專利名稱：一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明技術(shù)方案涉及一種阻燃劑的制備方法，具體涉及一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法。
背景技術(shù)：
氫氧化鎂和氫氧化鋁是最常用的無機(jī)阻燃劑，但是氫氧化鎂的分解溫度要比氫氧化鋁高100°C左右，而且在燃燒過程中分解生成的氧化鎂成炭效果要顯著優(yōu)于由氫氧化鋁分解產(chǎn)生的氧化鋁。因此，氫氧化鎂非常適用于耐溫等級(jí)要求高的阻燃材料。納米氫氧化鎂雖然具有比表面積大，阻燃效率比較高等優(yōu)點(diǎn)，但是其表面含有大量強(qiáng)極性羥基基團(tuán)，在高分子材料中分散性差，容易團(tuán)聚；同時(shí)由于填充量大，材料的力學(xué)性能和加工流動(dòng)性均受到嚴(yán)重影響。因此，需要對(duì)納米氫氧化鎂進(jìn)行表面改性處理來提高納米氫氧化鎂與高分子材料的相容性和加工流動(dòng)性。 磷酸酯類化合物本身具有一定的阻燃效果，且與氫氧化鎂具有一定的阻燃協(xié)效作用，但是存在表面改性效果不理想的缺陷。端胺基多羥醇酯化合物由于自身具有較多官能團(tuán)，對(duì)氫氧化鎂等無機(jī)填料具有良好的包覆效果。本發(fā)明通過首先采用磷酸酯類化合物對(duì)納米氫氧化鎂進(jìn)行第一層表面改性處理來提高阻燃效率，然后采用端胺基多羥醇酯化合物進(jìn)行第二層表面改性處理來提高與高分子材料的相容性，以達(dá)到同時(shí)提高其阻燃效率和相容性的效果。

發(fā)明內(nèi)容
為解決為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供表面改性納米氫氧化鎂的制備方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的首先90-120°C下在高速攪拌機(jī)內(nèi)對(duì)納米氫氧化鎂進(jìn)行攪拌預(yù)熱30-40分鐘，然后采用磷酸酯類化合物溶液以高壓噴霧形式加入納米氫氧化鎂中，在100-120°C下攪拌1-2小時(shí)，將有機(jī)溶劑蒸發(fā)去除；最后采用端胺基多羥醇酯溶液通過高壓噴霧方式加入磷酸酯化合物表面處理好的納米氫氧化鎂中，在100-120°C下攪拌1-2小時(shí)，將有機(jī)溶劑蒸發(fā)去除。所述的氫氧化鎂磷酸酯化合物端胺基多羥醇酯的質(zhì)量比為100 :(1-3):(O. 5-2)。所述的高速攪拌機(jī)攪拌速率為1000-3000轉(zhuǎn)/分鐘。所述的氫氧化鎂粒徑在10_500nm。所述的磷酸酯類化合物為磷酸三苯酯，磷酸三壬基苯酯，四苯基雙酚A 二磷酸酯中的一種；所述的溶劑為無水乙醇，丙酮，四氯甲烷，乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一種；磷酸酯化合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-15%。所述的端胺基多羥醇酯型號(hào)為南京朗科化工有限公司LK-G02FX ;所述的溶劑為無水乙醇，丙酮，四氯甲烷，乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一種；端胺基多羥醇酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
I5-20%o相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果具體體現(xiàn)為I、本發(fā)明制備的納米氫氧化鎂極性低，活化率高于98%，吸油值低于35ml/100g。2、本發(fā)明制備的納米氫氧化鎂與高分子材料相容性好，阻燃效率高，可顯著改善高分子復(fù)合材料的力學(xué)性能、加工流動(dòng)性和氧指數(shù)。3、本發(fā)明具有很高的性價(jià)比，可應(yīng)用于高端高耐溫等級(jí)阻燃產(chǎn)品降低成本。
具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。實(shí)施例I :將I. 5公斤磷酸三苯酯加入10公斤無水乙醇中超聲攪拌均勻，將I公斤端胺基多羥醇酯LK-G02FX加入8公斤無水乙醇中超聲攪拌均勻。將100公斤納米氫氧化鎂加入高速攪拌機(jī)中110°C攪拌預(yù)熱30分鐘。首先將11. 5公斤磷酸三苯酯溶液以高壓噴霧的方式在頂部緩緩加入納米氫氧化鎂中，在120°C攪拌2小時(shí)，蒸去有機(jī)溶劑。然后將9公斤端胺基多羥醇酯LK-G02FX溶液以高壓噴霧方式在頂部緩緩加入，120°C下攪拌I. 5小時(shí)，蒸去有機(jī)溶劑，得到高阻燃表面改性納米氫氧化鎂。實(shí)施例2:將I公斤磷酸三苯酯加入9公斤無水乙醇中超聲分散均勻，將2公斤端胺基多羥醇酯LK-G02FX加入8公斤無水乙醇中超聲分散均勻。將100公斤納米氫氧化鎂加入高速攪拌機(jī)中120°C攪拌預(yù)熱40分鐘。首先將10公斤磷酸三苯酯溶液以高壓噴霧的方式在頂部緩緩加入納米氫氧化鎂中，在120°C攪拌I. 5小時(shí)，蒸去有機(jī)溶劑。然后將10公斤端胺基多羥醇酯LK-G02FX溶液以高壓噴霧方式在頂部緩緩加入，120°C下攪拌2小時(shí)，蒸去有機(jī)溶齊IJ，得到高阻燃表面改性納米氫氧化鎂。實(shí)施例3:將I. 5公斤磷酸三壬基苯酯加入8. 5公斤丙酮中超聲分散均勻，將I. 8公斤端胺基多羥醇酯LK-G02FX加入8. 2公斤丙酮中超聲分散均勻。將100公斤納米氫氧化鎂加入高速攪拌機(jī)中120°C攪拌預(yù)熱35分鐘。首先將10公斤磷酸三壬基苯酯溶液以高壓噴霧的方式在頂部緩緩加入納米氫氧化鎂中，在120°C攪拌I. 5小時(shí)，蒸去有機(jī)溶劑。然后將10公斤端胺基多羥醇酯LK-G02FX溶液以高壓噴霧方式在頂部緩緩加入，120°C下攪拌2小時(shí)，蒸去有機(jī)溶劑，得到高阻燃表面改性納米氫氧化鎂。實(shí)施例4 將2公斤四苯基雙酚A 二磷酸酯加入8公斤丙酮中超聲分散均勻，將I. 2公斤端胺基多羥醇酯LK-G02FX加入8. 8公斤丙酮中超聲分散均勻。將100公斤納米氫氧化鎂加入高速攪拌機(jī)中120°C攪拌預(yù)熱40分鐘。首先將10公斤四苯基雙酚A 二磷酸酯溶液以高壓噴霧的方式在頂部緩緩加入納米氫氧化鎂中，在120°C攪拌2小時(shí)，蒸去有機(jī)溶劑。然后將10公斤端胺基多羥醇酯LK-G02FX溶液以高壓噴霧方式在頂部緩緩加入，120°C下攪拌I. 5小時(shí)，蒸去有機(jī)溶劑，得到高阻燃表面改性納米氫氧化鎂。采用實(shí)施例I的方法制備本發(fā)明的高阻燃表面改性納米氫氧化鎂。
對(duì)實(shí)施例1-4高阻燃表面改性納米氫氧化鎂性能測(cè)試，具體數(shù)據(jù)見下表
_測(cè)試項(xiàng)目__實(shí)施例I 實(shí)施例2 實(shí)施例3 實(shí)施例4
_活化率/%_ 98.8 99.1 98.6 98.2
_吸油值/(ml/1 OOg)__31__29__30__31
堆積密度/(g/ml)0.72 0.68 0.72 0.72-------
抗張強(qiáng)度 MPa 10.7 10.6 10.9 11.4
eva(18-3):改性納米斷裂伸長(zhǎng)率 ％1981882U1 =1;1.1
熔融指數(shù)(glOmin)1.81.61.81.7
氧指數(shù)/%33323332毫無疑問，本發(fā)明，還可以具有多種變換及改型，并不限于上述實(shí)施方式的具體結(jié)構(gòu)?？傊景l(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)包括那些對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說顯而易見的變換或替代以及改型。
權(quán)利要求
1.一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (O首先于90-120°C下在高速攪拌機(jī)內(nèi)對(duì)納米氫氧化鎂進(jìn)行攪拌預(yù)熱30-40分鐘； (2)然后采用磷酸酯類化合物溶液以高壓噴霧形式加入納米氫氧化鎂中，在100-120°C下攪拌1-2小時(shí),將有機(jī)溶劑蒸發(fā)去除； (3)最后采用端胺基多羥醇酯溶液通過高壓噴霧方式加入磷酸酯化合物表面處理好的納米氫氧化鎂中，在100-120°C下攪拌1-2小時(shí)，將有機(jī)溶劑蒸發(fā)去除。
2.如權(quán)利I所述的一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在于所述的氫氧化鎂磷酸酯化合物端胺基多羥醇酯的質(zhì)量比為100 :1-3 :0. 5-2。
3.如權(quán)利I所述的一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在于所述的高速攪拌機(jī)攪拌速率為1000-3000轉(zhuǎn)/分鐘。
4.如權(quán)利I所述的納米氫氧化鎂，其特征在于所述的氫氧化鎂粒徑在10-500nm。
5.如權(quán)利I所述的磷酸酯類化合物溶液，其特征在于所述的磷酸酯類化合物為磷酸三苯酯、磷酸三壬基苯酯或四苯基雙酚A 二磷酸酯中的一種；所述的溶劑為無水乙醇、丙酮、四氯甲烷、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一種；磷酸酯化合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-15%。
6.如權(quán)利I所述的端胺基多羥醇酯溶液，其特征在于所述的端胺基多羥醇酯型號(hào)為南京朗科化工有限公司LK-G02FX ;所述的溶劑為無水乙醇、丙酮、四氯甲烷、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一種；端胺基多羥醇酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-20%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法，首先采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5-20%的磷酸酯類化合物溶液對(duì)氫氧化鎂進(jìn)行表面改性，然后采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10-20%的端胺基多羥醇酯溶液通過干法改性方式再對(duì)其進(jìn)行二次改性。本發(fā)明制備的改性氫氧化鎂應(yīng)用于高分子材料高填充改性，可顯著改善材料的加工流動(dòng)性和阻燃性能。
文檔編號(hào)C08K9/10GK102964879SQ20121049168
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者羅超華, 范偉偉 申請(qǐng)人:江蘇達(dá)勝高聚物有限公司