一種新型的錐狀陣列結(jié)構(gòu)制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種新型的錐狀陣列結(jié)構(gòu)制備方法，其特征在于包括以下步驟：(1)一次復(fù)型：取低熔點(diǎn)合金，加熱熔融，向熔融合金熔體中插入模板，待合金凝固后拔出模板，在凝固的低熔點(diǎn)合金表面制備出孔洞陣列，形成一次復(fù)型結(jié)構(gòu)；(2)二次復(fù)型：在一次復(fù)型所得孔洞陣列表面均勻涂覆預(yù)聚合的有機(jī)物單體，待有機(jī)物聚合固化后，將有機(jī)物膜與一次復(fù)型結(jié)構(gòu)表面分離，即在有機(jī)物膜表面制備出錐狀陣列結(jié)構(gòu)。本發(fā)明可通過調(diào)整模板的粗細(xì)調(diào)整錐狀陣列結(jié)構(gòu)的尺寸，制備過程簡(jiǎn)單，成本低，復(fù)制出的錐狀陣列結(jié)構(gòu)在紫外-可見-近紅外寬頻率范圍內(nèi)均具有抗反射效果。
【專利說(shuō)明】一種新型的錐狀陣列結(jié)構(gòu)制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新型的錐狀陣列結(jié)構(gòu)制備方法，通過復(fù)制不銹鋼針灸針的針尖結(jié)構(gòu)，在透明有機(jī)物表面制備出錐狀陣列結(jié)構(gòu)，降低材料的表面反射，制備的錐狀陣列結(jié)構(gòu)在紫外-可見-近紅外寬頻率范圍內(nèi)均具有抗反射效果。
【背景技術(shù)】
[0002]在光學(xué)系統(tǒng)中，由于光學(xué)器件的表面反射，使得光學(xué)器件對(duì)入射光的利用率大大降低。因此，米取抗反射措施，降低材料表面的光反射，對(duì)于提高光伏器件的性能及光學(xué)傳感器的靈敏度等具有非常重要的意義。傳統(tǒng)的抗反射方法是通過單層或多層薄膜系減少入射光的損失，但是淀積膜層有其固有的缺陷，如膜層之間存在熱脹失配和組分滲透、膜層在強(qiáng)激光作用下可能發(fā)生脫落等。近年來(lái)，通過在材料表面構(gòu)筑微結(jié)構(gòu)的方法來(lái)降低表面反射率已成為研究熱點(diǎn)。與傳統(tǒng)鍍膜相比，此方法不存在熱脹失配和組分滲透的問題，不僅可以直接成型于器件表面，也有助于解決薄膜在強(qiáng)激光作用下的脫落問題。因此，它在光電傳感、微電子器件、光伏電池等領(lǐng)域有著非常好的應(yīng)用前景。
[0003]目前在材料表面構(gòu)筑微結(jié)構(gòu)的主要制備工藝方法可分為干法和濕法兩類。干法制備主要包括電子束刻蝕、離子束刻蝕、納米壓印技術(shù)、等離子刻蝕和光刻蝕等。通過干法制備能夠構(gòu)筑出有序的陣列結(jié)構(gòu)，且分辨率高，但由于干法制備往往對(duì)儀器設(shè)備要求高，產(chǎn)品價(jià)格昂貴，工藝產(chǎn)率低，使其生產(chǎn)應(yīng)用在一定程度上受到限制。濕法制備包括溶液刻蝕、膠體晶體自組裝技術(shù)和X射線印刷技術(shù)等。其中，溶液刻蝕方法會(huì)產(chǎn)生腐蝕性廢液，污染環(huán)境。X射線印刷技術(shù)產(chǎn)率高，然而光刻掩膜板和曝光系統(tǒng)非常復(fù)雜且昂貴，不利于大規(guī)模的生產(chǎn)。
[0004]因此，研究一種新型的微結(jié)構(gòu)制備方法，在實(shí)現(xiàn)寬頻譜抗反射效果的同時(shí)，簡(jiǎn)化制備流程，提高制備效率，降低制備成本，實(shí)現(xiàn)制備過程的環(huán)保節(jié)能，具有積極的意義。目前，通過復(fù)制不銹鋼針灸針的針尖結(jié)構(gòu)，經(jīng)過二次復(fù)型，在透明有機(jī)物表面制備出錐狀陣列結(jié)構(gòu)的方法還未見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0005]本發(fā)明的目的是為了降低材料的表面反射而提供一種制備抗反射表面的新方法，在實(shí)現(xiàn)減反射效果的同時(shí)，降低對(duì)設(shè)備的要求，減輕生產(chǎn)成本。 [0006]
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]—種新型的錐狀陣列結(jié)構(gòu)制備方法，其特征在于包括以下步驟:
[0008](I) 一次復(fù)型:取低熔點(diǎn)合金，加熱熔融，向熔融合金熔體中插入模板，待合金凝固后拔出模板，在凝固的低熔點(diǎn)合金表面制備出孔洞陣列，形成一次復(fù)型結(jié)構(gòu)；所述的模板是人工排序的不銹鋼針灸針的針尖結(jié)構(gòu)，且所有的針尖端部位于同一平面；
[0009]所述低熔點(diǎn)合金的熔點(diǎn)不高于200°C，可采用廢棄的焊錫絲、保險(xiǎn)絲作為原料，降低生產(chǎn)成本的同時(shí)實(shí)現(xiàn)廢棄物的回收利用。[0010](2) 二次復(fù)型:在一次復(fù)型所得孔洞陣列表面均勻涂覆預(yù)聚合的有機(jī)物單體，待有機(jī)物聚合固化后，將有機(jī)物膜與一次復(fù)型結(jié)構(gòu)表面分離，即在有機(jī)物膜表面制備出錐狀陣列結(jié)構(gòu)。
[0011]所述的加熱方法，為烘箱鼓風(fēng)加熱、水浴加熱、油浴加熱或電烙鐵加熱中的一種，加熱時(shí)間為1-8小時(shí)，使低熔點(diǎn)合金充分熔融。其中，烘箱鼓風(fēng)加熱、水浴加熱或油浴加熱的加熱溫度不高于200°C。
[0012]所述的有機(jī)物為聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)或氟碳樹脂中的一種。
[0013]有益效果:
[0014]本發(fā)明采用二次結(jié)構(gòu)復(fù)型的方法，在有機(jī)膜表面制備出大面積錐狀陣列結(jié)構(gòu)，工藝簡(jiǎn)單易行，無(wú)需大型設(shè)備和昂貴的掩膜，且可通過調(diào)整模板采用的不銹鋼針灸針的粗度來(lái)調(diào)整錐狀陣列結(jié)構(gòu)的尺寸；制備成本低，可回收利用廢棄的低熔點(diǎn)合金，經(jīng)濟(jì)節(jié)約；不產(chǎn)生腐蝕性廢液，綠色環(huán)保。通過本發(fā)明制備的錐狀陣列結(jié)構(gòu)在紫外-可見-近紅外寬頻率范圍內(nèi)均具有抗反射效果。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；1-針灸針尖，2-低熔點(diǎn)合金，3-有機(jī)物預(yù)聚體，4-固化后的有機(jī)物膜。
[0016]圖2伍德合金表面孔洞陣列結(jié)構(gòu)的光學(xué)顯微圖；
[0017]圖3PDMS表面錐狀陣列結(jié)構(gòu)的SEM圖；
[0018]圖4PDMS平面和PDMS錐狀陣列結(jié)構(gòu)的鏡面反射率比較圖；(a)拋光的PDMS平面、(b)PDMS錐狀陣列結(jié)構(gòu)；
[0019]圖5保險(xiǎn)絲合金表面孔洞陣列結(jié)構(gòu)的光學(xué)顯微圖；
[0020]圖6PMMA表面錐狀陣列結(jié)構(gòu)的SEM圖；
[0021]圖7PMMA平面和PMMA錐狀陣列結(jié)構(gòu)的鏡面反射率比較圖。(a)拋光的PMMA平面(b)PMMA錐狀陣列結(jié)構(gòu)。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下通過具體的實(shí)施四例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但本發(fā)明不限于所給出的實(shí)施實(shí)例。
[0023]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖，一種新型的錐狀陣列結(jié)構(gòu)制備方法，利用人工有序針尖作為模板，采用二次結(jié)構(gòu)復(fù)型方法，構(gòu)筑錐形陣列結(jié)構(gòu)；具體步驟如下:
[0024](I)以針灸針尖I為模板，將其浸入熔融的低熔點(diǎn)合金溶液2 ；
[0025](2)逐步降溫,待低熔點(diǎn)合金溶液2冷卻凝固后,移除針灸針尖,在低熔點(diǎn)合金表面形成孔洞結(jié)構(gòu)陣列(一次復(fù)型)；
[0026](3)將適量有機(jī)物預(yù)聚體3涂覆于孔洞結(jié)構(gòu)表面；
[0027](4)有機(jī)物固化后，將其與低熔點(diǎn)合金孔洞分離，形成有機(jī)物表面的錐狀陣列結(jié)構(gòu)(二次復(fù)型)。
[0028]實(shí)施例1:[0029]一種新型的錐狀陣列結(jié)構(gòu)制備方法，包括以下步驟:(1)將30g伍德合金(上?？曝S化學(xué)試劑有限公司，鉍50%、鉛26.7%、錫13.3%、鎘10% )放入培養(yǎng)皿中，置于烘箱內(nèi)，將烘箱溫度升至150°C，保溫I小時(shí)，使合金完全熔化。將人工有序的不銹鋼針灸針捆針尖向下插入熔化的合金中，在室溫下自然冷卻。待合金凝固后，將培養(yǎng)皿連同合金和針捆從烘箱中取出，拔出合金內(nèi)的針灸針，在合金表面形成孔洞陣列，將其作為二次復(fù)型的模板。如圖2所示，孔洞直徑在100 μ m左右，孔洞間距約為100 μ m。
[0030](2)將步驟(1)所得模板浸入酒精中，超聲清洗5分鐘，烘干。以Dow Corning公司生產(chǎn)的Sylgardl84型娃樹脂為原料,按照主成分(Base):固化劑(Agent)的質(zhì)量比為10: I配制PDMS預(yù)聚體10g，攪拌均勻后，放入真空干燥箱中抽真空10分鐘，去除其中的氣泡。取上述PDMS預(yù)聚體，將PDMS預(yù)聚體均勻涂覆在孔洞表面，在60°C下靜置I小時(shí)，待PDMS預(yù)聚體固化成型后，將固化的PDMS膜層與孔洞模板分離，在PDMS膜層表面制備出錐狀陣列結(jié)構(gòu)。錐狀陣列結(jié)構(gòu)高度約為300 μ m，尺寸均一，分布均勻，如圖3所示。
[0031](3)將相同厚度的PDMS塊狀薄膜材料表面打磨、拋光后得到光滑平面。測(cè)試PDMS平面以及PDMS錐狀陣列結(jié)構(gòu)的反射率圖譜，如圖4所示。可見制備的錐狀陣列結(jié)構(gòu)在紫外-可見-近紅外寬頻率范圍內(nèi)均具有抗反射效果。
[0032]實(shí)施例2:
[0033]一種新型的錐狀陣列結(jié)構(gòu)制備方法，包括以下步驟:
[0034](I)稱取50g保險(xiǎn)絲熔體部分，置于燒杯中，用500W電烙鐵加熱使其熔融。將人工有序的不銹鋼針灸針捆(針尖結(jié)構(gòu)向下)插入熔化的保險(xiǎn)絲合金中，在室溫下自然冷卻。待金屬凝固后，將培養(yǎng)皿連同金屬和針捆一起從烘箱中取出，拔出金屬內(nèi)的針灸針，在金屬表面形成孔洞陣列，將其作為二次復(fù)型的模板。如圖5所示，孔洞直徑在50 μ m左右，孔洞間距約為50 μ m。
[0035](2)將一次復(fù)型所 得的孔洞模板浸入酒精中，超聲清洗3分鐘，烘干。稱取MMA(甲基丙烯酸甲酯單體)20g、偶氮二異丁腈0.02g(引發(fā)劑，用量為MMA質(zhì)量的0.1% )，依次加入燒瓶中，攪拌使其完全溶解，置燒瓶于70°C左右水浴鍋中并電動(dòng)攪拌，直至粘度IPa.s左右，完成MMA的預(yù)聚合。取上述預(yù)聚合的MMA，涂覆在孔洞結(jié)構(gòu)表面，在80°C下靜置I小時(shí)，待MMA聚合完全、固化成型后，將固化的PMMA膜層與孔洞模板分離，在PMMA膜層表面制備出錐狀陣列結(jié)構(gòu)。錐狀陣列結(jié)構(gòu)高度約為150 μ m，如圖6所示。
[0036](3)將相同厚度的PMMA塊狀薄膜材料表面打磨、拋光后得到光滑平面。測(cè)試PMMA平面以及PMMA錐狀陣列結(jié)構(gòu)的反射率圖譜，如圖7所示。制備的錐狀陣列結(jié)構(gòu)在紫外-可見-近紅外寬頻率范圍內(nèi)均具有抗反射效果。
[0037]實(shí)施例3
[0038]所采用的有機(jī)物膜是聚二甲基硅氧烷(PDMS)，其余內(nèi)容同實(shí)施例2。
[0039]實(shí)施例4
[0040]所采用的有機(jī)物膜是氟碳樹脂，其余內(nèi)容同實(shí)施例2。
【權(quán)利要求】
1.一種新型的錐狀陣列結(jié)構(gòu)制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)一次復(fù)型:取低熔點(diǎn)合金，加熱熔融，向熔融合金熔體中插入模板，待合金凝固后拔出模板，在凝固的低熔點(diǎn)合金表面制備出孔洞陣列，形成一次復(fù)型結(jié)構(gòu)； (2)二次復(fù)型:在一次復(fù)型所得孔洞陣列表面均勻涂覆預(yù)聚合的有機(jī)物單體，待有機(jī)物聚合固化后，將有機(jī)物膜與一次復(fù)型結(jié)構(gòu)表面分離，即在有機(jī)物膜表面制備出錐狀陣列結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型的錐狀陣列結(jié)構(gòu)制備方法，其特征在于步驟(1)所述的模板是人工排序的不銹鋼針灸針的針尖結(jié)構(gòu)，且所有的針尖端部位于同一平面；所述低熔點(diǎn)合金的熔點(diǎn)不高于200°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型的錐狀陣列結(jié)構(gòu)制備方法，其特征在于步驟(2)所述的有機(jī)物為聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧`烷或氟碳樹脂中的一種。
【文檔編號(hào)】C08J5/18GK103772721SQ201210398587
【公開日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月19日
【發(fā)明者】張文妍, 陸春華, 許仲梓, 倪亞茹, 金俊陽(yáng), 陳樂
申請(qǐng)人:金陵科技學(xué)院