專利名稱:柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種液體含碳燃料添加劑的制備方法。
背景技術(shù):
柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑是一種可改善柴油中蠟的結(jié)晶過程,使油品在低溫下能連續(xù)流動(dòng)的添加劑。柴油低溫流動(dòng)改進(jìn)劑主要有乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)類、馬來酸酐類聚合物和甲基丙烯酸酯聚合物等。其中甲基丙烯酸酯類聚合物具有梳狀結(jié)構(gòu),易與石蠟分子共晶吸附,具有較好的感受性和適應(yīng)性。為了進(jìn)一步提高柴油低溫流動(dòng)性改進(jìn)劑的感受性,還可以將其與不同碳數(shù)的高級醇混合,制取甲基丙烯酸高級混合酯作為聚合單體。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種降濾降凝效果良好的柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑的制備方法。本發(fā)明所述的柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑的制備方法,包括。將十二醇、十四醇、十六醇、十八醇進(jìn)行等摩爾比例混合后與α-甲基丙烯酸以摩爾比1.0 ;1. 5置于帶電磁攪拌的三口瓶中,加入阻聚劑對苯二酚(0.7%,質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同),以70%的二甲苯為溶劑,加熱至50°C使高級醇完全溶解,加入1-8%的對甲苯磺酸,升溫至140°C,用分水器分離反應(yīng)生成的水,4 h后將反應(yīng)溫度升到160°C反應(yīng)2 h,從分水器中得到的水量接近理論值,酯化產(chǎn)率達(dá)到95% ;減壓蒸餾除去未反應(yīng)的α -甲基丙烯酸和溶劑,用5% Na2CO3溶液洗滌剩余產(chǎn)物至堿性,再用去離子水洗至中性,真空干燥48 h,得到蠟狀α-甲基丙烯酸高碳醇酯。在配有電動(dòng)攪拌器、通氮?dú)饷?xì)管、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管的四口燒瓶中,加入一定比例的馬來酸酐、α-甲基丙烯酸高碳醇酯,以二甲苯作為溶劑,升溫至40°C,使反應(yīng)物全部溶解,同時(shí)通氮?dú)獬テ恐锌諝夂腿芙庋?,加入醋酸乙烯酯,升?0°C后緩慢滴加過氧化苯甲酰溶液引發(fā)聚合,反應(yīng)6 h時(shí)后,加入混合高級醇并補(bǔ)充部分溶劑二甲苯,將醇溶解后,加入2.0%對甲苯磺酸,使反應(yīng)體系處于回流狀態(tài),用分水器分離反應(yīng)產(chǎn)生的水,反應(yīng)時(shí)間6 h,酯化產(chǎn)率在80%以上;產(chǎn)物冷卻至室溫后用甲醇沉淀提純,真空干燥24 h,得白色凝膠狀固體。本發(fā)明制得的柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑在添加量為500 μ g / g時(shí),可將烏石化O號柴油的冷濾點(diǎn)由原來的_2°C降低到_5°C,凝點(diǎn)由原來的0°C降低到_8°C ;可將獨(dú)石化O號柴油的冷濾點(diǎn)由原來的-I V降低到-5°C,凝點(diǎn)由原來的IV降低到-9°C。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一。將十二醇、十四醇、十六醇、十八醇進(jìn)行等摩爾比例混合后與α-甲基丙烯酸以摩爾比1.0 ;1. 5置于帶電磁攪拌的三口瓶中,加入阻聚劑對苯二酚(0.7%,質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同),以70%的二甲苯為溶劑,加熱至50°C使高級醇完全溶解,加入1-8%的對甲苯磺酸,升溫至140°C,用分水器分離反應(yīng)生成的水,4 h后將反應(yīng)溫度升到160°C反應(yīng)2 h,從分水器中得到的水量接近理論值,酯化產(chǎn)率達(dá)到95 %。減壓蒸餾除去未反應(yīng)的α-甲基丙烯酸和溶劑,用5% Na2CO3溶液洗滌剩余產(chǎn)物至堿性,再用去離子水洗至中性,真空干燥48 h,得到蠟狀α-甲基丙烯酸高碳醇酯。在配有電動(dòng)攪拌器、通氮?dú)饷?xì)管、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管的四口燒瓶中,加入lmol、濃度為4. Omol/L馬來酸酐、3 mo I α -甲基丙烯酸高碳醇酯,以二甲苯作為溶劑,升溫至40°C,使反應(yīng)物全部溶解,同時(shí)通氮?dú)獬テ恐锌諝夂腿芙庋?,加?mol醋酸乙烯酯,升至80°C后以lmL/min的滴加速率邊緩慢滴加I. 8%的過氧化苯甲酰溶液引發(fā)聚合邊以200r/min的速率攪拌,反應(yīng)6 h時(shí)后,加入混合高級醇并補(bǔ)充部分溶劑二甲苯,將醇溶解后,加入2.0%對甲苯磺酸,使反應(yīng)體系處于回流狀態(tài),用分水器分離反應(yīng)產(chǎn)生的水,反應(yīng)時(shí)間6 h,酯化產(chǎn)率在80%以上。產(chǎn)物冷卻至室溫后用甲醇沉淀提純,真空干燥24 h,得白色凝膠狀固體。實(shí)施例二。將二甲苯作為溶劑溶解實(shí)施例一的產(chǎn)物,以500μ g/g的添加量加入到試樣柴油中,測試?yán)錇V點(diǎn)和凝點(diǎn),結(jié)果見下表。
權(quán)利要求
1.柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑的制備方法,其特征在于包括將十二醇、十四醇、十六醇、十八醇進(jìn)行等摩爾比例混合后與α-甲基丙烯酸以摩爾比I. O ;1. 5置于帶電磁攪拌的三口瓶中,加入阻聚劑對苯二酚(O. 7%,質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同),以70%的二甲苯為溶劑,加熱至50°C使高級醇完全溶解,加入1-8%的對甲苯磺酸,升溫至140°C,用分水器分離反應(yīng)生成的水,4 h后將反應(yīng)溫度升到160°C反應(yīng)2 h,從分水器中得到的水量接近理論值,酯化產(chǎn)率達(dá)到95% ;減壓蒸餾除去未反應(yīng)的α -甲基丙烯酸和溶劑,用5% Na2CO3溶液洗滌剩余產(chǎn)物至堿性,再用去離子水洗至中性,真空干燥48 h,得到蠟狀α-甲基丙烯酸高碳醇酯。在配有電動(dòng)攪拌器、通氮?dú)饷?xì)管、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管的四口燒瓶中,加入一定比例的馬來酸酐、α-甲基丙烯酸高碳醇酯,以二甲苯作為溶劑,升溫至40°C,使反應(yīng)物全部溶解,同時(shí)通氮?dú)獬テ恐锌諝夂腿芙庋?,加入醋酸乙烯酯,升?0°C后緩慢滴加過氧化苯甲酰溶液引發(fā)聚合,反應(yīng)6 h時(shí)后,加入混合高級醇并補(bǔ)充部分溶劑二甲苯,將醇溶解后,加入2.0%對甲苯磺酸,使反應(yīng)體系處于回流狀態(tài),用分水器分離反應(yīng)產(chǎn)生的水,反應(yīng)時(shí)間6 h,酯化產(chǎn)率在80%以上;產(chǎn)物冷卻至室溫后用甲醇沉淀提純,真空干燥24 h,得白色凝膠狀固體。
全文摘要
本發(fā)明柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑的制備方法涉及一種液體含碳燃料添加劑的制備方法。本發(fā)明制得的柴油流動(dòng)性改進(jìn)劑在添加量為500μg/g時(shí),可將烏石化0號柴油的冷濾點(diǎn)由原來的-2℃降低到-5℃,凝點(diǎn)由原來的0℃降低到-8℃;可將獨(dú)石化0號柴油的冷濾點(diǎn)由原來的-1℃降低到-5℃,凝點(diǎn)由原來的1℃降低到-9℃。
文檔編號C08F222/06GK102942648SQ20121042277
公開日2013年2月27日 申請日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者王耀斌 申請人:陜西高新能源發(fā)展有限公司