技術(shù)特征:
1.乙酰左卡尼汀鹽酸鹽制備方法,其特征在于:以左卡尼汀鹽酸鹽為起始原料,乙酸酐為?;噭?,在三氟乙酸作用下,在70~75℃下反應(yīng)1~3小時,降溫至20~25℃,用乙醚打漿洗滌、加入異丙醇攪拌2~3小時析晶,得到的粗品用單一的醇或者混合溶劑加熱溶解并加入活性炭脫色后重結(jié)晶得到精制品;其中:(1)左卡尼汀鹽酸鹽與乙酸酐摩爾比為1∶1~1.5;(2)左卡尼汀鹽酸鹽與三氟乙酸的重量比為10∶1~1.5;(3)重結(jié)晶選用的溶劑為乙醇、乙醇-水;(4)重結(jié)晶溶劑的量為粗品重量的2~10倍V/W;(5)加入的活性炭的用量為粗品乙酰左卡尼汀鹽酸鹽重量的5%~15%。2.乙酰左卡尼汀鹽酸鹽制備方法,其特征在于:在裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管的三口瓶中加入100克左卡尼汀鹽酸鹽,51.5克乙酸酐,三氟乙酸8克,攪拌加熱至70~75℃反應(yīng)2小時,冷卻至25℃,加入乙醚200毫升攪拌過濾,濾液中加入異丙醇400毫升室溫攪拌析晶3小時,過濾,濾餅50℃減壓烘干5小時得到粗品96克;粗品90克與270毫升乙醇混合,加入活性炭6克,加熱回流溶解,脫色30分鐘,趁熱過濾,濾液于室溫下加入水45毫升攪拌過夜:過濾,濾餅于50℃下干燥5小時得到精制品70克,純度99.55%。