專利名稱：一種抗熱氧化型增粘樹脂的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工原料合成技術領域，具體涉及一種抗熱氧化型增粘樹脂的合成方法。
背景技術：
目前市場上被廣泛應用的增粘樹脂，如石油樹脂，對叔丁(辛)基酚醛樹脂，萜烯樹月旨，苯乙烯茚樹脂，古馬龍樹脂，松香改性酚醛樹脂等等，有多種牌號和品種，但還沒有以防老化劑SP (苯乙烯化苯酚)為原料來合成的樹脂及改性物，本發(fā)明利用SP與甲醛縮聚后，再用苯酐、甘油改性，合成了一種新型的具有抗氧化性能的增粘樹脂，這種樹脂對提高橡膠膠料的抗熱氧化性或應用于其他制品，如塑料、油漆、膠黏劑行業(yè)，都將會在起到增粘作用的同時，起到一定的抗熱氧老化的功能。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種抗熱氧化型增粘樹脂的合成方法，該合成方法通過以防老化劑苯乙烯化苯酚為原料來合成的樹脂，再用苯酐、甘油改性，從而得到一種具有抗氧化性能的增粘樹脂，該方法合成的增粘樹脂在起到增粘作用的同時，更能夠抗熱氧老化。本發(fā)明所述的目的是通過以下技術方案來實現的:
(1)將苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH為45 60:20 50:0.5 5混合，加熱升溫至90_110°C回流反應3-4小時；
(2)回流反應后,加鹽酸溶液中和,加量為混合液體積I倍的水攪拌5分鐘后,靜置分層，分去水后，再加入2倍于混合液體積的水攪拌5分鐘，靜置分層，分去水后，升溫，控制釜內溫度小于140°C蒸餾脫盡水；
(3)水脫盡后，加入苯酐，升溫至300°C時，加入甘油，醚化反應30分鐘后進行蒸餾脫水，同時在負壓0.05、.08mpa下蒸凈揮發(fā)酚，25 30分鐘后取樣測軟化點達到75 100°C時，放料，產品即為抗熱氧化型增粘樹脂，樹脂為淡黃色透明樹脂塊
其中上述步驟中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH為45 60:20 50:15 65:1.5 10:0.5 5，甲醛溶液濃度為37%。本發(fā)明所述的一種抗熱氧化型增粘樹脂的合成方法，該合成方法通過利用苯乙烯化苯酚與甲醛縮聚后，再用苯酐、甘油改性，通過合成步驟參數的系統(tǒng)調整，從而得到了一種新型的增粘樹脂，該增粘樹脂在起到增粘作用的同時，相對目前市場上的石油樹脂，對叔丁 (辛)基酚醛樹脂，萜烯樹脂，苯乙烯茚樹脂，古馬龍樹脂，松香改性酚醛樹脂等更能夠抗熱氧老化，拓寬了其應用領域，可廣泛應用于塑料、油漆、膠黏劑等行業(yè)，具有較好的經濟效益和市場前景。
具體實施方式
為了使本發(fā)明的技術方案更加清楚明白，下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。實施例1:
(1)將苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH為45:20:0.5混合，加熱升溫至90°C回流反應3小時；
(2)回流反應后,加鹽酸溶液中和,加量為混合液體積I倍的水攪拌5分鐘后,靜置分層，分去水后，再加入2倍于混合液體積的水攪拌5分鐘，靜置分層，分去水后，升溫，控制釜內溫度小于140°C蒸餾脫盡水；
(3)水脫盡后，加入苯酐，升溫至300°C時，加入甘油，醚化反應30分鐘后進行蒸餾脫水，同時在負壓0.05、.08mpa，釜溫29(T30(TC條件下蒸凈揮發(fā)酚，大約25 30分鐘后取樣測軟化點達到75 10(TC時，放料，產品即為抗熱氧化型增粘樹脂，產品為淡黃色透明樹脂塊。其中上述步驟中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛水溶液:苯酐:甘油:NaOH為45:20:15:1.5:0.5。實施例2:
(1)將苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH為60:50:5混合，加熱升溫至110°C回流反應4小時；
(2)回流反應后,加鹽酸溶液中和,加量為混合液體積I倍的水攪拌5分鐘后,靜置分層，分去水后，再加入2倍于混合液體積的水攪拌5分鐘，靜置分層，分去水后，升溫，控制釜內溫度小于140°C蒸餾脫盡水；
(3)水脫盡后，加入苯酐，升溫至300°C時，加入甘油，醚化反應30分鐘后進行蒸餾脫水，同時在負壓0.05、.08mpa，釜溫29(T30(TC條件下蒸凈揮發(fā)酚，大約25 30分鐘后取樣測軟化點達到75 10(TC時，放料，產品即為抗熱氧化型增粘樹脂，產品為淡黃色透明樹脂塊。其中上述步驟中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH為60:50:65:10:5。實施例3:
(1)將苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH為50:15:1混合，加熱升溫至100°C回流反應3.5小時；
(2)回流反應后,加鹽酸溶液中和,加量為混合液體積I倍的水攪拌5分鐘后,靜置分層，分去水后，再加入2倍于混合液體積的水攪拌5分鐘，靜置分層，分去水后，升溫，控制釜內溫度小于140°C蒸餾脫盡水；
(3)水脫盡后，加入苯酐，升溫至300°C時，加入甘油，醚化反應30分鐘后進行蒸餾脫水，同時在負壓0.05、.08mpa，釜溫29(T30(TC條件下蒸凈揮發(fā)酚，大約25 30分鐘后取樣測軟化點達到75 10(TC時，放料，產品即為抗熱氧化型增粘樹脂，產品為淡黃色透明樹脂塊。其中上述步驟中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH為50:15:12:2:1。 實施例4:(1)將苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH為50:40:1.5混合，加熱升溫至90-110°C回流反應3.5小時；
(2)回流反應后,加鹽酸溶液中和,加量為混合液體積I倍的水攪拌5分鐘后,靜置分層，分去水后，再加入2倍于混合液體積的水攪拌5分鐘，靜置分層，分去水后，升溫，控制釜內溫度小于140°C蒸餾脫盡水；
(3)水脫盡后，加入苯酐，升溫至300°C時，加入甘油，醚化反應30分鐘后進行蒸餾脫水，蒸凈揮發(fā)酚，25 30分鐘后取樣測軟化點達到75 100℃時，放料，產品即為抗熱氧化型增粘樹脂，產品為淡黃色透明樹脂塊。其中上述步驟中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH為50:40:30:5:1.5。本發(fā)明產品抗熱氧老化性能相對石油樹脂、對叔丁 (辛)基酚醛樹脂、萜烯樹脂、苯乙烯茚樹脂、古馬龍樹脂、松香改性酚醛樹脂等樹脂提高10%-30%。
權利要求
1.一種抗熱氧化型增粘樹脂的合成方法，其特征在于其合成方法如下: (1)將苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH為45 60:20 50:0.5 5混合，加熱升溫至90_110°C回流反應3-4小時； (2)回流反應后,加鹽酸溶液中和,加量為混合液體積I倍的水攪拌5分鐘后,靜置分層，分去水后，再加入2倍于混合液體積的水攪拌5分鐘，靜置分層，分去水后，升溫，控制釜內溫度小于140°C蒸餾脫盡水； (3)水脫盡后，加入苯酐，升溫至300°C時，加入甘油，醚化反應30分鐘后進行蒸餾脫水，蒸凈揮發(fā)酚，25^30分鐘后取樣測軟化點達到75 100℃時，放料，產品即為抗熱氧化型增粘樹脂； 其中上述步驟中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH為45 60:20 50:15 65:1.5 10:0.5 5。
2.根據權利要求1所述的一種抗熱氧化型增粘樹脂的合成方法，其特征在于:甲醛溶液濃度為37%。
3.根據權利要求1所述的一種抗熱氧化型增粘樹脂的合成方法，其特征在于:步驟(3)中蒸餾脫水條件為負壓0.05 0.08mpa,釜溫290 300°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種抗熱氧化型增粘樹脂的合成方法，該合成方法通過利用苯乙烯化苯酚與甲醛縮聚后，再用苯酐、甘油改性，通過合成步驟參數的系統(tǒng)調整，從而得到了一種新型的增粘樹脂，該增粘樹脂在起到增粘作用的同時，相對目前市場上的石油樹脂，對叔丁(辛)基酚醛樹脂，萜烯樹脂，苯乙烯茚樹脂，古馬龍樹脂，松香改性酚醛樹脂等更能夠抗熱氧老化，拓寬了其應用領域，具有較好的經濟效益和市場前景。
文檔編號C08G8/36GK103102464SQ20121055618
公開日2013年5月15日 申請日期2012年12月20日 優(yōu)先權日2012年12月20日
發(fā)明者于冰, 于文明, 王明彥 申請人:山東沾化奧仕化學有限公司