專利名稱：一種紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及膠粘劑領(lǐng)域，尤其是涉及一種紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠的制備方法。
背景技術(shù)：
紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠(Liquid Optical Clear Adhesive, L0CA),也稱光學(xué)UV膠或紫外線光固化膠，其是一種單組份、中粘度、高透明度紫外線光固化膠粘劑。
紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠是用于透明光學(xué)組件的特種膠粘劑，是一款應(yīng)用在隨著現(xiàn)代電子產(chǎn)品發(fā)展的需要所開發(fā)的新一代電容屏膠水。現(xiàn)代電子行業(yè)所生產(chǎn)的電子產(chǎn)品都是向輕薄方向發(fā)展，傳統(tǒng)的粘接工藝已滿足不了現(xiàn)代電子產(chǎn)品發(fā)展的需要，現(xiàn)代膠水行業(yè)必須要緊跟電子行業(yè)發(fā)展的步伐。紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠是其中一款順應(yīng)電子行業(yè)顯示屏制作生產(chǎn)所研發(fā)的新一代膠水。在原來所用的光學(xué)膠帶上做出了改進(jìn)。例如透射率達(dá)到了 99%以上，變黃指數(shù)小于O. 4等。
紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠的特點(diǎn)是施膠后，在一定波長的紫外線照射下幾分鐘內(nèi)便可固化。具有無色透明，透光率99%以上，粘接強(qiáng)度好，可以在常溫或中溫條件下固化，且同時(shí)具有固化收縮率小，耐黃變硬度軟的特性，并可返工等特點(diǎn)。與傳統(tǒng)的光學(xué)膠(OCA)膠帶相比，紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠在某些應(yīng)用領(lǐng)域具有特別的優(yōu)勢，能解決傳統(tǒng)光學(xué)膠(OCA) 膠帶所面臨的局限性。
然而目前國內(nèi)在紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠的研究開發(fā)應(yīng)用方面還比較落后具體表現(xiàn)在以下兩個(gè)方面
I)在國內(nèi)成百上千的膠粘劑生產(chǎn)單位中僅有少數(shù)幾家公司生產(chǎn)UV固化膠粘劑， 在文獻(xiàn)中雖有些研究報(bào)道，但真正走向工業(yè)化生產(chǎn)的卻很少，因此其工業(yè)化過程有待開發(fā)研究，生產(chǎn)規(guī)模有待擴(kuò)大。
2)國內(nèi)UV固化膠粘劑的研究起步較晚,在研究、開發(fā)、生產(chǎn)、應(yīng)用等領(lǐng)域與國外均有較大差距，因而對這個(gè)充滿魅力的領(lǐng)域還需加大研究開發(fā)的力度和深度。發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的問題是提出一種具有氣味低、粘度適中、 柔韌性好的紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是
一種紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠的制備方法，包括如下步驟
a)在反應(yīng)容器中加入甲苯二異氰酸酯，常溫20 25°C條件下，攪拌速度為80 100轉(zhuǎn)/分的條件下，將聚乙二醇滴入反應(yīng)容器，升溫至35 45°C，保溫一定時(shí)間t，所述甲苯二異氰酸酯與所述聚乙二醇的質(zhì)量比為O. 95:1 ；
b)t=3小時(shí)后，滴加質(zhì)量比為32. 5%的丙烯酸羥乙酯反應(yīng)，同時(shí)加入質(zhì)量百分比為 O. 1%的阻聚劑，加入后升溫到65 70°C，保溫反應(yīng)4小時(shí)；
c)待反應(yīng)容器內(nèi) 溫度降至50°C，加入質(zhì)量百分比為O. 5%的無水乙醇反應(yīng)20分鐘，抽濾，即得聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物；
d)將所述聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物冷卻至20 25°C，與自由基活性稀釋劑攪拌均勻，依次加入增塑劑、光引發(fā)劑及其他助劑，攪拌I 2h，直至所述增塑劑、所述光引發(fā)劑及其他助劑完全溶解后，所得到的產(chǎn)物即為所述紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠成品。
優(yōu)選地，所述步驟b中丙烯酸羥乙酯中含有質(zhì)量百分比為O. 08%的催化劑二月桂酸二丁基錫。
優(yōu)選地，所述阻聚劑為對苯二酚。
優(yōu)選地，所述自由基活性稀釋劑為丙烯酸羥乙酯、三縮丙二醇雙丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化丙三醇三丙烯酸酯、1，6-己二醇甲氧基單丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇甲氧基單丙烯酸酯中的一種或幾種。
優(yōu)選地，所述增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯。
優(yōu)選地，所述光引發(fā)劑為二苯甲酮、雙(2，4，6-三甲基苯甲?；?苯基氧化膦、 2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-嗎啉基)-1-丙酮、1-羥基環(huán)己基苯基甲酮、 2，4，6-三甲基苯甲?；交⑺嵋阴?、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-芐基-2- 二甲基氨基-1- (4-嗎啉苯基)-1- 丁酮中的一種或幾種。
優(yōu)選地，所述其他助劑包括偶聯(lián)劑和抗氧劑，所述偶聯(lián)劑為Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y —氨丙基三乙氧基硅烷或N- ( β -氨乙基)-Y -氨丙基三甲氧基硅烷，所述的抗氧劑為2，6-二叔丁基對甲酚。
一種紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠，按質(zhì)量百分比計(jì)，包括如下組分聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物30% 45 %，自由基活性稀釋劑40% 55 %，增塑劑10% 15%，光引發(fā)劑2% 6 %， 其他助劑。
優(yōu)選地，所述自由基活性稀釋劑為丙烯酸羥乙酯、三縮丙二醇雙丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化丙三醇三丙烯酸酯、1，6-己二醇甲氧基單丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇甲氧基單丙烯酸酯中的一種或幾種；所述增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯；光引發(fā)劑為二苯甲酮、雙(2，4，6-三甲基苯甲?；?苯基氧化膦、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-嗎啉基)-1-丙酮、1-羥基環(huán)己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲?；交⑺嵋阴?、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-芐基-2- 二甲基氨基-1- (4-嗎啉苯基)-1-丁酮中的一種或幾種。
優(yōu)選地，所述其他助劑包括偶聯(lián)劑和抗氧劑，所述偶聯(lián)劑為Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y —氨丙基三乙氧基硅烷或N- ( β -氨乙基)-Y -氨丙基三甲氧基硅烷，所述的抗氧劑為2，6-二叔丁基對甲酚。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明所制備的紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠具有氣味低、粘度適中、柔韌性好，具有良好的透光率及折射率，粘接強(qiáng)度高，耐水、耐冷熱沖擊、耐候性、抗老化性能好等特點(diǎn)；固化后完全透明，產(chǎn)品在高溫、高濕環(huán)境下可長期保持穩(wěn)定高透明、不黃變、不白化、不脫膠現(xiàn)象。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明所述的實(shí)例是對本發(fā)明的說明而不能限制本發(fā)明，在與本發(fā)明相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何改變和調(diào)整，都應(yīng)認(rèn)為是在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1
步驟1，聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物的制備包括如下步驟在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝管和恒壓漏斗的四口燒瓶中加入甲苯二異氰酸酯，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，在常溫20 25°C、攪拌速度為80 100轉(zhuǎn)/分的條件下，從恒壓漏斗中緩慢滴加聚乙二醇，滴加完畢后，緩慢升溫，反應(yīng)溫度控制在35 45°C，在原料配方中控制總所述甲苯二異氰酸酯與所述聚乙二醇的質(zhì)量比為O. 95 :1。保溫反應(yīng)3小時(shí)后,逐漸滴加質(zhì)量比為32. 5%的丙烯酸輕乙酯反應(yīng), 同時(shí)加入O. 1%阻聚劑，滴完后逐漸升溫到65-70°C，反應(yīng)約4小時(shí)。待所述四口燒瓶內(nèi)溫度降至50°C時(shí)，加入質(zhì)量百分比為O. 5%的無水乙醇反應(yīng)20分鐘，抽濾，即得所述聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物(PUA)。待制得的聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物冷卻至室溫后，置于密閉容器中避光貯存。
在合成聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物的過程中，由于-NCO基是一個(gè)活潑的反應(yīng)基團(tuán)，直接影響著膠的使用期限，因此，在合成過程中要盡量使-NCO基耗盡，如果-NCO基過量或反應(yīng)不徹底，即預(yù)聚物中含有未被封端的-NCO基團(tuán)，配制成膠后，活潑的-NCO基將和稀釋劑及空氣中的水分子發(fā)生反應(yīng)，粘度會逐漸上升甚至凝膠，直到不能使用為止。因此，為了得到更為穩(wěn)定、耐儲存的光固化合成樹脂，配方中控制甲苯二異氰酸酯與聚乙二醇中的質(zhì)量比為O. 95:1為適宜。
所述丙烯酸羥乙酯中含有質(zhì)量百分比為O. 08%的催化劑，常用的凝膠催化劑有二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫，本實(shí)施例中優(yōu)選二月桂酸二丁基錫。月桂酸二丁基錫是強(qiáng)凝膠性質(zhì)的催化劑，可用于聚氨酯彈性體、膠粘劑、密封膠、涂料、硬泡、模塑泡沫、RIM。常用的阻聚劑有對苯二酚或?qū)κ宥』彵蕉?，本?shí)施例中優(yōu)選對苯二酚。阻聚劑的作用是使阻聚劑分子與鏈自由基反應(yīng)，形成非自由基物質(zhì)或不能引發(fā)的低活性自由基，從而使聚合終止。
所述丙烯酸羥乙酯、所述阻聚劑對苯二酚、所述催化劑二月桂酸二丁基錫的質(zhì)量百分比均為在步驟一中合成的聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物(PUA)中所占的比例。
步驟2 :在裝有攪拌器、溫度計(jì)的5L四口燒瓶中加入所述步驟I制備得到的聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物，將所述聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物與自由基活性稀釋劑混合攪拌均勻，加入增塑劑、光引發(fā)劑、其他助劑，攪拌l_2h，直至所述增塑劑、所述光引發(fā)劑、所述其他助劑完全溶解完全后即可得到所述紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠成品。
所述自由基活性稀釋劑為丙烯酸羥乙酯、三縮丙二醇雙丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化丙三醇三丙烯酸酯、1，6-己二醇甲氧基單丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇甲氧基單丙烯酸酯中的一種或幾種，本實(shí)施例中優(yōu)選自由基活性稀釋劑為丙烯酸羥乙酯、三縮丙二醇雙丙烯酸酯和三羥甲基丙烷三丙烯酸酯三種。所述自由基活性稀釋劑的作用是不僅能降低體系粘度，還能參與固化反應(yīng)，調(diào)節(jié)柔韌性、硬度和固化速度等。
所述增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯，本實(shí)施例中優(yōu)選鄰苯二甲酸二辛酯。增塑劑是為了削弱聚合物分子間的作用力，從而提高膠的柔韌性，松弛內(nèi)應(yīng)力， 提高了膠的沖擊強(qiáng)度；降低膠膜的軟化溫度和玻璃化溫度，提高耐低溫性；降低聚合物的粘度 ，增加其流動性，增加膠對粘接面的浸潤，提高接頭處的粘接強(qiáng)度。
常用的光引發(fā)劑有二苯甲酮(BP)、雙(2，4，6-三甲基苯甲?；?苯基氧化膦(又稱為引發(fā)劑819，BAP0)、2-甲基-l-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-嗎啉基)_1_丙酮(又稱為 Irgacure907, MMMP)、1_羥基環(huán)己基苯基甲酮(又稱為光引發(fā)劑184，HCPK)、2_羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(又稱為光引發(fā)劑1173)、2_芐基-2-二甲基氨基-1- (4-嗎啉苯基)-1- 丁酮(又稱為光引發(fā)劑Irgacure369,BDMB),所述BAPO和所述184均為瑞士 Ciba公司生產(chǎn)的?；⒒躅惞庖l(fā)劑，本實(shí)施例中優(yōu)選ΒΑΡ0。光引發(fā)劑的作用是在其吸收紫外光能后，經(jīng)分解產(chǎn)生自由基，從而引發(fā)體系中的不飽和鍵聚合，交聯(lián)固化成一整體。
所述其他助劑包括偶聯(lián)劑，消泡劑及抗氧劑，所述偶聯(lián)劑為KH-570或KH-550， KH-550化學(xué)名稱為Y—氨丙基三乙氧基硅烷，KH-570化學(xué)名稱為Y—甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，本實(shí)施例中優(yōu)選KH-570。偶聯(lián)劑主要用于提高粘接強(qiáng)度，即把兩種性質(zhì)大小不同的材料牢固結(jié)合起來。所述消泡劑為德國德謙消泡劑5600，瓦克消泡劑BYK-141， BYK-163中的一種，消泡劑的作用是防止在產(chǎn)品制備過程中泡沫和起泡的形成；本實(shí)施例優(yōu)選BYK-141，所述的抗氧劑為2，6-二叔丁基對甲酚(又稱為抗氧劑264)，抗氧劑的作用是提聞廣品的穩(wěn)定性。
所述制備紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠產(chǎn)品中各種組分的百分比分別為聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物30%，自由基活性稀釋劑55%，增塑劑12%，光引發(fā)劑2%，其他助劑1%。
因此本實(shí)施例中步驟2的具體操作步驟為在裝有攪拌器、溫度計(jì)的5L四口燒瓶中加入所述步驟I制備得到的聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物30%，將所述聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物與自由基活性稀釋劑55%混合攪拌均勻，所述自由基活性稀釋劑為丙烯酸羥乙酯、三縮丙二醇雙丙烯酸酯和三羥甲基丙烷三丙烯酸酯為三者混合物，加入鄰苯二甲酸二辛酯12%、 BAP02%、KH-5700. 6%、BYK-1410. 3%,2640. 1%，攪拌 l_2h，直至所述鄰苯二甲酸二辛酯、所述 ΒΑΡ0、所述KH-570、所述BYK-141、所述264組分溶解完全后即可得到所述紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠成品。
實(shí)施例2
與實(shí)施例1相同，不同之處在于
所述步驟2的具體操作步驟為在裝有攪拌器、溫度計(jì)的5L四口燒瓶中加入所述步驟I制備得到的聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物38%，將所述聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚·物與自由基活性稀釋劑48%混合攪拌均勻，所述自由基活性稀釋劑為丙烯酸羥乙酯、三縮丙二醇雙丙烯酸酯和三羥甲基丙烷三丙烯酸酯為三者混合物，加入鄰苯二甲酸二辛酯10%、BAP03%、 KH-5700. 6%、BYK-1410. 3%,2640. 1%，攪拌 l_2h，直至所述鄰苯二甲酸二辛酯、所述 BAPOjjf 述KH-570、所述BYK-141、所述264組分溶解完全后即可得到所述紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠成品O
實(shí)施例3
與實(shí)施例1相同，不同之處在于
所述步驟2的具體操作步驟為在裝有攪拌器、溫度計(jì)的5L四口燒瓶中加入所述步驟I制備得到的聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物45%，將所述聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物與自由基活性稀釋劑40%混合攪拌均勻，所述自由基活性稀釋劑為丙烯酸羥乙酯、三縮丙二醇雙丙烯酸酯和三羥甲基丙烷三丙烯酸酯為三者混合物，加入鄰苯二甲酸二辛酯10%、BAP04%、 KH-5700. 6%、BYK-1410. 3%,2640. 1%，攪拌 l_2h，直至所述鄰苯二甲酸二辛酯、所述 BAPOjjf 述KH-570、所述BYK-141、所述264組分溶解完全后即可得到所述紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠成品O
實(shí)施例4
與實(shí)施例1相同，不同之處在于
所述自由基活性稀釋劑優(yōu)選為丙烯酸羥乙酯、三縮丙二醇雙丙烯酸酯和丙氧基化丙三醇三丙烯酸酯三者混合物，所述自由基活性稀釋劑質(zhì)量百分比為30% ;所述增塑劑優(yōu)選為鄰苯二甲酸二丁酯，所述鄰苯二甲酸二丁酯質(zhì)量百分比為12%;所述光引發(fā)劑優(yōu)選為1-羥基環(huán)己基苯基甲酮(HCPK)，所述HCPK的質(zhì)量百分比為2%。
實(shí)施例5
與實(shí)施例4相同，不同之處在于
所述步驟2的具體操作步驟為在裝有攪拌器、溫度計(jì)的5L四口燒瓶中加入所述步驟I制備得到的聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物30%，將所述聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物與自由基活性稀釋劑45%混合攪拌均勻，所述自由基活性稀釋劑為丙烯酸羥乙酯、三縮丙二醇雙丙烯酸酯和丙氧基化丙三醇三丙烯酸酯為三者混合物，加入鄰苯二甲酸二丁酯15%、HCPK6%、 KH-5702. 4%、BYK-1411. 2%,2640. 4%，攪拌 l_2h，直至所述鄰苯二甲酸二辛酯、所述 HCPKjjf 述KH-570、所述BYK-141、所述264組分溶解完全后即可得到所述紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠成品O
實(shí)施例6
與實(shí)施例4相同，不同之處在于
所述步驟2的具體操作步驟為在裝有攪拌器、溫度計(jì)的5L四口燒瓶中加入所述步驟I制備得到的聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物38%，將所述聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物與自由基活性稀釋劑48%混合攪拌均勻，所述自由基活性稀釋劑為丙烯酸羥乙酯、三縮丙二醇雙丙烯酸酯和丙氧基化丙三醇三丙烯酸酯為三者混合物，加入鄰苯二甲酸二丁酯10%、HCPK3%、 KH-5700. 6%、BYK-1410. 3%,2640. 1%，攪拌 l_2h，直至所述鄰苯二甲酸二辛酯、所述 HCPKjjf 述KH-570、所述BYK-141、所述264組分溶解完全后即可得到所述紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠成品O
實(shí)施例7
對實(shí)施例1-6所制備的紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠做粘度和固化時(shí)間性能測試，
粘度測試使用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)Brookfield DV-1I粘度計(jì)，在25°C時(shí)測試。
具體步驟為
I)同種 試樣選擇適宜的相同轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，使讀數(shù)在刻度盤的20% 80%范圍內(nèi)；
2)將盛有試樣的容器放入恒溫浴中，使試樣溫度與試驗(yàn)溫度平衡，并保持試樣溫度均勻；
3)將轉(zhuǎn)子垂直浸入試樣中心部位，并使液面達(dá)到轉(zhuǎn)子液位標(biāo)線；
4)開動旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，讀取旋轉(zhuǎn)時(shí)指針在圓盤上不變時(shí)的讀數(shù)，每個(gè)試樣測定三次。
5)取三次試樣測試中最小一個(gè)讀數(shù)值。
固化時(shí)間性能測試的具體步驟為將試樣涂布于干凈玻璃片上，上面敷上聚乙烯膜，置于紫外線燈下光照固化，光照一定時(shí)間后，以手指輕壓涂膜，若壓不出痕，則試樣已經(jīng)固化。
表I為實(shí)施例1-6紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠粘度和固化時(shí)間性能測試表,如表I所/Jn ο
表I實(shí)施例1-6紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠粘度和固化時(shí)間性能測試表
權(quán)利要求
1.ー種紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 a)在反應(yīng)容器中加入甲苯ニ異氰酸酯，常溫20 25°C條件下，攪拌速度為80 100轉(zhuǎn)/分的條件下，將聚こニ醇滴入反應(yīng)容器，升溫至35 45°C，并保溫一定時(shí)間t，所述甲苯ニ異氰酸酯與所述聚こニ醇的質(zhì)量比為0. 95:1 ； b)t=3小時(shí)后，加入質(zhì)量百分比為32.5%的丙烯酸羥こ酯反應(yīng)，同時(shí)加入質(zhì)量百分比為0.1%的阻聚劑，升溫到65 70°C，保溫反應(yīng)4小時(shí)； c)待反應(yīng)容器內(nèi)溫度降至50°C，加入質(zhì)量百分比為0.5%的無水こ醇反應(yīng)20分鐘，抽濾，即得聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物； d)將所述聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物冷卻至20 25°C，與自由基活性稀釋劑攪拌均勻，依次加入增塑劑、光引發(fā)劑及其他助劑，攪拌I 2h，直至所述增塑劑、所述光引發(fā)劑及其他助劑完全溶解后，所得到的產(chǎn)物即為所述紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠成品。
2.如權(quán)利要求1所述的紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠的制備方法，其特征在于所述步驟b中所述丙烯酸羥こ酯中含有質(zhì)量百分比為0. 08%的催化劑二月桂酸ニ丁基錫。
3.如權(quán)利要求1所述的紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠的制備方法，其特征在于所述阻聚劑為對苯ニ酚。
4.如權(quán)利要求1所述的紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠的制備方法，其特征在于所述自由基活性稀釋劑為丙烯酸羥こ酷、三縮丙ニ醇雙丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化丙三醇三丙烯酸酷、1，6-己ニ醇甲氧基單丙烯酸酷、こ氧基化新戊ニ醇甲氧基單丙烯酸酯中的ー種或幾種。
5.如權(quán)利要求1所述的紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠的制備方法，其特征在于所述增塑劑為鄰苯ニ甲酸ニ丁酯或鄰苯ニ甲酸ニ辛酷。
6.如權(quán)利要求1所述的紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠的制備方法，其特征在于所述光引發(fā)劑為ニ苯甲酮、雙(2，4，6-三甲基苯甲?；?苯基氧化膦、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2- (4-嗎啉基)-1-丙酮、1-羥基環(huán)己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲?；交⑺幛晨?、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-芐基-2- ニ甲基氨基-1- (4-嗎啉苯基)-1- 丁酮中的ー種或幾種。
7.如權(quán)利要求1所述的紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠的制備方法，其特征在于所述其他助劑包括偶聯(lián)劑和抗氧劑，所述偶聯(lián)劑為Y—甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y—氨丙基ニこ氧基娃燒或N- ( 0 -氨こ基)-Y -氨丙基ニ甲氧基娃燒，所述的抗氧劑為2，6- ニ叔丁基對甲酚。
8.ー種紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠，其特征在于，按質(zhì)量百分比計(jì)，包括如下組分聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物30% 45%，自由基活性稀釋劑40% 55%，增塑劑10% 15%，光引發(fā)劑2% 6%，其他助劑。
9.如權(quán)利要求8所述的紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠，其特征在于所述自由基活性稀釋劑為丙烯酸羥こ酯、三縮丙ニ醇雙丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化丙三醇三丙烯酸酷、1，6-己ニ醇甲氧基單丙烯酸酷、こ氧基化新戊ニ醇甲氧基單丙烯酸酯中的ー種或幾種；所述增塑劑為鄰苯ニ甲酸ニ丁酯或鄰苯ニ甲酸ニ辛酯；所述光引發(fā)劑為ニ苯甲酮、雙(2，4，6-三甲基苯甲?；?苯基氧化膦、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4_嗎啉基)-1-丙酮、1-羥基環(huán)己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲?；交⑺幛晨帷?-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-芐基-2- 二甲基氨基-1- (4-嗎啉苯基)-1- 丁酮中的一種或幾種。
10.如權(quán)利要求8所述的紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠，其特征在于所述其他助劑包括偶聯(lián)劑和抗氧劑，所述偶聯(lián)劑為Y—甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y—氨丙基三乙氧基硅烷或N- ( β -氨乙基)-Y -氨丙基三甲氧基硅烷，所述的抗氧劑為2，6- 二叔丁基對甲酚。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠及其制備方法，屬于膠粘劑領(lǐng)域。本發(fā)明采用甲苯二異氰酸酯、聚乙二醇和丙烯酸羥乙酯為原料，通過本體法、多步反應(yīng)合成聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物；并以此預(yù)聚物為主體，通過添加光引發(fā)劑、復(fù)合活性稀釋劑和其它助劑制成紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠。本發(fā)明所制備的紫外光固化液態(tài)光學(xué)膠具有氣味低、粘度適中、柔韌性好，具有良好的透光率及折射率，粘接強(qiáng)度高，耐水、耐冷熱沖擊、耐候性、抗老化性能好等特點(diǎn)；固化后完全透明，產(chǎn)品在高溫、高濕環(huán)境下可長期保持穩(wěn)定高透明、不黃變、不白化、不脫膠現(xiàn)象。
文檔編號C08G18/67GK103031105SQ20121057623
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月26日
發(fā)明者程云濤, 過蓉暉 申請人:深圳市錦聯(lián)科技有限公司