專利名稱：一種石墨改性增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料濾板制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及壓濾機(jī)濾板制造領(lǐng)域，具體涉及一種能廣泛應(yīng)用于化工、環(huán)保、冶金等行業(yè)，耐高溫、耐壓、耐腐蝕性能優(yōu)良的石墨改性增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料濾板制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在常用的壓濾機(jī)濾板材料由聚丙烯及其碳酸鈣、滑石粉或玻璃纖維等組成，在化工等行業(yè)特別對高溫、耐化學(xué)腐蝕強(qiáng)的固液分離中明顯表現(xiàn)適應(yīng)性不強(qiáng)，具有維護(hù)成本高、使用壽命短等缺點(diǎn)。針對這種情況，國內(nèi)開始研究新型聚丙烯復(fù)合材料來用作壓濾機(jī)濾板材料，由于石墨材料與其他礦物基材料相比具有優(yōu)異的耐熱、耐腐蝕和增強(qiáng)性能，因而已成為新型聚丙烯復(fù)合材料的重要原料，目前已有一些對于石墨改性聚丙烯材料的研究、開發(fā)和專利文獻(xiàn)報(bào)道，作為一種新材料研究探索和新產(chǎn)品開發(fā)，已成功的用石墨改性聚丙烯列管式反應(yīng)釜替代搪玻璃反應(yīng)釜，以及研發(fā)石墨改性聚丙烯作為化工反應(yīng)塔板、熱交換器、散熱器等，但這些材料中僅采用石墨作改性劑，使聚丙烯的傳熱、導(dǎo)電等性能得到改善，但作為壓濾機(jī)濾板材料其強(qiáng)度等性能明顯偏低，而針對壓濾機(jī)濾板所需的石墨改性增強(qiáng)聚丙烯新材料研究應(yīng)用方面尚屬空白，導(dǎo)致了現(xiàn)行的聚丙烯濾板在耐熱性、耐腐蝕性和耐高壓都有較高要求下進(jìn)行廢液或原料固液壓濾分離中其性能明顯不足，影響了其應(yīng)用范圍，同時(shí)其使用壽命也較短，成本也大大增加。

發(fā)明內(nèi)容
為了實(shí)現(xiàn)克服現(xiàn)有聚丙烯材料制作壓濾機(jī)濾板的不足，本發(fā)明提供了一種強(qiáng)度高、性能優(yōu)良的石墨改性增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料濾板制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種石墨改性增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料濾板制備方法，包括以下步驟:
(1)按質(zhì)量配比稱取各原料，聚丙烯50-80份、石墨粉5 20份、玻璃纖維8 20份、不飽和羧酸與聚丙烯的接枝物相溶劑0.4 7.4份、馬來酸酐相溶劑0.6 1.6份、偶聯(lián)劑2 4份、抗氧劑1 4份；
(2)將石墨粉進(jìn)行聞速熱攬祥加熱，然后向石墨粉中投入偶聯(lián)劑總重量的50% 90%對石墨粉進(jìn)行表面處理后出料；
(3)將干燥的玻璃纖維通過馬來酸酐相溶劑和經(jīng)步驟(2)使用后余下的偶聯(lián)劑進(jìn)行表面浸濕并在90 140°C熱風(fēng)循環(huán)下烘干；
(4)將聚丙烯、不飽和羧酸與聚丙烯的接枝物相溶劑、抗氧劑以及步驟(2)經(jīng)表面處理后的石墨粉依次向聞速混合機(jī)中投加并進(jìn)行聞速攬祥均勻形成石墨/聚丙稀混合料；
(5)將步驟(4)中石墨/聚丙烯混合料和步驟(3)中烘干后的玻璃纖維在雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行熔融、剪切、混煉、均化、擠出，并拉條及冷卻、切粒后得到石墨改性增強(qiáng)聚丙烯顆粒;
(6))將步驟(5)中所得的石墨改性增強(qiáng)聚丙烯顆粒進(jìn)行預(yù)熱干燥，將干燥后的石墨改性增強(qiáng)聚丙烯顆粒進(jìn)行熔料擠出，擠出的熔料放置于保溫箱內(nèi)保溫；
(7)將濾板模壓機(jī)、成型模具進(jìn)行預(yù)熱后，將步驟(6)中經(jīng)過保溫的擠出熔料投入濾板模壓機(jī)壓制成濾板毛坯后脫模，然后將濾板毛坯放入定型機(jī)中冷卻，再將濾板毛坯取出放置到溫水中進(jìn)行整平應(yīng)力時(shí)效處理后在常溫下平放；
(8)將濾板毛坯加工成濾板成品。所述步驟(2)中石墨粉在聞速混合機(jī)中進(jìn)行聞速熱攬祥加熱，石墨粉聞速熱攬祥加熱的溫度為60 90°C，石墨粉高速熱攪拌的時(shí)間為10 20min ;石墨粉溫度達(dá)到85 120°C時(shí)向石墨粉中投放偶聯(lián)劑，并保持高速熱攪拌狀態(tài)，石墨粉溫度達(dá)到85 135°C時(shí)進(jìn)行表面處理，表面處理時(shí)間為10 20min。所述步驟(4)中高速攪拌在常溫下進(jìn)行，時(shí)間為8 15分鐘。所述步驟(5)中雙螺桿擠出機(jī)的擠出溫度為170 250°C，擠出速度為250 350rpmo所述步驟(6)中預(yù)熱干燥溫度為60 100°C，時(shí)間為24 48小時(shí)；熔料擠出溫度為170 260°C，擠出速度為800 1200rpm ;保溫箱溫度為80 150°C。所述步驟(7)中濾板模壓機(jī)的成型模具預(yù)熱采用蒸汽加熱，溫度為30 80°C ;濾板模壓機(jī)成型壓力為10 20MPa，壓制保壓時(shí)間為0.5^2小時(shí)；所述定型機(jī)中冷卻時(shí)間為72 96小時(shí)；所述整平應(yīng)力時(shí)效處理是在40 80°C的溫水中進(jìn)行，處理時(shí)間為72 96小時(shí)；所述平放時(shí)間至少為120小時(shí)以上。所述偶聯(lián)劑為稀土鋁酸脂復(fù)合偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑及硅烷基偶聯(lián)劑的一種或幾種。所述抗氧劑為酚類抗氧劑、二價(jià)硫化物的一種或兩種的混合。采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明采用超微石墨粉材料對玻璃纖維/聚丙烯的復(fù)合增強(qiáng)改性，進(jìn)一步強(qiáng)化了濾板的耐熱、機(jī)械性能和耐腐蝕性的功能作用，使濾板具備了適應(yīng)高溫、高壓、強(qiáng)腐蝕等條件的優(yōu)異的綜合特性；
(2)本發(fā)明采用了對石墨材料和玻璃纖維特定的表面處理方式，結(jié)合主體合金材料中聚丙烯、石墨、玻纖的特性及表面效應(yīng)，分別對石墨粉和玻璃纖維進(jìn)行表面處理，石墨粉表面處理采用稀土復(fù)合鋁酸酯偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑，玻璃纖維的表面采用馬來酸酐相溶劑和硅烷偶聯(lián)劑或硅烷偶聯(lián)劑與稀土復(fù)合鋁酸酯偶聯(lián)劑、鈦酸酯復(fù)配的偶聯(lián)劑，由于稀土復(fù)合偶聯(lián)劑中的稀土具有獨(dú)特的外電子層結(jié)構(gòu)及較強(qiáng)的配位能力，不僅具有雙親偶聯(lián)作用，還具有與無機(jī)石墨、玻璃纖維或有機(jī)聚丙烯配位體形成離子鍵，提高了主體有機(jī)材料的穩(wěn)定性，并在鋁酸酯、鈦酸酯或硅烷偶聯(lián)劑及相容劑的協(xié)同增效作用下，進(jìn)一步改善了合金體系中無機(jī)材料石墨、玻璃纖維GF與有機(jī)非極性聚丙烯間親和性，提高了相互間的鍵合力，促進(jìn)了石墨/聚丙烯/玻璃纖維間界面化學(xué)鍵合和范德華力的物理結(jié)合，優(yōu)化了聚丙烯復(fù)合材料的物理化學(xué)性能和機(jī)械性能； (3)本發(fā)明采用雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒、單螺桿擠出機(jī)多段混煉熔融擠出、高壓成型工藝及濾板成型后的應(yīng)力釋放等多階段時(shí)效處理工藝，有效地消除由于聚丙烯復(fù)合材料濾板成型加工中產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，確保濾板的結(jié)構(gòu)穩(wěn)固、性能優(yōu)異，在溫度、壓力、化學(xué)腐蝕多重用條件下具有更強(qiáng)的適應(yīng)能力； (4)本發(fā)明產(chǎn)品耐高溫、高壓性能增強(qiáng)，耐溫性能比常規(guī)濾板由較大提高，使用范圍更廣，具有比現(xiàn)行的壓濾機(jī)濾板耐化學(xué)腐蝕性更強(qiáng)，在較高溫度、較高壓力條件下，濾板使用壽命長，降低了維護(hù)成本；
(5)本發(fā)明的濾板的性價(jià)比高，可以完全循環(huán)再生利用，在各個(gè)環(huán)節(jié)均無污染。綜上所述，本發(fā)明的石墨改性增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料與現(xiàn)行普通濾板相比，具有耐高溫、耐化學(xué)腐蝕性能及優(yōu)異物理機(jī)械性能。在經(jīng)過優(yōu)化的配方組成及制備工藝條件下，濾板耐熱性可達(dá)到120 180°C，拉伸強(qiáng)度達(dá)35 45MPa，彎曲強(qiáng)度40 52MPa，沖擊強(qiáng)度為10 14.8KJ/m2，過濾壓力I 2.5MPa，其壽命能比現(xiàn)行濾板延長I 3年，并使壓濾機(jī)擴(kuò)大了應(yīng)用范圍。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明的特點(diǎn)。實(shí)施例1:
(1)配料:按以下質(zhì)量稱取各組份原料:13g石墨粉(型號為GFS-4，3μ)、68g聚丙烯(型號為045)、15g玻璃纖維(型號為T738或988，)、2.8g型號為GP715的PP-g-MAH相溶劑、馬來酸酐相溶劑1.2g、3g偶聯(lián)劑(1.2g型號DL-2的稀土鋁酸酯/1.2g型號JTW-101的鈦酸酯偶聯(lián)劑、0.6g硅烷偶聯(lián)劑KH550)、3g抗氧劑(型號1010的酚類抗氧劑和型號DSTP或DLTP的二價(jià)硫化物，酚類抗氧劑和二價(jià)硫化物比例為1/1.5)；
(2)將13g石墨粉投入到升溫至80°C的高速混合機(jī)進(jìn)行熱攪拌加熱，熱攪拌時(shí)間為15min，石墨粉熱攪拌到達(dá)時(shí)間并且石墨粉溫度達(dá)到95°C時(shí)按順序向石墨粉中投入1.2g液體偶聯(lián)劑稀土鋁酸脂復(fù)合偶聯(lián)劑和1.2g鈦酸酯偶聯(lián)劑一起熱攪拌，同時(shí)將投入偶聯(lián)劑后的石墨粉溫度升至110°C，使石墨粉在110°C的溫度下熱攪拌12min進(jìn)行表面處理后出料；
(3)將干燥后的15g玻璃纖維使用1.2g馬來酸酐相溶劑和0.6g娃燒液體偶聯(lián)劑進(jìn)行表面浸濕，并在120°C熱風(fēng)循環(huán)下烘干；
(4)將68g聚丙烯、2.8g不飽和羧酸與PP接枝物相容劑、3g抗氧劑和經(jīng)表面處理的石墨粉依次向高速混合機(jī)中投加并在常溫下混合10分鐘，形成石墨/PP混合料；
(5)將上述的石墨/PP混合料和經(jīng)表面浸濕并烘干后的玻璃纖維經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)(南京橡塑機(jī)械廠有限公司，型號為SJSH-65)熔融、剪切、混煉、均化、擠出，并拉條及冷卻、切粒形成石墨改性增強(qiáng)PP顆粒料，雙螺桿擠出機(jī)的擠出工藝條件為:擠出溫度為進(jìn)料段180°C，其余各段為230°C，擠出速度為320rpm ；
(6)將雙螺桿擠出機(jī)擠出的石墨改性增強(qiáng)PP顆粒料在80°C的溫度下放置36小時(shí)進(jìn)行預(yù)熱干燥；然后用單螺桿擠出機(jī)(無錫橡塑機(jī)械廠有限公司，型號為SJ-90)將石墨改性增強(qiáng)PP顆粒料熔融擠出，單螺桿擠出機(jī)擠出工藝條件為:擠出溫度為進(jìn)料段230°C，其余段2600C，擠出速度900rpm，擠出的熔料放置于保溫箱內(nèi)，保溫箱溫度控制在125°C ；
(7)通過濾板模壓機(jī)將單螺桿擠出機(jī)擠出的熔料壓制成型，先將模具采用蒸汽加熱至55°C，然后將擠出的熔料投入濾板模壓機(jī)模具中壓制成型，壓制工藝參數(shù)為:濾板成型壓力18MPa，保壓時(shí)間為1.2小時(shí)，將壓制后的濾板坯取出放入定型機(jī)中96小時(shí)，再取出放置到45°C的溫水中進(jìn)行整平應(yīng)力時(shí)效處理96小時(shí)，再平放在正常環(huán)境溫度下120小時(shí)作為濾板半成品；(8)最后將上述經(jīng)過時(shí)效處理、平放后的濾板半成品，通過加工中心對其兩面進(jìn)行加工及濾板進(jìn)出液流道、平衡孔加工成濾板成品。經(jīng)測試，濾板主要性能為:濾板變形溫度178°C，拉伸強(qiáng)度達(dá)45MPa，，彎曲強(qiáng)度52MPa，沖擊強(qiáng)度為13.5.8KJ/m2，在壓力2MPa、保壓10分鐘耐壓試驗(yàn)下無破裂現(xiàn)象。實(shí)施例2:
(O配料:按以下質(zhì)量稱取各組份原料:58石墨粉、848聚丙烯、20g玻璃纖維、7.4gPP-g-MAH相溶劑、0.6g馬來酸酐相溶劑、2.0g偶聯(lián)劑(0.5g稀土鋁酸酯、0.5g鈦酸酯和
1.0g硅烷偶聯(lián)劑)、3g抗氧劑(酹類抗氧劑與二價(jià)硫化物,酹類抗氧劑與二價(jià)硫化物的比例為為 1/1.2)；
(2)將5g石墨粉投入到升溫至85°C的高速混合機(jī)進(jìn)行熱攪拌加熱，熱攪拌時(shí)間為20min，石墨粉熱攪拌到達(dá)時(shí)間并且石墨粉溫度達(dá)到90°C時(shí)按順序向石墨粉中投入0.5g液體偶聯(lián)劑稀土鋁酸脂復(fù)合偶聯(lián)劑和0.5g鈦酸酯偶聯(lián)劑一起熱攪拌，同時(shí)將投入偶聯(lián)劑后的石墨粉溫度升至120°C，使石墨粉在120°C的溫度下熱攪拌IOmin進(jìn)行表面處理后出料；
(3)將20g干燥后的玻璃纖維使用0.6g馬來酸酐相溶劑和1.0g硅烷液體偶聯(lián)劑進(jìn)行表面浸濕，并在120°C熱風(fēng)循環(huán)下烘干；
(4)將84g聚丙烯、7.4g不飽和羧酸與PP接枝物相容劑、3g抗氧劑和經(jīng)表面處理的石墨粉依次向高速混合機(jī)中投加并在常溫下混合15分鐘，形成石墨/PP混合料；
(5)將上述的石墨/PP混合料和經(jīng)表面浸濕并烘干后的玻璃纖維經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)熔融、剪切、混煉、均化、擠出，并拉條及冷卻、切粒形成石墨改性增強(qiáng)PP顆粒料，雙螺桿擠出機(jī)的擠出工藝條件為:擠出溫度為進(jìn)料段170°C，其余各段為220°C，擠出速度為350rpm ；
(6)將雙螺桿擠出機(jī)擠出的石墨改性增強(qiáng)PP顆粒料在120°C的溫度下放置24小時(shí)進(jìn)行預(yù)熱干燥；然后用單螺桿擠出機(jī)將石墨改性增強(qiáng)PP顆粒料熔融擠出，單螺桿擠出機(jī)擠出工藝條件為:擠出溫度為進(jìn)料段180°C，其余段210°C，擠出速度800rpm，擠出的熔料放置于保溫箱內(nèi)，保溫箱溫度控制在150°C ；
(7)通過濾板模壓機(jī)將單螺桿擠出機(jī)擠出的熔料壓制成型，先將模具采用蒸汽加熱至30°C，然后將擠出的熔料投入濾板模壓機(jī)模具中壓制成型，壓制工藝參數(shù)為:濾板成型壓力15MPa，保壓時(shí)間為2小時(shí)，將壓制后的濾板坯取出放入定型機(jī)中72小時(shí)，再取出放置到50°C的溫水中進(jìn)行整平應(yīng)力時(shí)效處理72小時(shí)，再平放在正常環(huán)境溫度下150小時(shí)作為濾板半成品；
(8)最后將上述經(jīng)過時(shí)效處理、平放后的濾板半成品，通過加工中心對其兩面進(jìn)行加工及濾板進(jìn)出液流道、平衡孔加工成濾板成品。經(jīng)測試，濾板主要性能為:濾板變形溫度168°C，拉伸強(qiáng)度達(dá)42MPa，，彎曲強(qiáng)度45MPa，沖擊強(qiáng)度為12.5KJ/m2，在壓力1.6MPa、保壓15分鐘的耐壓試驗(yàn)下無裂紋。實(shí)施例3:
(1)配料:按以下質(zhì)量稱取各組份原料:20g石墨粉、52g聚丙烯、10g玻璃纖維、
1.4gPP-g-MAH相溶劑、0.6g馬來酸酐相溶劑、4g偶聯(lián)劑(稀土鋁酸酯2.3g、鈦酸酯1.3g和
0.4g硅烷偶聯(lián)劑)、1g抗氧劑(酹類抗氧劑0.4g與二價(jià)硫化物0.6g)；
(2)將20g石墨粉投入到升溫至90°C的高速混合機(jī)進(jìn)行熱攪拌加熱，熱攪拌時(shí)間為20min，石墨粉熱攪拌到達(dá)時(shí)間并且石墨粉溫度達(dá)到100°C時(shí)按順序向石墨粉中投入2.3g液體偶聯(lián)劑稀土鋁酸脂復(fù)合偶聯(lián)劑和1.3g鈦酸酯偶聯(lián)劑一起熱攪拌，同時(shí)將投入偶聯(lián)劑后的石墨粉溫度升至120°C，使石墨粉在120°C的溫度下熱攪拌15min進(jìn)行表面處理后出料；
(3)將IOg干燥后的玻璃纖維使用0.6g馬來酸酐相溶劑和0.4g娃燒偶聯(lián)劑進(jìn)行表面浸濕，并在120°C熱風(fēng)循環(huán)下烘干；
(4)將52g聚丙烯、1.4g不飽和羧酸與PP接枝物相容劑、Ig抗氧劑和經(jīng)表面處理的石墨粉依次向高速混合機(jī)中投加并在常溫下混合8分鐘，形成石墨/PP混合料；
(5)將上述的石墨/PP混合料和經(jīng)表面浸濕并烘干后的玻璃纖維經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)熔融、剪切、混煉、均化、擠出，并拉條及冷卻、切粒形成石墨改性增強(qiáng)PP顆粒料，雙螺桿擠出機(jī)的擠出工藝條件為:擠出溫度為進(jìn)料段230°C，其余各段為250°C，擠出速度為280rpm ；
(6)將雙螺桿擠出機(jī)擠出的石墨改性增強(qiáng)PP顆粒料在60°C的溫度下放置24小時(shí)進(jìn)行預(yù)熱干燥；然后用單螺桿擠出機(jī)將石墨改性增強(qiáng)PP顆粒料熔融擠出，單螺桿擠出機(jī)擠出工藝條件為:擠出溫度為進(jìn)料段250°C，其余段260°C，擠出速度lOOOrpm，擠出的熔料放置于保溫箱內(nèi)，保溫箱溫度控制在80°C ；
(7)通過濾板模壓機(jī)將單螺桿擠出機(jī)擠出的熔料壓制成型，先將模具采用蒸汽加熱至80°C，然后將擠出的熔料投入濾板模壓機(jī)模具中壓制成型，壓制工藝參數(shù)為:濾板成型壓力20MPa，保壓時(shí)間為0.5小時(shí)，將壓制后的濾板坯取出放入定型機(jī)中84小時(shí)，再取出放置到45°C的溫水中進(jìn)行整平應(yīng)力時(shí)效處理72小時(shí)，再平放在正常環(huán)境溫度下180小時(shí)作為濾板半成品；
(8)最后將上述經(jīng)過時(shí)效處理、平放后的濾板半成品，通過加工中心對其兩面進(jìn)行加工及濾板進(jìn)出液流道、平衡孔加工成濾板成品。經(jīng)測試，濾板主要性能為:濾板變形溫度148°C，拉伸強(qiáng)度達(dá)38MPa，彎曲強(qiáng)度43MPa，沖擊強(qiáng)度為10.5KJ/m2，在壓力1.3MPa、保壓10分鐘的耐壓試驗(yàn)下無裂紋。實(shí)施例4:
(1)配料:按以下質(zhì)量稱取各組份原料:2O g石墨粉、8 4 g聚丙烯、2 O g玻璃纖維、4.4gPP-g-MAH相溶劑，1.6g馬來酸酐相溶劑、4g偶聯(lián)劑(1.5g稀土鋁酸酯、1.5g鈦酸酯和Ig娃燒偶聯(lián)劑)、4g抗氧劑(1.6g酹類抗氧劑與2.4g 二價(jià)硫化物)；
(2)將20g石墨粉投入到升溫至80°C的高速混合機(jī)進(jìn)行熱攪拌加熱，熱攪拌時(shí)間為18min，石墨粉熱攪拌到達(dá)時(shí)間并且石墨粉溫度達(dá)到90°C時(shí)按順序向石墨粉中投入1.5g液體偶聯(lián)劑稀土鋁酸脂復(fù)合偶聯(lián)劑和1.5g鈦酸酯偶聯(lián)劑一起熱攪拌，同時(shí)將投入偶聯(lián)劑后的石墨粉溫度升至90°C，使石墨粉在90°C的溫度下熱攪拌15min進(jìn)行表面處理后出料；
(3)將20g干燥后的玻璃纖維使用1.6g馬來酸酐相溶劑和Ig硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面浸濕，并在120°C熱風(fēng)循環(huán)下烘干；
(4)將84g聚丙烯、4.4g不飽和羧酸與PP接枝物相容劑、4g抗氧劑和經(jīng)表面處理的石墨粉依次向高速混合機(jī)中投加并在常溫下混合8分鐘，形成石墨/PP混合料；
(5)將上述的石墨/PP混合料和經(jīng)表面浸濕并烘干后的玻璃纖維經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)熔融、剪切、混煉、均化、擠出，并拉條及冷卻、切粒形成石墨改性增強(qiáng)PP顆粒料，雙螺桿擠出機(jī)的擠出工藝條件為:擠出溫度為各段均為230°C，擠出速度為350rpm ；
(6)將雙螺桿擠出機(jī)擠出的石墨改性增強(qiáng)PP顆粒料在110°C的溫度下放置45小時(shí)進(jìn)行預(yù)熱干燥；然后用單螺桿擠出機(jī)將石墨改性增強(qiáng)PP顆粒料熔融擠出，單螺桿擠出機(jī)擠出工藝條件為:擠出溫度為各段均為220°c，擠出速度950rpm，擠出的熔料放置于保溫箱內(nèi)，保溫箱溫度控制在110°C ;
(7)通過濾板模壓機(jī)將單螺桿擠出機(jī)擠出的熔料壓制成型，先將模具采用蒸汽加熱至58°C，然后將擠出的熔料投入濾板模壓機(jī)模具中壓制成型，壓制工藝參數(shù)為:濾板成型壓力lOMPa，保壓時(shí)間為1.4小時(shí)，將壓制后的濾板坯取出放入定型機(jī)中95小時(shí)，再取出放置到50°C的溫水中進(jìn)行整平應(yīng)力時(shí)效處理95小時(shí)，再平放在正常環(huán)境溫度下170小時(shí)作為濾板半成品；
(8)最后將上述經(jīng)過時(shí)效處理、平放后的濾板半成品，通過加工中心對其兩面進(jìn)行加工及濾板進(jìn)出液流道、平衡孔加工成濾板成品。經(jīng)測試，濾板主要性能濾板變形溫度168°C，拉伸強(qiáng)度達(dá)39MPa,，彎曲強(qiáng)度44MPa,沖擊強(qiáng)度為10.5KJ/m2，在壓力1.5MPa、保壓10分鐘的耐壓試驗(yàn)下無裂紋。實(shí)施例5:
(O配料:按以下質(zhì)量稱取各組份原料:13g石墨粉、68g聚丙烯、15g玻璃纖維、2.8gPP-g-MAH相溶劑、1.2g馬來酸酐相溶劑、3g偶聯(lián)劑(1.2g稀土鋁酸酯、1.2g鈦酸酯與0.6g娃燒偶聯(lián)劑)、4g抗氧劑(酹類抗氧劑1.5g與二價(jià)硫化物2.5 g)；
(2)將13g石墨粉投入到升溫至80°C的高速混合機(jī)進(jìn)行熱攪拌加熱，熱攪拌時(shí)間為15min，石墨粉熱攪拌到達(dá)時(shí)間并且石墨粉溫度達(dá)到90°C時(shí)按順序向石墨粉中投入1.2g液體偶聯(lián)劑稀土鋁酸脂復(fù)合偶聯(lián)劑和1.2g鈦酸酯偶聯(lián)劑一起熱攪拌，同時(shí)將投入偶聯(lián)劑后的石墨粉溫度升至90°C，使石墨粉在90°C的溫度下熱攪拌IOmin進(jìn)行表面處理后出料；
(3)將15g干燥后的玻璃纖維使用1.2g馬來酸酐相溶劑和0.6g硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面浸濕，并在120°C熱風(fēng)循環(huán)下烘干；
(4)將68g聚丙烯、2.8g不飽和羧酸與PP接枝物相容劑、4g抗氧劑和經(jīng)表面處理的石墨粉依次向高速混合機(jī)中投加并在常溫下混合9分鐘，形成石墨/PP混合料；
(5)將上述的石墨/PP混合料和經(jīng)表面浸濕并烘干后的玻璃纖維經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)熔融、剪切、混煉、均化、擠出，并拉條及冷卻、切粒形成石墨改性增強(qiáng)PP顆粒料，雙螺桿擠出機(jī)的擠出工藝條件為:擠出溫度為進(jìn)料段為200°C，其余各段為250°C，擠出速度為350rpm ；
(6)將雙螺桿擠出機(jī)擠出的石墨改性增強(qiáng)PP顆粒料在75°C的溫度下放置45小時(shí)進(jìn)行預(yù)熱干燥；然后用單螺桿擠出機(jī)將石墨改性增強(qiáng)PP顆粒料熔融擠出，單螺桿擠出機(jī)擠出工藝條件為:擠出溫度為進(jìn)料段230°C，其余各段為260°C，擠出速度950rpm，擠出的熔料放置于保溫箱內(nèi)，保溫箱溫度控制在130°C ；
(7)通過濾板模壓機(jī)將單螺桿擠出機(jī)擠出的熔料壓制成型，先將模具采用蒸汽加熱至56°C，然后將擠出的熔料投入濾板模壓機(jī)模具中壓制成型，壓制工藝參數(shù)為:濾板成型壓力lOMPa，保壓時(shí)間為1.4小時(shí)，將壓制后的濾板坯取出放入定型機(jī)中95小時(shí)，再取出放置到50°C的溫水中進(jìn)行整平應(yīng)力時(shí)效處理95小時(shí)，再平放在正常環(huán)境溫度下170小時(shí)作為濾板半成品；
(8)最后將上述經(jīng)過時(shí)效處理、平放后的濾板半成品，通過加工中心對其兩面進(jìn)行加工及濾板進(jìn)出液流道、平衡孔加工成濾板成品。
經(jīng)測試，濾板主要性能濾板變形溫度155 °C，拉伸強(qiáng)度達(dá)42.5MPa，彎曲強(qiáng)度44MPa，沖擊強(qiáng)度為10.lKJ/m2，單面耐壓壓力達(dá)1.4IMPa0以上實(shí)施例均是本發(fā)明的具體應(yīng)用范例，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上作出簡單的替換均屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種石墨改性增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料濾板制備方法，包括以下步驟: (1)按質(zhì)量配比稱取各原料，聚丙烯5(Γ80份、石墨粉5 20份、玻璃纖維8 20份、不飽和羧酸與聚丙烯的接枝物相溶劑0.4 7.4份、馬來酸酐相溶劑0.6 1.6份、偶聯(lián)劑2 4份、抗氧劑1 4份； (2)將石墨粉進(jìn)行聞速熱攬祥加熱，然后向石墨粉中投入偶聯(lián)劑總重量的50% 90%對石墨粉進(jìn)行表面處理后出料； (3)將干燥的玻璃纖維通過馬來酸酐相溶劑和經(jīng)步驟(2)使用后余下的偶聯(lián)劑進(jìn)行表面浸濕并在90 140°C熱風(fēng)循環(huán)下烘干； (4)將聚丙烯、不飽和羧酸與聚丙烯的接枝物相溶劑、抗氧劑以及步驟(2)經(jīng)表面處理后的石墨粉依次向聞速混合機(jī)中投加并進(jìn)行聞速攬祥均勻形成石墨/聚丙稀混合料； (5)將步驟(4)中石墨/聚丙烯混合料和步驟(3)中烘干后的玻璃纖維在雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行熔融、剪切、混煉、均化、擠出，并拉條及冷卻、切粒后得到石墨改性增強(qiáng)聚丙烯顆粒; (6))將步驟(5)中所得的石墨改性增強(qiáng)聚丙烯顆粒進(jìn)行預(yù)熱干燥，將干燥后的石墨改性增強(qiáng)聚丙烯顆粒進(jìn)行熔料擠出，擠出的熔料放置于保溫箱內(nèi)保溫； (7)將濾板模壓機(jī)、成型模具進(jìn)行預(yù)熱后，將步驟(6)中經(jīng)過保溫的擠出熔料投入濾板模壓機(jī)壓制成濾板毛坯后脫模，然后將濾板毛坯放入定型機(jī)中冷卻，再將濾板毛坯取出放置到溫水中進(jìn)行整平應(yīng)力時(shí)效處理后在常溫下平放； (8)將濾板毛坯加工成濾板成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨改性增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料濾板制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中石墨粉在聞速混合機(jī)中進(jìn)行聞速熱攬祥加熱，石墨粉聞速熱攬祥加熱的溫度為60 90°C，石墨粉高速熱攪拌的時(shí)間為10 20min ;石墨粉溫度達(dá)到85 120°C時(shí)向石墨粉中投放偶聯(lián)劑，并保持高速熱攪拌狀態(tài)，石墨粉溫度達(dá)到85 135°C時(shí)進(jìn)行表面處理，表面處理時(shí)間為10 20min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨改性增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料濾板制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中高速攪拌在常溫下進(jìn)行，時(shí)間為8 15分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨改性增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料濾板制備方法，其特征在于:所述步驟(5)中雙螺桿擠出機(jī)的擠出溫度為170 250°C，擠出速度為250 350rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨改性增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料濾板制備方法，其特征在于:所述步驟(6)中預(yù)熱干燥溫度為60 100°C，時(shí)間為24 48小時(shí)；熔料擠出溫度為170 260°C，擠出速度為800 1200rpm ;保溫箱溫度為80 150°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨改性增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料濾板制備方法，其特征在于:所述步驟(7)中濾板模壓機(jī)的成型模具預(yù)熱采用蒸汽加熱，溫度為30 80°C ;濾板模壓機(jī)成型壓力為10 20MPa，壓制保壓時(shí)間為0.5^2小時(shí)；所述定型機(jī)中冷卻時(shí)間為72、6小時(shí)；所述整平應(yīng)力時(shí)效處理是在40 80°C的溫水中進(jìn)行，處理時(shí)間為72 96小時(shí)；所述平放時(shí)間至少為120小時(shí)以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨改性增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料濾板制備方法，其特征在于:所述偶聯(lián)劑為稀土鋁酸脂復(fù)合偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑及硅烷基偶聯(lián)劑的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨改性增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料濾板制備方法，其特征在于:所述抗氧劑為酚類抗氧劑、二`價(jià)硫化物的一種或兩種的混合。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種石墨改性增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料濾板制備方法，對石墨粉和玻璃纖維表面處理，再將聚丙烯、不飽和羧酸與聚丙烯的接枝物相溶劑、抗氧劑、經(jīng)表面處理的石墨粉高速混合成石墨/PP混料，然后將石墨/PP混料和烘干的玻纖擠得石墨改性增強(qiáng)PP顆粒并干燥，將石墨改性增強(qiáng)PP顆粒擠出熔料、壓制、加工成型。本發(fā)明濾板耐熱耐壓性能優(yōu)良，壽命長，并擴(kuò)大了壓濾機(jī)應(yīng)用范圍。
文檔編號C08K3/04GK103100263SQ20121055392
公開日2013年5月15日 申請日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者汪統(tǒng)華, 丁宏明, 陳懷兵, 徐東軍, 顧晶 申請人:江蘇蘇東化工機(jī)械有限公司