專利名稱：一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種織物柔軟劑的制備方法。具體是指用于對紡織物品進行柔軟蓬松整理的一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法。
背景技術：
紡織物在后整理過程中，需要使用柔軟劑對織物進行柔軟蓬松處理，以改善織物的觸感與觀感，現(xiàn)有技術采用氨基硅油作為柔軟劑對織物進行柔軟蓬松整理，由于氨基硅油柔軟劑整理的織物黃變嚴重、吸濕透氣性差、蓬松感欠佳，因此，現(xiàn)有技術存在黃變嚴重、吸濕透氣性差、蓬松感欠佳的問題與不足。

發(fā)明內容
針對上述現(xiàn)有技術存在的問題與不足，本發(fā)明采用對氨基硅烷偶聯(lián)劑和八甲基環(huán)四硅氧烷的共聚物進行改性，在氨基硅烷的側鏈上接枝活潑聚氧烷基環(huán)氧基醚的環(huán)氧基團，獲得一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油的柔軟劑，以改善被整理織物的黃變、吸濕透氣性和蓬松感，以提高柔軟劑的反應活性、相容性和易乳化性能的技術方案，提供一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法，旨在用所制備的柔軟劑整理織物，使被整理織物達到減少黃變、改善吸濕透氣性和蓬松感的目的。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法，包括配方和制備方法，其中:所述的配方為，

A硅烷偶聯(lián)劑:Ν-β_(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，1.8% ；B硅烷偶聯(lián)劑:Y-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，0.9% ；水解劑:去離子水，0.63% ；基本單體:八甲基環(huán)四娃氧燒，81.9% ；改性單體:丁基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚，4.7% ；封頭劑:六甲基二娃氧燒,0.62% ;催化劑:氫氧化鉀，0.05% ；溶劑:正丁醇，9.4%;配方單位為質量百分比；所述的制備方法為聚合，步驟一、水解料的制備將配方中的A硅烷偶聯(lián)劑、B硅烷偶聯(lián)劑和水解劑加入到反應釜中攪拌加熱，攪拌器轉速為200 300轉/分鐘，反應釜升溫至90°C，保溫反應，保溫反應用時2小時，使A/B偶聯(lián)劑充分水解，然后降溫至40°C，在0.095個大氣壓的真空條件下真空拔除低沸物，真空拔除用時20分鐘，制得含Α/B偶聯(lián)劑的水解料；步驟二、水解料與基本單體的共聚
將配方中的基本單體和所述水解料加入到反應釜中攪拌加熱，攪拌器轉速為200 300轉/分鐘，反應釜升溫至95 °C，加熱攪拌20分鐘，之后加入配方中的封頭劑，反應釜升溫至120°C，繼續(xù)加熱攪拌20分鐘，之后再加入配方中的催化劑，繼續(xù)攪拌，同時開啟氮氣向反應釜內充氮，并開啟壓力平衡閥使反應釜內氮氣氛壓力與外界大氣壓保持動態(tài)平衡，反應釜內氮氣向外溢出速率為減壓閥5 8個氣泡/秒鐘，之后，反應釜升溫至140°C，在此溫度和氮氣氛下進行共聚反應，反應用時I小時，之后關閉氮氣，繼續(xù)保溫反應3 4小時，之后反應釜冷卻降溫至室溫，制得共聚氨基硅油。步驟三、改性單體對共聚氨基硅油進行環(huán)氧聚合改性將配方中的改性單體、溶劑和所述共聚氨基硅油加入到反應釜中，攪拌器轉速為200 300轉/分鐘，反應釜升溫至80°C進行保溫聚合反應，待反應釜中的反應液變透明后，再繼續(xù)保溫反應4小時，之后反應釜降溫至40°C，開啟真空閥對反應釜內抽真空，真空度為0.095個大氣壓，真空拔除釜中反應液內的溶劑，真空拔除用時20分鐘，之后反應釜冷卻降溫至室溫，獲得聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油制品。本發(fā)明的制品易乳化且乳液穩(wěn)定性能良好，所整理的織物，不僅能獲得柔軟、滑爽豐滿的手感，黃變??；由于本發(fā)明的配方中不含有甲醛、苯環(huán)等非環(huán)保組分，所采用的溶劑可以回收再利用，既降低了成本，也有利于環(huán)境保護，因此本發(fā)明制品為環(huán)保型制品。上述，本發(fā)明采用對氨基硅烷偶聯(lián)劑和八甲基環(huán)四硅氧烷的共聚物進行改性，在氨基硅烷的側鏈上接枝活潑聚氧烷基環(huán)氧基醚的環(huán)氧基團，獲得一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油的柔軟劑，以改善被整理織物的黃變、吸濕透氣性和蓬松感，以提高柔軟劑的反應活性、相容性和易乳化性能的技術方案，克服了現(xiàn)有技術存在黃變嚴重、吸濕透氣性差、蓬松感欠佳的問題與不足，提供的一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法，用所制備的柔軟劑整理織物，使被整理織物達到了減少黃變、改善吸濕透氣性和蓬松感的目的。實施例說明以下通過具體實 施例對本發(fā)明的一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法，作進一步詳細說明，所屬領域的技術人員可以參照實施例的配方及制備方法制得聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑，但不應理解為對本發(fā)明的任何限制。
具體實施例方式實施例品名:聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑配方:配方單位為重量百分比；A娃燒偶聯(lián)劑:Ν- β -(氣乙基)-Y _氣丙基甲基_■甲氧基娃燒，1.8% ；B硅烷偶聯(lián)劑:Y-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，0.9% ；水解劑:去離子水，0.63% ；基本單體:八甲基環(huán)四娃氧燒，81.9% ；改性單體:丁基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚，4.7% ；封頭劑:六甲基二硅氧烷，0.62% ；催化劑:氫氧化鉀，0.05% ；溶劑:正丁醇，9.4%;
制備制備條件、設備環(huán)境氣壓:一個大氣壓；環(huán)境溫度:室溫；制備設備及配套:反應釜，配套以氮氣源和真空源。制備方法為聚合，步驟一、水解料的制備將配方中的A硅烷偶聯(lián)劑、B硅烷偶聯(lián)劑和水解劑加入到反應釜中攪拌加熱，攪拌器轉速為200 300轉/分鐘，反應釜升溫至90°C，保溫反應，保溫反應用時2小時，使A/B偶聯(lián)劑充分水解，然后降溫至40°C，在0.095個大氣壓的真空條件下真空拔除低沸物，真空拔除用時20分鐘，制得含A/B偶聯(lián)劑的水解料；步驟二、水解料與基本單體的共聚將配方中 的基本單體和所述水解料加入到反應釜中攪拌加熱，攪拌器轉速為200 300轉/分鐘，反應釜升溫至95 °C，加熱攪拌20分鐘，之后加入配方中的封頭劑，反應釜升溫至120°C，繼續(xù)加熱攪拌20分鐘，之后再加入配方中的催化劑，繼續(xù)攪拌，同時開啟氮氣向反應釜內充氮，并開啟壓力平衡閥使反應釜內氮氣氛壓力與外界大氣壓保持動態(tài)平衡，反應釜內氮氣向外溢出速率為減壓閥5 8個氣泡/秒鐘，之后，反應釜升溫至140°C，在此溫度和氮氣氛下進行共聚反應，反應用時I小時，之后關閉氮氣，繼續(xù)保溫反應3 4小時，之后反應釜冷卻降溫至室溫，制得共聚氨基硅油。步驟三、改性單體對共聚氨基硅油進行環(huán)氧聚合改性將配方中的改性單體、溶劑和所述共聚氨基硅油加入到反應釜中，攪拌器轉速為200 300轉/分鐘，反應釜升溫至80°C進行保溫聚合反應，待反應釜中的反應液變透明后，再繼續(xù)保溫反應4小時，之后反應釜降溫至40°C，開啟真空閥對反應釜內抽真空，真空度為0.095個大氣壓，真空拔除釜中反應液內的溶劑，真空拔除用時20分鐘，之后反應釜冷卻降溫至室溫，獲得聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油制品。本發(fā)明制得的聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油制品的用途、用法與儲存:用途:用于織物的柔軟蓬松整理；用法:用浸軋或浸泡工藝對織物進行處理；儲存:防凍，避光密封保存。
權利要求
1.一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法，包括配方和制備方法，其特征在于: 所述的配方為， A娃燒偶聯(lián)劑:Ν_β -(氛乙基)-Y _氛丙基甲基二甲氧基娃燒，1.8% ； B硅烷偶聯(lián)劑:Y - 二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，0.9% ； 水解劑:去離子水，0.63% ； 基本單體:八甲基環(huán)四娃氧燒，81.9% ； 改性單體:丁基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚，4.7% ； 封頭劑:六甲基二娃氧燒，0.62% ； 催化劑:氫氧化鉀，0.05% ； 溶劑:正丁醇，9.4% ； 配方單位為質量百分比； 所述的制備方法為聚合， 步驟一、水解料的制備 將配方中的A硅烷偶聯(lián)劑、B硅烷偶聯(lián)劑和水解劑加入到反應釜中攪拌加熱，攪拌器轉速為200 300轉/分鐘，反應釜升溫至90°C，保溫反應，保溫反應用時2小時，使Α/B偶聯(lián)劑充分水解，然后降溫至40°C，在0.095個大氣壓的真空條件下真空拔除低沸物，真空拔除用時20分鐘，制得含Α/B偶聯(lián)劑的水解料； 步驟二、水解料與基本單體的共聚 將配方中的基本單體和所述水解料加入到反應釜中攪拌加熱，攪拌器轉速為200 300轉/分鐘，反應釜升溫至95°C，加熱攪拌20分鐘，之后加入配方中的封頭劑，反應釜升溫至120°C，繼續(xù)加熱攪拌20分鐘，之后再加入配方中的催化劑，繼續(xù)攪拌，同時開啟氮氣向反應釜內充氮，并開啟壓力平衡閥使反應釜內氮氣氛壓力與外界大氣壓保持動態(tài)平衡，反應釜內氮氣向外溢出速率為減壓閥5 8個氣泡/秒鐘，之后，反應釜升溫至140°C，在此溫度和氮氣氛下進行共聚反應，反應用時I小時，之后關閉氮氣，繼續(xù)保溫反應3 4小時，之后反應釜冷卻降溫至室溫，制得共聚氨基硅油。
步驟三、改性單體對共聚氨基硅油進行環(huán)氧聚合改性 將配方中的改性單體、溶劑和所述共聚氨基硅油加入到反應釜中，攪拌器轉速為200 300轉/分鐘，反應釜升溫至80°C進行保溫聚合反應，待反應釜中的反應液變透明后，再繼續(xù)保溫反應4小時，之后反應釜降溫至40°C，開啟真空閥對反應釜內抽真空，真空度為0.095個大氣壓，真空拔除釜中反應液內的溶劑，真空拔除用時20分鐘，之后反應釜冷卻降溫至室溫，獲得聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油制品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法，包括配方和制備方法。本發(fā)明采用對氨基硅烷偶聯(lián)劑和八甲基環(huán)四硅氧烷的共聚物進行改性，在氨基硅烷的側鏈上接枝活潑聚氧烷基環(huán)氧基醚的環(huán)氧基團，獲得一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油的柔軟劑，以改善被整理織物的黃變、吸濕透氣性和蓬松感，以提高柔軟劑的反應活性、相容性和易乳化性能的技術方案，克服了現(xiàn)有技術存在黃變嚴重、吸濕透氣性差、蓬松感欠佳的問題與不足，用所制備的柔軟劑整理織物，使被整理織物達到了減少黃變、改善吸濕透氣性和蓬松感的目的。
文檔編號C08G81/00GK103087326SQ20121059658
公開日2013年5月8日 申請日期2012年12月14日 優(yōu)先權日2012年12月14日
發(fā)明者何雨虹, 朱建華, 曹志軍, 魏星 申請人:寧波潤禾化學工業(yè)有限公司