙稀基節(jié)基氣乙基丙基二甲氧基娃燒、乙稀基二丁叔氧基娃燒中的至少一種。
進(jìn)一步地，所述的催化劑為二丁基二月桂酸錫、二丁基二乙酸錫、二丁基二辛酸錫、一次鈦、二次鈦、有機錫與鈦酸丁酯及硅酸乙酯的熱回流物、二馬來酸二丁基錫、鈦酸異丙酯與開鏈聚醚配合物的熱回流物中的至少一種。
發(fā)明人經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，不同的工藝處理會對白炭黑的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生不同影響。采用加熱混有表面處理劑的溶劑處理白炭黑能讓其表面結(jié)構(gòu)最大程度的伸張，以保證其有效導(dǎo)熱接觸面積最大，導(dǎo)熱路徑最短，達(dá)到最佳導(dǎo)熱效果。三氧化二鋁具有良好的導(dǎo)熱性和絕緣性，將其經(jīng)過表面修飾后與經(jīng)過表面處理的白炭黑混合能夠大大提高其導(dǎo)熱性。石英粉因其具有良好導(dǎo)熱性而被選用為單組份硅橡膠導(dǎo)熱填料，經(jīng)過表面修飾之后能夠提升其導(dǎo)熱系數(shù)。白炭黑、三氧化二鋁和石英粉的混合，不僅得到堆積密實的導(dǎo)熱體，而且傳熱接觸面積也得到顯著增加。增塑劑能增加硅橡膠的耐溫、耐油性能，交聯(lián)劑能使硅橡膠的內(nèi)部形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，有助于熱傳導(dǎo)，再通過具有協(xié)同效應(yīng)的偶聯(lián)劑以及催化劑作用，即可得到具有粘接性好、耐久(耐油)性佳、導(dǎo)熱優(yōu)良的新型導(dǎo)熱硅橡膠。
綜上所述，本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果在于通過實施本發(fā)明，得到的單組分硅橡膠在滿足粘結(jié)性及耐久性的同時，兼具優(yōu)良的導(dǎo)熱性能，而且使用的原料成本低廉。
具體實施方式
為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明，下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述。顯而易見的，下面所述的實施例僅僅是本發(fā)明實施例中的一部分，而不是全部?；诒景l(fā)明記載的實施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員在不付出創(chuàng)造性勞動的情況下得到的其它所有實施例，均在本發(fā)明保護(hù)的范圍內(nèi)。
實施例I :一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，包括以下步驟A.將硬脂酸滴加到50°C的C3脂肪醇中制成濃度為20%的溶液，然后向溶液中加入少量消泡劑并攪拌均勻，向溶液中加入烘干的白炭黑，浸沒完全后，高速分散攪拌30 min，加入稠度為100 mP · s的氨烴基硅油，混合均勻后除去溶劑，得到表面處理過的白炭黑；B.將表面處理過的白炭黑8質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)封端處理的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷 100質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)氯丙基三甲氧基硅烷修飾的三氧化二鋁35質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)氯丙基三甲氧基硅烷修飾的石英粉130質(zhì)量份數(shù)、甲基苯基硅油與鄰苯二甲酸二辛酯的混合物(質(zhì)量混合比例13:2) 15質(zhì)量份數(shù)攪拌混合均勻后捏合除濕，得到基料；C.將基料研磨、攪拌排泡45min后，加入甲基三丁酮肟基硅烷與乙烯基三丁酮肟基硅烷各一半的混合交聯(lián)劑8質(zhì)量份數(shù)，混合均勻后排泡15min，得到混合物；D.向混合物中加入苯基三甲氧基硅烷3質(zhì)量份數(shù)，加入有機錫、鈦酸丁酯與硅酸乙酯的熱回流物的混合物O. 15質(zhì)量份數(shù)，攪拌排泡30min后得到高導(dǎo)熱單組分硅橡膠。4
實驗結(jié)果外觀細(xì)膩，為均勻的膏狀物，無氣泡、結(jié)皮和凝膠；表干時間40 min，抗拉強度O. 75，硬度(shoreA) 47，斷裂伸長率115%，導(dǎo)熱率3. 5 W/m · k。
實施例2:一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，包括以下步驟A.將硬脂酸滴加到35°C的C2脂肪醇中制成濃度為25%的溶液，然后向溶液中加入少量消泡劑并攪拌均勻，向溶液中加入烘干的白炭黑，浸沒完全后，高速分散攪拌30 min，加入稠度為100 mP · s的乙基硅油，混合均勻后除去溶劑，得到表面處理過的白炭黑；B.將表面處理過的白炭黑10質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)封端處理的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷 100質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)溴丙基三乙氧基硅烷修飾的三氧化二鋁20質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)溴丙基三乙氧基硅烷修飾的石英粉150質(zhì)量份數(shù)、乙基硅油與鄰苯二甲酸二丁酯的混合物(質(zhì)量混合比例 3:1)20質(zhì)量份數(shù)攪拌混合均勻后捏合除濕，得到基料；C.將基料研磨、攪拌排泡45min后，加入甲基三甲氧基硅烷與乙烯基三乙氧基硅烷各一半的混合交聯(lián)劑5質(zhì)量份數(shù),混合均勻后排泡15min,得到混合物；D.向混合物中加入乙烯基芐基氨乙基丙基三甲氧基硅烷I質(zhì)量份數(shù)，加入二馬來酸二丁基錫O. I質(zhì)量份數(shù)，攪拌排泡30min后得到高導(dǎo)熱單組分硅橡膠。
實驗結(jié)果外觀細(xì)膩，為均勻的膏狀物，無氣泡、結(jié)皮和凝膠；表干時間55 min，抗拉強度O. 70，硬度(shoreA) 58，斷裂伸長率62%，導(dǎo)熱率3. 2 W/m · k。
實施例3:一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，包括以下步驟A.將六甲基二硅氮滴加到60°C的C8脂肪醇中制成濃度為10%的溶液，然后向溶液中加入少量消泡劑并攪拌均勻，向溶液中加入烘干的白炭黑，浸沒完全后，高速分散攪拌30 min，加入稠度為100 mP · s的苯基硅油，混合均勻后除去溶劑，得到表面處理過的白炭黑；B.將表面處理過的白炭黑I質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)封端處理的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷 100質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)氯丙基三乙氧基硅烷修飾的三氧化二鋁50質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)氯丙基三乙氧基硅烷修飾的石英粉120質(zhì)量份數(shù)、苯基硅油基硅油與鄰苯二甲酸二丁酯的混合物(質(zhì)量混合比例4:1) 25質(zhì)量份數(shù)攪拌混合均勻后捏合除濕，得到基料；C.將基料研磨、攪拌排泡45min后，加入甲基三甲氧基硅烷10質(zhì)量份數(shù)，混合均勻后排泡15min,得到混合物；D.向混合物中加入r-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三丁叔氧基硅烷各一半的混合物 6質(zhì)量份數(shù),加入鈦酸異丙酯與開鏈聚醚配合物的熱回流物O. 3質(zhì)量份數(shù)，攪拌排泡30min 后得到高導(dǎo)熱單組分硅橡膠。
實驗結(jié)果外觀細(xì)膩，為均勻的膏狀物，無氣泡、結(jié)皮和凝膠；表干時間23 min，抗拉強度O. 83，硬度(shoreA) 50，斷裂伸長率86%，導(dǎo)熱率2. 8 ff/m · k。
實施例4 一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，包括以下步驟A.將低聚硅氧烷水解液滴加到45°C的乙二醇中制成濃度為15%的溶液，然后向溶液中加入少量消泡劑并攪拌均勻，向溶液中加入烘干的白炭黑，浸沒完全后，高速分散攪拌30 min，加入稠度為100 mP · s的苯基硅油，混合均勻后除去溶劑，得到表面處理過的白炭黑；B.將表面處理過的白炭黑12質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)封端處理的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)氯丙基三乙氧基硅烷修飾的三氧化二鋁30質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)氯丙基三乙氧基硅烷修飾的石英粉140質(zhì)量份數(shù)、長鏈烷基硅油與鄰苯二甲酸二丁酯的混合物(質(zhì)量混合比例2:1) 15質(zhì)量份數(shù)攪拌混合均勻后捏合除濕，得到基料；C.將基料研磨、攪拌排泡45min后，加入甲基三甲氧基硅烷10質(zhì)量份數(shù)，混合均勻后排泡15min,得到混合物；D.向混合物中加入苯氣基丙基二氧甲基娃燒和節(jié)基氣乙基丙基二甲氧基娃燒各一半的混合物4質(zhì)量份數(shù)，加入二次鈦O. 15質(zhì)量份數(shù)，攪拌排泡30min后得到高導(dǎo)熱單組分硅橡膠。
實驗結(jié)果外觀細(xì)膩，為均勻的膏狀物，無氣泡、結(jié)皮和凝膠；表干時間42 min，抗拉強度O. 78，硬度(shoreA) 55，斷裂伸長率74%，導(dǎo)熱率3. 6 W/m · k。
實施例5 一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，包括以下步驟A.將低聚硅氧烷水解液滴加到55°C的乙二醇中制成濃度為18%的溶液，然后向溶液中加入少量消泡劑并攪拌均勻，向溶液中加入烘干的白炭黑，浸沒完全后，高速分散攪拌30 min，加入稠度為100 mP*s的環(huán)氧烴基硅油，混合均勻后除去溶劑，得到表面處理過的白炭里.，B.將表面處理過的白炭黑15質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)封端處理的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷 100質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)溴丙基三乙氧基硅烷修飾過的三氧化二鋁30質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)溴丙基三乙氧基硅烷修飾過的石英粉140質(zhì)量份數(shù)、長鏈烷基硅油與鄰苯二甲酸二丁酯的混合物(質(zhì)量混合比例2:1) 15質(zhì)量份數(shù)攪拌混合均勻后捏合除濕，得到基料；C.將基料研磨、攪拌排泡45min后，加入苯基三丁酮肟基硅烷5質(zhì)量份數(shù)，混合均勻后排泡15min,得到混合物；D.向混合物中加入乙烯基三丁叔氧基硅烷4質(zhì)量份數(shù)，加入二丁基二辛酸錫O.25質(zhì)量份數(shù)，攪拌排泡30min后得到高導(dǎo)熱單組分硅橡膠。
實驗結(jié)果外觀細(xì)膩，為均勻的膏狀物，無氣泡、結(jié)皮和凝膠；表干時間28 min，抗拉強度O. 85，硬度(shoreA) 54，斷裂伸長率71%，導(dǎo)熱率3. 4 W/m · k。
從上面的實施例可以看出，通過本方法制備的單組分硅橡膠，其導(dǎo)熱率遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)的硅橡膠。
如上所述，便可較好地實現(xiàn)本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 A.將表面處理劑加入到35-60°C的溶劑中制成濃度為10-25%的溶液，然后向溶液中加入消泡劑并攪拌均勻，向溶液中加入烘干的白炭黑，攪拌均勻后，加入硅油，混合均勻后除去溶劑，得到表面處理過的白炭黑； B.將表面處理過的白炭黑廣15質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)封端處理的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)表面修飾劑修飾過的三氧化二鋁20-50質(zhì)量份數(shù)、經(jīng)表面修飾劑修飾過的石英粉120-150質(zhì)量份數(shù)和增塑劑15-25質(zhì)量份數(shù)攪拌混合均勻后除濕，得到基料； C.將基料研磨后，攪拌排泡，然后加入交聯(lián)劑5 10質(zhì)量份數(shù)，混合均勻后排泡，得到混合物； D.向混合物中加入偶聯(lián)劑I飛質(zhì)量份數(shù)和催化劑O.Γ0. 3質(zhì)量份數(shù)，攪拌排泡后得到高導(dǎo)熱單組分硅橡膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，其特征在于所述的表面處理劑為六甲基二硅氮烷、低聚硅氧烷水解液、硬脂酸、硅酸乙酯高沸物、軟脂酸、油酸中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，其特征在于所述的溶劑為具有21碳原子鏈的低級脂肪醇或相應(yīng)二醇中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，其特征在于所述的硅油為氨烴基硅油、環(huán)氧烴基硅油、長鏈烷基硅油、氟烴基硅油中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，其特征在于所述的增塑劑為乙基娃油、甲基苯基娃油、苯基娃油中至少一種與鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，其特征在于所述的表面修飾劑為氯丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、溴丙基三乙氧基硅烷中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，其特征在于所述的交聯(lián)劑為甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、苯基三丁酮月虧基娃燒、四丁麗月虧基娃燒、甲基二甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒、甲級二乙氧基娃燒、乙稀基二甲氧基娃燒中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，其特征在于所述的偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基娃燒、苯基二乙氧基娃燒、r-氨丙基二甲氧基娃燒、氨苯基二氧甲基娃燒、苯氣基丙基二氧甲基娃燒、節(jié)基氣乙基丙基二甲氧基娃燒、乙稀基節(jié)基氣乙基丙基二甲氧基娃燒、乙稀基二丁叔氧基娃燒中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，其特征在于所述的催化劑為二丁基二月桂酸錫、二丁基二乙酸錫、二丁基二辛酸錫、一次鈦、二次鈦、有機錫與鈦酸丁酯及硅酸乙酯的熱回流物、二馬來酸二丁基錫、鈦酸異丙酯和開鏈聚醚配合物的熱回流物中的至少一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高導(dǎo)熱單組份硅橡膠的制備方法，本工藝采用加熱混有表面處理劑的溶劑處理白炭黑能讓其表面結(jié)構(gòu)最大程度的伸張，還將白炭黑與經(jīng)過表面處理的石英粉、三氧化二鋁混合以保證其有效導(dǎo)熱接觸面積最大，導(dǎo)熱路徑最短，達(dá)到最佳導(dǎo)熱效果。通過增塑劑、交聯(lián)劑和催化劑的作用，制成具有優(yōu)良導(dǎo)熱性能的單組分硅橡膠。本發(fā)明的優(yōu)點在于，得到的單組分硅橡膠在滿足粘結(jié)性及耐久性的同時，兼具優(yōu)良的導(dǎo)熱性能。
文檔編號C08K9/04GK102924925SQ201210366560
公開日2013年2月13日 申請日期2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月28日
發(fā)明者孫建廳 申請人:樂山科立鑫化工有限責(zé)任公司