專利名稱:一種阻燃聚酯及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種阻燃聚酯及其制備方法。
背景技術(shù):
聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)制造的塑料、紡織品等具有價格低廉、強(qiáng)度高、彈性好、不易折皺變形及耐磨耐熱等諸多優(yōu)點(diǎn),已成為用途最廣、耗量最大、價格最低的品種,全球產(chǎn)量已經(jīng)超過4000萬噸。但PET具有可燃性,極限 氧指數(shù)為20-22 %,限制了其在室內(nèi)外裝飾、汽車工業(yè)、電子電氣、電工等領(lǐng)域的應(yīng)用。目前常用于PET阻燃改性的阻燃劑種類有磷系、氮磷協(xié)同體系、鹵系及新型的無機(jī)納米復(fù)合阻燃材料。其中,無鹵阻燃劑因為其價廉量大、低毒低污染的優(yōu)點(diǎn)越來越受到青睞。近來在無鹵阻燃劑中氮磷協(xié)同阻燃劑漸漸成為研究熱點(diǎn)。磷系阻燃劑主要有紅磷、磷酸鹽、聚磷酸銨。目前應(yīng)用的氮系阻燃劑主要包括三大類三聚氰胺、雙氰胺、胍鹽及其衍生物。其中三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸和三聚氰胺磷酸酯是阻燃市場中最具有發(fā)展?jié)摿Φ钠贩N。而氮磷協(xié)同阻燃劑可以同時發(fā)揮這兩者的優(yōu)點(diǎn),并且還具有氮磷協(xié)同阻燃作用,可以抑制聚酯的燃燒。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種阻燃性能良好的阻燃聚酯,其具有高阻燃性、高抗熔滴滴落性、良好的加工性能;本發(fā)明的目的之二是提供一種上述阻燃聚酯的制備方法。一種阻燃聚酯,其特別之處在于,按質(zhì)量百分含量計組成為磷系阻燃劑含量在6-8 %,氮系阻燃劑含量在5-15 %,金屬化合物粉末含量在1-3 %,抗氧化劑含量在0-1 %,余量為聚酯。其中磷系阻燃劑采用2-羧乙基-苯基次膦酸,氮系阻燃劑采用粒子半徑為10-20 μ m的三聚氰胺或三聚氰胺氰尿酸,金屬化合物粉末采用粒子半徑為300-500nm的Al (OH) 3、ZnCO3或Mg (OH) 2,抗氧化劑采用聚乙二醇,聚酯采用對苯二甲酸乙二醇酯。一種前述阻燃聚酯的制備方法,其特征在于,包括如下步驟(I)金屬化合物粉末溶液的制備將金屬化合物粉末與載體溶液按質(zhì)量比1: 3-5混合后放入超聲機(jī)內(nèi)以100W的功率振蕩1-1. 5h,然后放入離心機(jī)內(nèi)分散至少O. 5h,得到金屬化合物粉末溶液;(2)磷系阻燃劑的預(yù)處理取磷系阻燃劑與反應(yīng)溶液按質(zhì)量比1: 2-3混合后,在110-130°C下反應(yīng)1-1. 5h,制得磷系阻燃劑預(yù)聚物;(3)初步聚酯產(chǎn)物的制備制備工藝采用半連續(xù)酯化-縮聚工藝,溫度控制在230-270°C,在縮聚釜中加入聚酯原料與磷系阻燃劑預(yù)聚物,同時開始逐漸加入金屬化合物粉末溶液和抗氧化劑,當(dāng)觀察到縮聚釜中不再有乙二醇?xì)怏w產(chǎn)出,反應(yīng)結(jié)束,得到初步聚酯產(chǎn)物;
(4)阻燃聚酯的制備將初步聚酯產(chǎn)物經(jīng)過切粒機(jī)切成顆粒后與氮系阻燃劑充分混合,然后使用雙螺桿擠出機(jī),對其熔融共混,熔融溫度控制在260-275°C,得到阻燃聚酯。步驟(I)中載體溶液采用乙二醇。步驟⑴中超聲機(jī)的工作功率為100W,離心機(jī)內(nèi)分散時間為O. 5h。步驟(2)中反應(yīng)溶液采用乙二醇。本發(fā)明提出了一種阻燃聚酯及其制備方法,是由普通聚酯、磷系阻燃劑、氮系阻燃劑制成,通過原位共聚和熔融共混的工藝制備復(fù)合型阻燃聚酯,可以提高聚酯的阻燃效果,減緩聚酯熔滴物的形成,同時不產(chǎn)生有毒產(chǎn)物,適用于紡織制品、薄膜制品、汽車配件等領(lǐng)域。
具體實施方式
在本發(fā)明中,改變抗氧化劑的添加比例可以改變阻燃聚酯的加工性能;改變阻燃劑和金屬化合物粉末的添加比例可以調(diào)節(jié)阻燃聚酯的阻燃性能,抗熔滴性能與加工性能;阻燃劑的加入,可以在聚酯燃燒過程中促進(jìn)其生成炭層,以延緩燃燒。下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明實施例1 :
權(quán)利要求
1.一種阻燃聚酯,其特征在于,按質(zhì)量百分含量計組成為磷系阻燃劑含量在6-8%,氮系阻燃劑含量在5-15 %,金屬化合物粉末含量在1-3 %,抗氧化劑含量在0-1 %,余量為聚酷。
2.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃聚酯,其特征在于其中磷系阻燃劑采用2-羧乙基-苯基次膦酸,氮系阻燃劑采用粒子半徑為10-20 u m的三聚氰胺或三聚氰胺氰尿酸,金屬化合物粉末采用粒子半徑為300-500nm的Al (OH) 3、ZnCO3或Mg (OH)2,抗氧化劑采用聚乙二醇,聚酯采用對苯二甲酸乙二醇酯。
3.—種權(quán)利要求1或2的阻燃聚酯的制備方法,其特征在于,包括如下步驟 (1)金屬化合物粉末溶液的制備將金屬化合物粉末與載體溶液按質(zhì)量比1: 3-5混合后放入超聲機(jī)內(nèi)以100W的功率振蕩1-1. 5h,然后放入離心機(jī)內(nèi)分散至少0. 5h,得到金屬化合物粉末溶液; (2)磷系阻燃劑的預(yù)處理取磷系阻燃劑與反應(yīng)溶液按質(zhì)量比1: 2-3混合后,在110-130°C下反應(yīng)1-1. 5h,制得磷系阻燃劑預(yù)聚物; (3)初步聚酯產(chǎn)物的制備制備工藝采用半連續(xù)酯化-縮聚工藝,溫度控制在230-270°C,在縮聚釜中加入聚酯原料與磷系阻燃劑預(yù)聚物,同時開始逐漸加入金屬化合物粉末溶液和抗氧化劑,當(dāng)觀察到縮聚釜中不再有乙二醇?xì)怏w產(chǎn)出,反應(yīng)結(jié)束,得到初步聚酯產(chǎn)物; (4)阻燃聚酯的制備將初步聚酯產(chǎn)物經(jīng)過切粒機(jī)切成顆粒后與氮系阻燃劑充分混合,然后使用雙螺桿擠出機(jī),對其熔融共混,熔融溫度控制在260-275°C,得到阻燃聚酯。
4.如權(quán)利要求3所述的阻燃聚酯的制備方法,其特征在于步驟(I)中載體溶液采用乙二醇。
5.如權(quán)利要求3所述的阻燃聚酯的制備方法,其特征在于步驟(I)中超聲機(jī)的工作功率為100W,離心機(jī)內(nèi)分散時間為0. 5h。
6.如權(quán)利要求3所述的阻燃聚酯的制備方法,其特征在于步驟(2)中反應(yīng)溶液采用乙二醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種阻燃聚酯及其制備方法。其特點(diǎn)是,按質(zhì)量百分含量計組成為磷系阻燃劑含量在6-8%,氮系阻燃劑含量在5-15%,金屬化合物粉末含量在1-3%,抗氧化劑含量在0-1%,余量為聚酯。本發(fā)明提出了一種阻燃聚酯及其制備方法,是由普通聚酯、磷系阻燃劑、氮系阻燃劑制成,通過原位共聚和熔融共混的工藝制備復(fù)合型阻燃聚酯,可以提高聚酯的阻燃效果,減緩聚酯熔滴物的形成,同時不產(chǎn)生有毒產(chǎn)物,適用于紡織制品、薄膜制品、汽車配件等領(lǐng)域。
文檔編號C08L71/08GK103013063SQ20121053292
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月11日
發(fā)明者梁科文 申請人:彩虹集團(tuán)公司