專利名稱：一種含氯甲基聚硅氧烷及其合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種含氯甲基聚硅氧烷及其合成方法，屬于有機硅產(chǎn)品的制備工藝技術領域。
背景技術：
聚有機硅氧烷(聚硅氧烷)是一種以S1-O-Si為主鏈，硅原子上連接有有機基團的聚合物。有機基團如甲基、苯基、乙基、乙烯基等。目前已被廣泛使用的硅油、硅橡膠、硅樹脂等有機硅產(chǎn)品，都是以聚硅氧烷為基礎物。由于S1-O-Si的柔性鏈結構賦予了有機硅產(chǎn)品許多獨特的性能和用途，如硅油可用作/于脫模劑、消泡劑、織物整理劑、潤滑劑、密封材料、硅橡膠加工助劑、化妝品等；硅橡膠廣泛應用于航空航天、電子電氣、輕工、機械、化工、 醫(yī)學、日用品等領域；硅樹脂則可作為電絕緣漆和涂料使用。
聚硅氧烷近年來取得了十分迅速的發(fā)展，一系列具有特殊結構的官能性聚硅氧烷在實驗室研究和工業(yè)生產(chǎn)中都取得了重大成功。官能聚硅氧烷不僅保留了聚有機硅氧烷原有的優(yōu)異性能，同時又賦予了其其他的特殊性質(zhì)，例如，官能團可與其他化合物反應；或可通過新的交聯(lián)固化體系進行固化；有的具有生物活性等。
目前官能性聚硅氧烷主要用于聚硅氧烷液晶、織物整理劑、分子識別與抗紫外材料制備等領域。常見的功能性聚硅氧烷有氨基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷、環(huán)氧基聚硅氧烷、聚醚基聚硅氧烷、羧基聚硅氧烷以及包括上述兩種官能基的雙官能團聚硅氧烷等。此外也有特殊結構或官能基的聚硅氧烷，例如嵌段聚硅氧烷和二苯甲酮紫外吸收基聚硅氧烷坐寸ο
近年來，對官能性聚硅氧烷的研究主要是從分子合成設計出發(fā)，采用縮合聚合或開環(huán)聚合法，利用具有官能性基團或特殊結構的有機硅單體合成具有特殊官能的聚硅氧燒。
目前實際投入應用的官能性聚硅氧烷的種類并不多，且生產(chǎn)過程中存在著合成工藝條件不易控制、產(chǎn)品產(chǎn)率不高的問題。合成新的、分子量可控、合成方法簡單、高產(chǎn)率的官能性聚硅氧烷不僅有很好的研究意義，也具有很好的實際應用價值。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種合成時間短、分子量可控、產(chǎn)率高的含氯甲基聚硅氧烷及其合成方法，該含氯甲基聚硅氧烷可滿足實驗室研究、工業(yè)生產(chǎn)和應用等諸多方面的需要。
本發(fā)明技術方案如下
一種含氯 甲基聚硅氧烷，結構式如下
權利要求
1.一種含氯甲基聚硅氧烷，其特征在于，結構式如下
2.權利要求1所述含氯甲基聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟如下 Cl)以重量份計，取八甲基環(huán)四硅氧烷I 100份，氯甲基環(huán)體O. 009 30份，封端劑O 20份，催化劑O. 0001 1. 5份； 所述的催化劑選自三氟甲基磺酸、酸性白土、陽離子交換樹脂、濃硫酸、固體超強酸Ti02/S042_、磷腈化合物、硫酸鋁、鹽酸、硝酸、焦磷酸、硼酸、烷基磺酸、芳基磺酸、氟烴基磺酸、氯硅烷或路易斯酸之一； 所述封端劑選自六甲基二硅氧烷、1，3- 二氯甲基-1，I, 3，3-四甲基二硅氧烷、1，3- 二乙烯基四甲基二硅氧烷或1，I, 3，3-四甲基二硅氧烷之一； 所述氯甲基環(huán)體選自氯甲基五甲基環(huán)三硅氧烷、2，4，6-三氯甲基-2，4，6-三甲基環(huán)三硅氧烷、氯甲基七甲基環(huán)四硅氧烷或2，4，6，8-四氯甲基-2，4，6，8-四甲基環(huán)四硅氧烷之 (2)將八甲基環(huán)四硅氧烷、氯甲基環(huán)體在20 90°C，1 IOOkPa條件下脫水O.5 3h，維持溫度15 100°C，加入封端劑、催化劑，聚合反應I IOh ; (3)聚合反應結束后升溫至140 200°C，在真空狀態(tài)下脫除物料中的小分子低沸物，時間為I 3h，冷卻至室溫，制得含氯甲基聚硅氧烷。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，八甲基環(huán)四硅氧烷為75 100份，氯甲基環(huán)體為O. 5 1. 5份，封端劑為O. 0255 O. 625份，所述催化劑為O.059 O.1 份。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自三氟甲基磺酸、固體超強酸Ti02/S042_或陽離子交換樹脂之一。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，八甲基環(huán)四硅氧烷、氯甲基環(huán)體在30 70°C，10 20kPa減壓條件下脫水I 2h，并維持溫度在20 90°C，加入封端劑、催化劑，聚合反應4 10h。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，聚合反應結束后除去催化劑，升溫至150 200°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含氯甲基聚硅氧烷及其合成方法，含氯甲基聚硅氧烷結構式如下其中m=50～7000，n=1～400，R為甲基、乙烯基、羥基、氯甲基；本發(fā)明還提供該含氯甲基聚硅氧烷的制備方法。本發(fā)明制得的含氯甲基聚硅氧烷，產(chǎn)品穩(wěn)定；所述的含氯甲基聚硅氧烷的制備方法簡單，無需溶劑，通過控制反應條件即可在短時間內(nèi)獲得氯甲基含量、分子量可控的含氯甲基聚硅氧烷，并且產(chǎn)率高，后處理簡單，容易大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C08G77/24GK103030809SQ201210594059
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月31日 優(yōu)先權日2012年12月31日
發(fā)明者馮圣玉, 孫興榮, 譚景林, 馬德鵬, 邊超 申請人:山東大學