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硬化性組成物及其制造方法、硬化物及光學(xué)半導(dǎo)體裝置的制作方法

文檔序號(hào):3661996閱讀:200來源:國知局
專利名稱:硬化性組成物及其制造方法、硬化物及光學(xué)半導(dǎo)體裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種硬化性組成物、硬化物及光學(xué)半導(dǎo)體裝置。
背景技術(shù)
加成硬化型硅酮橡膠組成物可形成耐候性、耐熱性、硬度、延伸等橡膠性質(zhì)優(yōu)異的硬化物,因此在LED的封裝體密封劑等各種用途中使用。然而,在其硬化物的表面具有粘性而附著塵埃,而且在產(chǎn)品的篩選中所使用的送料器中,存在封裝體彼此粘著等問題。為了使粘性喪失,使用硬質(zhì)硅酮樹脂即可,但其硬化物存在耐沖擊性低,特別是有容易由于熱沖擊而產(chǎn)生裂痕的問題。因此,提出了利用兩者的特性,通過在加成硬化型硅酮橡膠組成物中調(diào)配樹脂狀有機(jī)聚硅氧烷而使硬化物的強(qiáng)度提高的方法、及在加成硬化型硅酮橡膠組成物的硬化物上被覆樹脂的方法等(專利文獻(xiàn)1、專利文獻(xiàn)2)。現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)I日本專利特開2007-99835號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2日本專利特開2007-103494號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供可獲得粘性降低的硬化物的硬化性組成物、及由該硬化性組成物而所得的硬化物、包含該硬化物的光學(xué)半導(dǎo)體裝置。達(dá)成所述目的的本發(fā)明如下所述。[I] 一種硬化性組成物,其含有:具有烯基的聚硅氧烷(A)、飽和烴化合物(B)及每I分子中具有至少2個(gè)與硅原子鍵結(jié)的氫原子的聚硅氧烷(D)。[2]根據(jù)上述[I]所述的硬化性組成物,飽和烴化合物⑶的沸點(diǎn)在I大氣壓下為50°C 150°C。[3]根據(jù)上述[I]或[2]所述的硬化性組成物,飽和烴化合物⑶的含有比例是
0.1ppm 5000ppm。[4]根據(jù)上述[I] [3]中任一項(xiàng)所述的硬化性組成物,飽和烴化合物⑶是飽和脂環(huán)族烴化合物。[5]根據(jù)上述[I] [4]中任一項(xiàng)所述的硬化性組成物,具有烯基的聚硅氧烷(A)是具有芳基的聚硅氧烷。[6] 一種硬化性組成物的制造方法,其是含有具有烯基的聚硅氧烷(A)、飽和烴化合物(B)及每I分子中具有至少2個(gè)與硅原子鍵結(jié)的氫原子的聚硅氧烷(D)的硬化性組成物的制造方法,其使用所述飽和烴化合物(B)作為合成溶劑而合成所述聚硅氧烷(A)及聚硅氧烷(D)的至少任一方,使用所得的含有聚硅氧烷的合成溶液的濃縮物。[7] 一種硬化物,其通過對(duì)根據(jù)上述[I] [5]中任一項(xiàng)所述的硬化性組成物進(jìn)行硬化而獲得。[8] 一種光學(xué)半導(dǎo)體裝置,其包含:半導(dǎo)體發(fā)光元件、與被覆該半導(dǎo)體發(fā)光元件的根據(jù)上述[7]所述的硬化物。發(fā)明的效果本發(fā)明的硬化性組成物可形成粘性充分減低的硬化物。包含由本發(fā)明的硬化性組成物所形成的硬化物作為密封材等的光學(xué)半導(dǎo)體裝置在硬化物的表面附著塵埃等的可能性小,而且在產(chǎn)品的篩選中所使用的送料器中,產(chǎn)生封裝體彼此粘著等問題的可能性小。


圖1是表示光學(xué)半導(dǎo)體裝置的一具體例的模式圖。

符號(hào)的說明1:光學(xué)半導(dǎo)體裝置2:半導(dǎo)體發(fā)光元件3:反射器4:密封材5:粒子6:電極7:導(dǎo)線
具體實(shí)施例方式<硬化性組成物>本發(fā)明的硬化性組成物含有:具有烯基的聚硅氧烷(A)、飽和烴化合物(B)及每I分子中具有至少2個(gè)與硅原子鍵結(jié)的氫原子的聚硅氧烷(D)。本發(fā)明的硬化性組成物除此以外亦可含有硅氫化反應(yīng)用催化劑(C)或添加劑。另外,在本發(fā)明中,所謂“聚硅氧烷”是表示具有鍵結(jié)有2個(gè)以上硅氧烷單元(S1-O)的分子骨架的化合物。聚硅氣烷(A)聚硅氧烷(A)是具有烯基的聚硅氧烷。聚硅氧烷(A)是本組成物的主成分,通過與聚硅氧烷(D)的硅氫化反應(yīng)而硬化,成為硬化物的主體。聚硅氧烷㈧只要可通過與聚硅氧烷⑶的硅氫化反應(yīng)而硬化,則并無特別限制。聚硅氧烷(A)亦可為與聚硅氧烷(D)相同的化合物。亦即,聚硅氧烷(A)及聚硅氧烷(D)亦可為在同一分子內(nèi)具有烯基與至少2個(gè)與硅原子鍵結(jié)的氫原子的聚硅氧烷。此種聚硅氧烷成為本組成物的主劑的同時(shí)作為交聯(lián)劑而發(fā)揮功能。聚娃氧燒(A)所具有的稀基例如可列舉乙稀基、稀丙基、丙稀基、異丙稀基、丁稀基、異丁稀基、戍稀基、庚稀基、己稀基及環(huán)己稀基等。該些基中優(yōu)選乙稀基、稀丙基及己稀基。作為聚硅氧烷(A)中的烯基的含量,在將聚硅氧烷(A)中所含的所有Si原子數(shù)設(shè)為IOOmol %時(shí),優(yōu)選為3mol % 50mol %,更優(yōu)選為5mol % 40mol %,進(jìn)一步更優(yōu)選為10mOl% 30mOl%。若烯基的含量為所述范圍內(nèi),則聚硅氧烷㈧與聚硅氧烷⑶的硅氫化反應(yīng)適宜地進(jìn)行,獲得強(qiáng)度較強(qiáng)的硬化物。聚硅氧烷(A)優(yōu)選為具有芳基的聚硅氧烷。若聚硅氧烷(A)具有芳基,則表現(xiàn)出如下特性:在作為LED密封材而使用時(shí)獲得高的亮度。在將聚硅氧烷(A)中所含的所有Si原子數(shù)設(shè)為IOOmol %時(shí),則聚硅氧烷(A)中所含的芳基的含量優(yōu)選為30mol % 120mol %,更優(yōu)選為50mol % I IOmol %,進(jìn)一步更優(yōu)選為70mol% 100mol%。在芳基的含量為30mol% 120mol %的范圍內(nèi)時(shí),由本組成物獲得亮度高、折射率高的硬化膜。所述芳基可列舉苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等。聚硅氧烷(A)優(yōu)選為下述式(I)所表示的聚硅氧烷。聚硅氧烷(A)若具有如上所述地在構(gòu)成聚硅氧烷鏈的同一硅原子上鍵結(jié)有2個(gè)芳基的硅氧烷單元,則由本申請(qǐng)的硬化性組成物所得的硬化物的耐濕性變高。[化I](R13SiOl72) a (RArl2Si02/2) b (R22SiO272) c (R3SiO372) d (SiO472) e (X01/2) f (I)(式中,R1、R2及R3分別獨(dú)立地表示烷基、烯基、芳基或縮水甘油氧基(glycidoxy)燒基。Rtol表不芳基。X表不氣原子或碳數(shù)為I 3的燒基。a、c、e及f分別獨(dú)立地表不O以上的整數(shù)。b及d分別獨(dú)立地表示I以上的整數(shù))式⑴中,R1、R2及R3分別獨(dú)立地表示烷基、烯基、芳基或縮水甘油氧基烷基。亦即,關(guān)于附有符號(hào)a的I個(gè)硅氧烷單元(結(jié)構(gòu)單元),3個(gè)所存在的R1分別獨(dú)立地可為烷基,亦可為烯基,亦可為芳基,亦可為縮水甘油氧基烷基。例如在3個(gè)R1中的2個(gè)以上R1為烷基的情況下,該燒基可為相同的燒基,亦可為不同的燒基。在符號(hào)a為2以上的整數(shù)的情況下,附有符號(hào)a的各硅氧烷單元可相同亦可不同。關(guān)于R2及R3,亦與R1同樣。

其中,附有符號(hào)a的硅氧烷單元中所存在的R1、附有符號(hào)c的硅氧烷單元中所存在的R2及附有符號(hào)d的硅氧烷單元中所存在的R3中的至少2個(gè)是烯基,在I分子上述式(I)所表示的聚硅氧烷(A)中存在至少2個(gè)的烯基。例如,可以是附有符號(hào)a的I個(gè)硅氧烷單元中所存在的3個(gè)R1中的I個(gè)為烯基,該硅氧烷單元存在2個(gè)以上??梢允歉接蟹?hào)a的I個(gè)硅氧烷單元中所存在的3個(gè)R1中的2個(gè)以上為烯基,該硅氧烷單元存在I個(gè)以上??梢允歉接蟹?hào)a的I個(gè)硅氧烷單元中所存在的3個(gè)R1中的I個(gè)為烯基,該硅氧烷單元存在I個(gè),附有符號(hào)c的I個(gè)硅氧烷單元中所存在的2個(gè)R2中的I個(gè)為烯基,該硅氧烷單元存在I個(gè)以上。而且,關(guān)于附有符號(hào)c的娃氧燒單兀,鍵結(jié)于同一娃原子上的2個(gè)R2中的其中一個(gè)R2為芳基的情況下,另一個(gè)R2并非芳基。所述烷基可列舉甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、環(huán)丙基、環(huán)戊基、環(huán)己基、環(huán)庚基、環(huán)羊基、冰片基、降冰片基、金剛燒基等。該些基中優(yōu)選甲基。所述稀基可列舉乙稀基、稀丙基、丙稀基、異丙稀基、丁稀基、異丁稀基、戍稀基、庚稀基、己稀基及環(huán)己稀基等。該些基中優(yōu)選乙稀基、稀丙基及己稀基。所述芳基可列舉苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等。該些基中優(yōu)選苯基。所述縮水甘油氧基烷基可列舉縮水甘油氧基丙基等。式(I)中,RArt表示芳基。Rtol所表示的芳基與所述R1、! 2及R3所表示的芳基相同。式⑴中,X表示氫原子或碳數(shù)為I 3的烷基。式⑴中,a、c、e及f分別獨(dú)立地表示O以上的整數(shù)。b及d分別獨(dú)立地表示I以上的整數(shù)。聚娃氧燒(A)具有附有符號(hào)b的娃氧燒單兀、亦即在構(gòu)成聚娃氧燒鏈的同一娃原子上鍵結(jié)有2個(gè)芳基的硅氧烷單元,因此由本硬化性組成物所得的硬化物的耐濕性提高。在將a、b、C、d、e及f的合計(jì)設(shè)為100%時(shí),a的比例優(yōu)選為0% 70%,更優(yōu)選為0% 40%。b的比例優(yōu)選為1% 70%,更優(yōu)選為1% 40%。c的比例優(yōu)選為0% 70%,更優(yōu)選為0% 40%。d的比例優(yōu)選為1% 80%,更優(yōu)選為30% 70%。e的比例優(yōu)選為O % 50 %,更優(yōu)選為O % 20 %。f的比例優(yōu)選為O % 40 %,更優(yōu)選為O % 10%。聚硅氧烷(A)優(yōu)選利用凝膠滲透色譜法而測定的聚苯乙烯換算的重量平均分子量為100 50000的范圍,更優(yōu)選為500 5000的范圍。若聚硅氧烷(A)的重量平均分子量為所述范圍內(nèi),則使用本組成物而制造密封材時(shí)容易操作,而且由本組成物所得的硬化物作為光學(xué)半導(dǎo)體密封材而具有充分的強(qiáng)度。聚硅氧烷㈧的制造方法可列舉日本專利特開平6-9659號(hào)公報(bào)、日本專利特開2003-183582號(hào)公報(bào)、日本專利特開2007-008996號(hào)公報(bào)、日本專利特開2007-106798號(hào)公報(bào)、日本專利特開2007-169427號(hào)公報(bào)及日本專利特開2010-059359號(hào)公報(bào)等所記載的公知的方法,例如在適當(dāng)?shù)?合成溶劑中對(duì)成為各單元源的氯硅烷或烷氧基硅烷進(jìn)行共水解的方法或者利用堿金屬催化劑等對(duì)共水解物進(jìn)行平衡化反應(yīng)的方法等。若使用飽和烴化合物(B)作為合成溶劑而合成聚硅氧烷(A),則在所得的含有聚硅氧烷(A)的合成溶液中含有飽和烴化合物(B),因此若使用其濃縮物調(diào)制硬化性組成物,則可省略添加飽和烴化合物(B)的操作。飽和烴化合物(B)本發(fā)明的硬化性組成物通過與聚硅氧烷(A)及聚硅氧烷(D) —同含有飽和烴化合物(B)而可形成粘性充分減低的硬化物。飽和烴化合物⑶可列舉正戊烷(36°C )、正己烷(69°C )、正庚烷(98°C )、正辛烷(126°C)等飽和脂肪族烴化合物;甲基環(huán)己烷(101°C)、環(huán)己烷(81°C)、乙基環(huán)己烷(130°C )、二甲基環(huán)己烷(124°C )、環(huán)庚烷(118°C )、環(huán)辛烷(149°C )等飽和脂環(huán)族烴化合物(括號(hào)內(nèi)表示在I大氣壓下的沸點(diǎn))。自可更有效地減低硬化物的粘性的方面考慮,該些化合物中優(yōu)選飽和脂環(huán)族烴化合物。飽和烴化合物(B)的沸點(diǎn)在I大氣壓下優(yōu)選為50°C 150°C,更優(yōu)選為70°C 140°C,進(jìn)一步更優(yōu)選為80°C 130°C。若飽和烴化合物(B)的沸點(diǎn)在I大氣壓下為50°C 150°C,則可更進(jìn)一步減低硬化物的粘性。在本發(fā)明的硬化性組成物中,飽和烴化合物(B)的含有比例優(yōu)選為0.1ppm 5000ppm,更優(yōu)選為0.1ppm IOOOppm,進(jìn)一步更優(yōu)選為0.1ppm lOOppm。若飽和烴化合物(B)的含有比例為所述范圍內(nèi),則可更有效地減低硬化物的粘性。聚硅氣烷(D)聚硅氧烷(D)是每I分子中具有至少2個(gè)與硅原子鍵結(jié)的氫原子的聚硅氧烷。亦即,聚硅氧烷⑶在每I分子中具有至少2個(gè)S1-H基(氫硅烷基)。聚硅氧烷(D)是相對(duì)于聚硅氧烷(A)的交聯(lián)劑,通過與聚硅氧烷(A)的硅氫化反應(yīng)而形成硬化物。聚硅氧烷(D)若為在之前的氫硅烷基類聚硅氧烷組成物中作為交聯(lián)劑而使用的每I分子中具有至少2個(gè)與硅原子鍵結(jié)的氫原子的聚硅氧烷即可。如上所述,聚硅氧烷(D)亦可與聚硅氧烷(A)為同一化合物。聚硅氧烷(D)的具體例可列舉于專利文獻(xiàn)I 專利文獻(xiàn)2中所記載的有機(jī)氫聚硅
氧燒等。聚硅氧烷⑶例如可通過用公知的方法使苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷等烷氧基硅烷與1,1,3,3-四甲基二硅氧烷等二氫硅氧烷在適當(dāng)?shù)暮铣扇軇┲蟹磻?yīng)而獲得。若使用飽和烴化合物(B)作為合成溶劑而合成聚硅氧烷(D),則在所得的含有聚硅氧烷(D)的合成溶液中含有飽和烴化合物(B),因此若使用其濃縮物而調(diào)制硬化性組成物,則可省略添加飽和烴化合物(B)的操作。作為本發(fā)明的硬化性組成物中的聚硅氧烷(D)的含量,優(yōu)選聚硅氧烷(D)中的與硅原子鍵結(jié)的氫原子量相對(duì)于聚硅氧烷(A)中的烯基量的摩爾比成為0.1 5的量,更優(yōu)選成為0.5 2的量,進(jìn)一步更優(yōu)選成為0.7 1.4的量。若聚硅氧烷(D)的含量為所述范圍內(nèi),則組成物的硬化充分地進(jìn)行,而且所得的硬化物具有充分的耐熱性。娃氫化反應(yīng)用催化劑(C)
硅氫化反應(yīng)用催化劑(C)是用以促進(jìn)硅氫化反應(yīng)的催化劑。硅氫化反應(yīng)用催化劑(C)若為在之前的氫硅烷基類聚硅氧烷組成物中作為硅氫化反應(yīng)用催化劑而使用的催化劑,則可并無特別限制地使用。硅氫化反應(yīng)用催化劑(C)的具體例可列舉鉬類催化劑、銠類催化劑、鈀類催化劑。自促進(jìn)本組成物的硬化的觀點(diǎn)考慮,該些催化劑中優(yōu)選鉬類催化劑。鉬類催化劑可列舉鉬-烯基硅氧烷絡(luò)合物等。烯基硅氧烷例如可列舉1,3-二乙烯基_1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3,5,7_四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環(huán)四硅氧烷等。特別是自絡(luò)合物的穩(wěn)定性的觀點(diǎn)考慮,優(yōu)選為I,3- _■乙稀基-1,1,3, 3_四甲基_■娃氧燒。本發(fā)明的硬化性組成物中的硅氫化反應(yīng)用催化劑(C)使用聚硅氧烷(A)與聚硅氧烷(D)的硅氫化反應(yīng)實(shí)際進(jìn)行的量、例如在硬化性組成物中為0.0lppm lOOOOppm。添加劑本發(fā)明的硬化性組成物只要可達(dá)成本發(fā)明的目的,則可視需要含有例如氣相二氧化硅、石英粉末等微粒子狀二氧化硅、氧化鈦、氧化鋅等無機(jī)填充劑,乙炔基環(huán)己醇、環(huán)-四甲基四乙稀基四娃氧燒等反應(yīng)阻滯劑,_■苯基雙(_■甲基乙稀基娃燒氧基)娃燒、苯基二(_■甲基乙稀基娃燒氧基)娃燒、_■苯基雙(_■甲基輕基娃燒氧基)娃燒等稀釋劑,顏料,阻燃劑,耐熱劑,抗氧化劑等添加劑。組成物的制造方法本發(fā)明的硬化性組成物可通過利用混合機(jī)等公知方法將所述各成分,亦即聚硅氧烷(A)、飽和烴化合物(B)、聚硅氧烷(D)、視需要的硅氫化反應(yīng)用催化劑(C)及添加劑均一地混合而進(jìn)行制造。而且,亦可通過如下方式而制造:使用飽和烴化合物(B)作為合成溶劑而合成聚硅氧烷(A)或聚硅氧烷(D)等聚硅氧烷,將所得的含有聚硅氧烷的合成溶液的濃縮物混合在硅氫化反應(yīng)用催化劑(C)等其他成分中。本發(fā)明的硬化性組成物在25°C下的粘度優(yōu)選為ImPa.s lOOOOOOmPa.S,更優(yōu)選為IOmPa.s IOOOOmPa.S。若粘度為該范圍內(nèi),則本組成物的操作性提高。
本發(fā)明的硬化性組成物可調(diào)制為I液,亦可分為2液而調(diào)制,在使用時(shí)將2液混合而使用。亦可視需要添加少量乙炔醇等硬化抑制劑。<硬化物>通過對(duì)本發(fā)明的硬化性組成物進(jìn)行硬化而獲得硬化物。對(duì)本發(fā)明的硬化性組成物進(jìn)行硬化的方法例如可列舉將硬化性組成物涂布于基板上后,在100°C 180°C下加熱I小時(shí) 13小時(shí)的方法。<光學(xué)半導(dǎo)體裝置>本發(fā)明的光學(xué)半導(dǎo)體裝置包含:半導(dǎo)體發(fā)光元件、對(duì)該半導(dǎo)體發(fā)光元件進(jìn)行被覆的所述硬化物。本發(fā)明的光學(xué)半導(dǎo)體裝置通過在半導(dǎo)體發(fā)光元件上被覆所述硬化性組成物,對(duì)該組成物進(jìn)行硬化而獲得。對(duì)硬化性組成物進(jìn)行硬化的方法如上所述。光學(xué)半導(dǎo)體裝置可列舉發(fā)光二極管(Light Emitting Diode, LED)及激光二極管(Laser Diode, LD)等。圖1是本發(fā)明的光學(xué)半導(dǎo)體裝置的一具體例的模式圖。光學(xué)半導(dǎo)體裝置I包含:電極6 ;半導(dǎo)體發(fā)光元件2,設(shè)置于電極6上,通過導(dǎo)線7而與電極6電性連接;反射器3,以收容半導(dǎo)體發(fā)光元件2的方式而配置;密封材4,填充于反射器3內(nèi),對(duì)半導(dǎo)體發(fā)光元件2進(jìn)行密封。密封材4是對(duì)本發(fā)明的硬化性組成物進(jìn)行硬化而獲得。在密封材4中分散有二氧化硅或熒光體等粒子5。如上所述,對(duì)本發(fā)明的硬化性組成物進(jìn)行硬化而所得的密封材(硬化物)的粘性小,因此在密封材上附著塵埃等的可能性小,而且在產(chǎn)品的篩選中所使用的送料器中,封裝體彼此粘著的可能性小。[實(shí)例]1.聚硅氧烷的合成1-1.結(jié)構(gòu)分析聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)可利用29Si NMR及13C NMR而分析。1-2.重暈平均分子暈重量平均分子量(Mw)是利用凝膠滲透色譜法(GPC)而在下述條件下測定,求出為
聚苯乙烯換算值。裝置:HLC_8120C(東曹公司制造)管柱:TSK-gelMultiporeHXL-M(東曹公司制造)洗脫液:THF、流量為0.5mL/min、負(fù)載量為 5.0%、100 μ L1-3.聚硅氧烷的合成[合成例1]聚硅氧烷(A-1)的合成在附有攪拌機(jī)、回流冷凝管、投入口、溫度計(jì)的四口燒瓶中投入1,3_ 二乙烯基-1,
1,3,3-四甲基二硅氧烷37.3g、苯基三甲氧基硅烷234g、二苯基二甲氧基硅烷97.7g、水55g、三氟甲磺酸0.3g及作為聚合溶劑的甲基環(huán)己烷146g而加以混合,進(jìn)行I小時(shí)的加熱回流。冷卻后,將下層分離除去,對(duì)上層的甲基環(huán)己烷溶液層進(jìn)行水洗。在水洗的甲基環(huán)己烷溶液層中加入水30g與氫氧化鉀0.3g與3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷4.4g而進(jìn)行I小時(shí)的加熱回流。繼而,將甲醇蒸餾除去,通過共沸脫水將過剩的水除去。繼而進(jìn)行4小時(shí)的加熱回流。反應(yīng)后的甲基環(huán)己烷溶液冷卻后,用乙酸0.3g加以中和而進(jìn)行水洗。將水除去后,在減壓下將甲基環(huán)己烷蒸餾除去,對(duì)甲基環(huán)己烷溶液進(jìn)行濃縮而獲得含有平均單元式為(ViMe2SiOl72) 20 (PhSiO372) 59 (Ph2SiO272) 20 (EpMeSiO272)! (Vi 表示乙烯基,Me 表示甲基,Ph表示苯基,Ep表示縮水甘油氧基丙基)所表示的聚硅氧烷(A-1)的甲基環(huán)己烷溶液。該聚硅氧烷(A-1)的重量平均分子量為1600。[合成例2]聚硅氧烷(A-2)的合成在附有攪拌機(jī)、回流冷凝管、投入口、溫度計(jì)的四口燒瓶中投入1,3_ 二乙烯基-1,
1,3,3-四甲基二硅氧烷37.3g、苯基三甲氧基硅烷234g、二苯基二甲氧基硅烷97.7g、水55g、三氟甲磺酸0.3g及作為聚合溶劑的甲苯146g而加以混合,進(jìn)行I小時(shí)的加熱回流。冷卻后,將下層分離除去,對(duì)上層的甲苯溶液層進(jìn)行水洗。在水洗的甲苯溶液層中加入水30g與氫氧化鉀0.3g與3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷4.4g而進(jìn)行I小時(shí)的加熱回流。繼而,將甲醇蒸餾除去,通過共沸脫水將過剩的水除去。繼而進(jìn)行4小時(shí)的加熱回流。反應(yīng)后的甲苯溶液冷卻后,用乙酸0.3g加以中和而進(jìn)行水洗。將水除去后,在減壓下將甲苯蒸餾除去,對(duì)甲苯溶液進(jìn)行濃縮而獲得含有平均單元式為(ViMe2SiOv2) 20 (PhSiO372) 59 (Ph2Si02/2) go (EpMeSi02/2) i (Vi表不乙稀基,Me表不甲基,Ph表不苯基,Ep表不縮水甘油氧基丙基)所表示的聚硅氧烷(A-2)的甲苯溶液。該聚硅氧烷(A-2)的重量平均分子量為1600。[合成例3]聚硅氧烷(D-1)的合成在附有攪拌機(jī)、回流冷凝管、投入口、溫度計(jì)的四口燒瓶中投入二苯基二甲氧基硅烷220g與三氟甲磺酸0.6g而加以混合,加入I,I,3,3-四甲基二硅氧烷60.5g,一面進(jìn)行攪拌一面以30分鐘滴加乙酸108g。在滴加結(jié)束后,一面對(duì)混合液進(jìn)行攪拌一面升溫至50°C而使其反應(yīng)3小時(shí)。其次,升溫至80°C而使其反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫后加入甲苯與水,充分混合后進(jìn)行靜置,將水層分離除去。對(duì)上層的甲苯溶液層進(jìn)行3次水洗后,進(jìn)行減壓濃縮,獲得下述式(2)所表示的聚硅氧烷(`D-1)。[化2]
權(quán)利要求
1.一種硬化性組成物,其含有:具有烯基的聚硅氧烷(A)、飽和烴化合物(B)及每I分子中具有至少2個(gè)與硅原子鍵結(jié)的氫原子的聚硅氧烷(D)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬化性組成物,其特征在于:所述飽和烴化合物(B)的沸點(diǎn)在I大氣壓下為50°C 150°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硬化性組成物,所述飽和烴化合物(B)的含有比例是0.1ppm 5000ppm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硬化性組成物,所述飽和烴化合物(B)是飽和脂環(huán)族烴化合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硬化性組成物,所述具有烯基的聚硅氧烷(A)是具有芳基的聚硅氧烷。
6.一種硬化性組成物的制造方法,其是含有具有烯基的聚硅氧烷(A)、飽和烴化合物(B)及每I分子中具有至少2個(gè)與硅原子鍵結(jié)的氫原子的聚硅氧烷(D)的硬化性組成物的制造方法,其使用所述飽和烴化合物(B)作為合成溶劑而合成所述聚硅氧烷(A)及聚硅氧烷(D)的至少任一方,使用所得的含有聚硅氧烷的合成溶液的濃縮物。
7.一種硬化物,其通過對(duì)根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的硬化性組成物進(jìn)行硬化而獲得。
8.一種光學(xué)半導(dǎo)體裝置 ,其包含:半導(dǎo)體發(fā)光元件、與被覆該半導(dǎo)體發(fā)光元件的根據(jù)權(quán)利要求7所述的硬化物。
全文摘要
本發(fā)明的目的為提供一種硬化性組成物及其制造方法、硬化物及光學(xué)半導(dǎo)體裝置。該硬化性組成物的特征在于含有具有烯基的聚硅氧烷(A)、飽和烴化合物(B)及每1分子中具有至少2個(gè)與硅原子鍵結(jié)的氫原子的聚硅氧烷(D)。本發(fā)明的硬化性組成物可形成粘性充分減低的硬化物。包含由本發(fā)明的硬化性組成物所形成的硬化物作為密封材等的光學(xué)半導(dǎo)體裝置在硬化物的表面附著塵埃等的可能性小,而且在產(chǎn)品的篩選中所使用的送料器中,產(chǎn)生封裝體彼此粘著等問題的可能性小。
文檔編號(hào)C08L83/07GK103173019SQ20121047756
公開日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者野村博幸, 中西康二, 根本哲也, 后藤佑太, 玉木研太郎 申請(qǐng)人:Jsr株式會(huì)社
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