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高交換量大孔強堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的生產(chǎn)方法

文檔序號:3629127閱讀:392來源:國知局
專利名稱:高交換量大孔強堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于一種離子交換樹脂的制備方法,具體是一種高交換量大孔強堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)
陰、陽離子交換樹脂廣泛地用于水處理、物質(zhì)的凈化、濃縮、分離、物質(zhì)離子組成的轉(zhuǎn)變、物質(zhì)的脫色以及催化劑等領(lǐng)域。雖然目前的陰、陽離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高,但孔徑分布不均,交換速度低。交換容量不足等問題,滿足不了客戶的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高交換量大孔強堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的生產(chǎn)方法,本發(fā)明通過水相的改進,使得分散性、懸浮性提高,進而達到增加離子交換樹脂的交換容量,孔徑分布均勻的效果。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
高交換量大孔強堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的生產(chǎn)方法,其特征在于
(I)聚合制備A球,包括以下步驟
Φ稱取下列重量份的水相原料,混合、攪拌均勻,
去離子水 500-600 羥乙基纖維素30-35 乙二胺 15-20 氯化鈉 40-45 用硫酸調(diào)水相PH為中性
CD按下列重量份稱取原料將混合好的原料加入水相中,攪拌;
丙烯酸甲酯365-375
二乙烯苯20-23
TAIC6-10
四氫呋喃20-25
二甲苯30-35 三乙二醇二乙酸酯 10-15
異丁醇115-125
二茂鐵8-10
過氧化苯甲酰3-5
③緩慢升溫至69-72 °C ;③反應(yīng)放熱比較強烈,降溫,放熱后保持溫度在68-70°C,保溫2-3小時;
S用20-40分鐘時間升溫至80-82 °C保溫2_3h ;
用40-80分鐘升溫至90-96 °C保溫4_5h ;
用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止;
抽干水,烘干,分篩得A球;
(2)、胺化反應(yīng)制備樹脂,包括以下步驟
O)按下列重量份稱取原料,在干凈的反應(yīng)釜中加入A球,再加入I,2丙二胺、乙二醇,攪
拌;
A 球380-420
1,2 丙二胺780-820
乙二醇880-920
CD升溫至135-145°C,保溫4-5h ;升溫至155_165°C,保溫5_6h,升溫至165_170°C,保溫 3-4h,;升溫至 170-175 ,保溫 3-4h ;
③取樣測中控,交換大于5. 2mmol/g合格;
抽母液,水洗,出料。本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑,優(yōu)化工藝參數(shù),使得本方法制備的陰離子交換樹脂,孔徑分布均勻,交換容量提高的效果,本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達到70m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于55%,全交換容量達到5.2mmol/g0
具體實施例方式一種高交換量大孔強堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的生產(chǎn)方法
(I)聚合制備A球,包括以下步驟
Φ稱取下列重量(公斤)的水相原料,混合、攪拌均勻,
去離子水 600 羥乙基纖維素30 乙二胺 15 氯化鈉 40用硫酸調(diào)水相PH為中性
②按下列重量(公斤)稱取原料,將混合好的原料加入水相中,攪拌;
丙烯酸甲酯 365 二乙烯苯20
TAIC6
四氫呋喃20
二甲苯30
三乙二醇二乙酸酯 10 異丁醇115 二茂鐵8
過氧化苯甲酰3
③緩慢升溫至69-72°C ;
S 反應(yīng)放熱比較強烈,降溫,放熱后保持溫度在68-70°C,保溫2-3小時;
S用20-30分鐘時間升溫至80-82 °C保溫2_3h ;
用70-80分鐘升溫至90-96 °C保溫4_5h ;
Φ用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止;
抽干水,烘干,分篩得A球;
(2)、胺化反應(yīng)制備樹脂,包括以下步驟
Φ按下列重量(公斤)稱取原料,在干凈的反應(yīng)釜中加入A球,再加入I,2丙二胺、乙二
醇,攪拌;
A 球380
1,2 丙二胺780
乙二醇880
CD升溫至135-145°C,保溫4-5h ;升溫至155_165°C,保溫5_6h,升溫至165_170°C,保溫 3-4h,;升溫至 170-175 ,保溫 3-4h ;
③取樣測中控,交換大于5. 2mmol/g合格;
③抽母液,水洗,出料。
經(jīng)檢測,本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達到70m2/g,大于2nm的中孔比例大于55%,全交換容量達到5. 5mmol/g。比同類產(chǎn)品提高 30%以上。
權(quán)利要求
1.高交換量大孔強堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的生產(chǎn)方法,其特征在于 (1)聚合制備A球,包括以下步驟 CD稱取下列重量份的水相原料,混合、攪拌均勻, 去離子水 500-600 羥乙基纖維素30-35 乙二胺 15-20 氯化鈉 40-45 用硫酸調(diào)水相PH為中性 C按下列重量份稱取原料將混合好的原料加入水相中,攪拌; 丙烯酸甲酯 365-375 二乙烯苯20-23 TAIC6-10 四氫呋喃20-25 二甲苯30-35 三乙二醇二乙酸酯 10-15 異丁醇115-125 二茂鐵8-10 過氧化苯甲酰3-5 3緩慢升溫至69-72 °C ; 3:反應(yīng)放熱比較強烈,降溫,放熱后保持溫度在68-70°C,保溫2-3小時; S:用20-40分鐘時間升溫至80-82°C保溫2_3h ;用40-80分鐘升溫至90-96 °C保溫4_5h ; 2用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止; 抽干水,烘干,分篩得A球; (2)、胺化反應(yīng)制備樹脂,包括以下步驟 I按下列重量份稱取原料,在干凈的反應(yīng)釜中加入A球,再加入I,2丙二胺、乙二醇,攪拌; A 球380-420 1,2 丙二胺780-820 乙二醇880-920 2升溫至135-145°C,保溫4-5h ;升溫至155_165°C,保溫5_6h,升溫至165_170°C,保溫 3-4h,;升溫至 170-175 ,保溫 3-4h ; ^取樣測中控,交換大于5. 2mmol/g合格; a抽母液,水洗,出料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高交換量大孔強堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的生產(chǎn)方法,在傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上,本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑,優(yōu)化工藝參數(shù),使得本方法制備的陰離子交換樹脂,孔徑分布均勻,交換容量提高的效果,本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達到70m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于55%,全交換容量達到5.2mmol/g。
文檔編號C08F220/14GK103012681SQ201210489580
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者姚能平, 梅德華, 陳建國, 林偉, 王海寬, 王玉蘭 申請人:安徽皖東化工有限公司
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