專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水處理高分子絮凝劑，特別涉及一種高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑及制備方法。
背景技術(shù)：
聚丙烯酰胺的反相乳液(油包水乳液)聚合法，是將一定濃度、比例的丙烯酰胺單體和其它單體的水溶液，分散到一種非極性介質(zhì)中，采用油溶性引發(fā)劑或水溶性引發(fā)劑，形成乳液進(jìn)行聚合的方式，其產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，分手量分希較窄，線(xiàn)性度高，水溶性好，分子量高，聚合速度快，可以生產(chǎn)出高質(zhì)量的聚丙烯酰胺產(chǎn)品。由于反相乳液聚合中采用有機(jī)溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，因此聚合工藝中的水油比將是影響聚合反應(yīng)和生產(chǎn)成本的重要因素。為了減少生產(chǎn)成本，減少生產(chǎn)設(shè)備的容積，就必須增大水相油相的重量比。但是增大水油比必然引起乳液的不穩(wěn)定、產(chǎn)品的質(zhì)量低等問(wèn)題，又增加了反相乳液聚合工藝實(shí)現(xiàn)的難度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑及制備方法，以解決大水油比乳液的不穩(wěn)定、產(chǎn)品的質(zhì)量低的問(wèn)題。為解決存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑，其組成組分及各組分質(zhì)量份配比為，
丙烯酰胺200-700
丙烯酸100-400
氫氧化鈉50-300
EDTA1-10
尿素50-300
乳化劑50-800
溶劑500-2000
引發(fā)刺O(píng). 05-5
水* 1000-3000本發(fā)明中使用的溶劑包括液態(tài)烴類(lèi)和有取代基的液態(tài)烴類(lèi)。合適溶劑體可以是芳香族類(lèi)、環(huán)烷烴類(lèi)、脂肪族類(lèi)，也可以是氯代烴類(lèi)。例如使用全氯乙烯、四氯化碳、甲苯、苯、二甲苯、正辛烷、十二烷、十四烷、120#溶劑油、200#溶劑油，煤油和液體石臘，白油。最好使用脂肪族類(lèi)的溶劑油。乳化劑一般使用非離子型的乳化劑，如失水山梨糖有機(jī)酸酯、失水山梨糖酯環(huán)氧乙烷的加成物，烷基醇或烷基酚環(huán)氧乙烷的加成物。最好的乳化劑具有親水-親油比率(HLB)為1-10，優(yōu)選值為2-6的乳化劑。這些乳化劑如脫水山梨醇單油酸酯，脫水山梨醇單硬脂酸酯，聚氧乙脫水山梨醇單油酸酯，聚氧乙烯油酸基醚，聚氧乙烯壬基苯基醚，甘油單硬脂酸酯及他們的混合物。聚合引發(fā)劑采用常規(guī)的引發(fā)劑，如化學(xué)引發(fā)劑，光學(xué)引發(fā)劑，輻射引發(fā)劑等，合適的聚合引發(fā)劑有氧化還原引發(fā)劑，偶氮類(lèi)引發(fā)劑。前者有有機(jī)或無(wú)機(jī)過(guò)氧化物，例如過(guò)硫酸鹽或過(guò)氧化苯甲酰，與一種還原劑，如亞硫酸鈉、尿素或硫酸氫鈉，的結(jié)合物。后者是偶氮二異丁臆，偶氮二異庚臆，2, 2_偶氮雙(2_醚基丙燒)氫氧化物，和4,4_偶氮雙(4_氰基戍酸)。高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑的制備方法(I)在水中加入氫氧化鈉溶解后，依次加入丙烯酸、丙烯酰胺、EDTA、尿素，溶解均勻?yàn)樗鄠溆茫?2)在溶劑中加入乳化劑，溶劑均勻?yàn)橛拖鄠溆茫?3)用常規(guī)方法將水相與油相進(jìn)行乳化；(4)加入引發(fā)劑在指定條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)。

反應(yīng)后得到均一的油包水乳液。水溶性引發(fā)劑可以加到水中，油溶性引發(fā)劑可以加到油相中，也可以在水相和油相乳化后在反應(yīng)過(guò)程中加入聚合反應(yīng)溫度一般為10°C _100°C,聚合時(shí)間一般為3-15小時(shí)。有益效果本發(fā)明目的在于提供一種高水油比例聚丙烯酰胺乳液制備方法。與現(xiàn)有工藝相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1、水相與油相的重量比例較高，水相油相重量比可為1:1-3:1;2、合成出的聚合物分子量高，分子量在300-2000萬(wàn)；3、反應(yīng)后的乳液均一穩(wěn)定。
具體實(shí)施例方式通過(guò)下述實(shí)施例有助于理解本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例1 :丙烯酰胺200丙烯酸100氫氧化鈉50EDTA I尿素50乳化劑(吐溫-20) 50
溶劑(甲苯)500引發(fā)劑(過(guò)硫酸銨與亞硫酸鈉，重量比2 :1) O. 05水1000控制反應(yīng)溫度為80°C，反應(yīng)時(shí)間9小時(shí)。得到粒徑均一乳液。乳液經(jīng)破乳洗滌析出產(chǎn)品，特性粘度為10. 6dL/g。實(shí)施例2 丙烯酰胺700丙烯酸400氫氧化鈉300EDTA 10尿素300乳化劑(司班-60) 800溶劑(環(huán)己烷)2000引發(fā)劑(偶氮二異丁腈)5水3000控制反應(yīng)溫度為60°C，反應(yīng)時(shí)間9小時(shí)。得到粒徑均一乳液。乳液經(jīng)破乳洗滌析出產(chǎn)品，特性粘度為12. 3dL/g。實(shí)施例3丙烯酰胺450丙烯酸300氫氧化鈉200EDTA 5尿素200乳化劑(司班-80) 500溶劑(液體石蠟)1500引發(fā)劑(偶氮二異庚腈)I水2000
控制反應(yīng)溫度為50°C，反應(yīng)時(shí)間9小時(shí)。得到粒徑均一乳液。乳液經(jīng)破乳洗滌析出產(chǎn)品，特性粘度為18. 6dL/g。實(shí)施例4 丙烯酰胺200丙烯酸100氫氧化鈉50EDTA I尿素50乳化劑(吐溫-20與0P-10比例2 2復(fù)配)50溶劑(四氯化碳)500引發(fā)劑(過(guò)硫酸銨與亞硫酸鈉，重量比2 :1) O. 05水1000
控制反應(yīng)溫度為80°C，反應(yīng)時(shí)間9小時(shí)。得到粒徑均一乳液。乳液經(jīng)破乳洗滌析出產(chǎn)品，特性粘度為15. 6dL/g。實(shí)施例5 丙烯酰胺200丙烯酸100氫氧化鈉50EDTA I尿素50乳化劑(0P-10)100溶劑(煤油)500 引發(fā)劑(過(guò)硫酸銨與亞硫酸鈉，重量比2 :1) O. 05水1000控制反應(yīng)溫度為80°C，反應(yīng)時(shí)間9小時(shí)。得到粒徑均一乳液。乳液經(jīng)破乳洗滌析出產(chǎn)品，特性粘度為14. 6dL/g。上述實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3、實(shí)施例4、實(shí)施例5、用如下工藝制備(I)在水中加入氫氧化鈉溶解后，依次加入丙烯酸、丙烯酰胺、EDTA、尿素，溶解均勻?yàn)樗鄠溆?(2)在溶劑中加入乳化劑，溶劑均勻?yàn)橛拖鄠溆谩?3)用常規(guī)方法將水相與油相進(jìn)行乳化。(4)加入引發(fā)劑在指定條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)。反應(yīng)后得到均一的油包水乳液。
權(quán)利要求
1.一種高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑，其組成組分及各組分質(zhì)量份配比為，丙烯酰胺200-700丙烯酸100-400氫氧化鈉50-300 EDTA1-10尿素50-300 乳化劑50-800 溶劑 ’ 500-2000引發(fā)劑0.05-5水1000-3000。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑，其特征在于所述溶劑為液態(tài)烴類(lèi)和有取代基的液態(tài)烴類(lèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑，其特征在于所述溶劑是芳香族類(lèi)、環(huán)烷烴類(lèi)、脂肪族類(lèi)，也可以是氯代烴類(lèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑，其特征在于所述溶劑是全氯乙烯、四氯化碳、甲苯、苯、二甲苯、正辛烷、十二烷、十四烷、120#溶劑油、200#溶劑油，煤油和液體石蠟，白油。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑，其特征在于所述乳化劑使用非離子型的乳化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑，其特征在于所述乳化劑是失水山梨糖有機(jī)酸酯、失水山梨糖酯環(huán)氧乙烷的加成物，烷基醇或烷基酚環(huán)氧乙烷的加成物。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑，其特征在于所述乳化劑具有親水-親油比率(HLB)為1-10，優(yōu)選值為2-6的乳化劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑，其特征在于所述乳化劑是脫水山梨醇單油酸酯，脫水山梨醇單硬脂酸酯，聚氧乙脫水山梨醇單油酸酯，聚氧乙烯油酸基醚，聚氧乙烯壬基苯基醚，甘油單硬脂酸酯及他們的混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑，其特征在于所述引發(fā)劑采用氧化還原引發(fā)劑，偶氮類(lèi)引發(fā)劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑，其特征在于所述氧化還原引發(fā)劑采用過(guò)硫酸鹽或過(guò)氧化苯甲酰與一種還原劑亞硫酸鈉或尿素或硫酸氫鈉的結(jié)合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑，其特征在于所述偶氮類(lèi)引發(fā)劑是偶氮二異丁腈，偶氮二異庚腈，2，2-偶氮雙(2-醚基丙烷)氫氧化物或4，4-偶氮雙(4-氰基戊酸)。
12.根據(jù)權(quán)利要求1-11所述的高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑的制備方法，具體步驟為 (1)在水中加入氫氧化鈉溶解后，依次加入丙烯酸、丙烯酰胺、EDTA、尿素，溶解均勻?yàn)樗鄠溆茫? (2)在溶劑中加入乳化劑，溶劑均勻?yàn)橛拖鄠溆茫? (3)用常規(guī)方法將水相與油相進(jìn)行乳化； (4)加入引發(fā)劑在指定條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)。反應(yīng)后得到均一的油包水乳液。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑的制備方法，其特征在于聚合溫度一般為10°c -100°C,聚合時(shí)間一般為3-15小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑及制備方法，其組成組分及各組分質(zhì)量份配比為，丙烯酰胺200-700；丙烯酸100-400；氫氧化鈉50-300；EDTA 1-10；尿素50-300；乳化劑50-800；溶劑500-2000；引發(fā)劑0.05-5；水1000-3000。溶劑使用芳香族類(lèi)、環(huán)烷烴類(lèi)、脂肪族類(lèi)，也可以是氯代烴類(lèi)。乳化劑一般使用非離子型的乳化劑。聚合引發(fā)劑采用常規(guī)的引發(fā)劑，如化學(xué)引發(fā)劑，光學(xué)引發(fā)劑，輻射引發(fā)劑等。本發(fā)明具有水相與油相的重量比例較高，水相油相重量比可為1∶1-3∶1；合成出的聚合物分子量高，分子量在300-2000萬(wàn)；反應(yīng)后的乳液均一穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08F2/30GK103058341SQ20121057140
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者李俊, 牛志剛, 李承軍, 鄭偉, 劉德彪 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古河西航天科技發(fā)展有限公司