一種賴氨酸合成半芳香族尼龍及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及高分子材料尼龍合成領(lǐng)域，涉及一種合成半芳香族尼龍的方法。該半芳香族尼龍，由包含以下摩爾數(shù)的組分制成：芳香族二元酸10.65-15.05mol；脂肪族二元胺10.55-14.60mol；賴氨酸1.49-4.90mol；催化劑0.015-0.03mol；溶劑220-300mol。本發(fā)明的反應(yīng)步驟簡單，反應(yīng)所用的設(shè)備成本低廉，同時(shí)反應(yīng)條件較為溫和無需高溫高壓，因此對設(shè)備的要求不是很高，且其能耗也較小。合成的半芳香族尼龍的熔融指數(shù)較高，流動(dòng)性較好，出料方便，經(jīng)冷卻可直接牽引造粒，便于封裝運(yùn)輸和儲(chǔ)藏，烘干后可直接用于成型加工，產(chǎn)品形狀穩(wěn)定無需繁瑣的后處理過程。同時(shí)，其力學(xué)性能也較為理想。
【專利說明】一種賴氨酸合成半芳香族尼龍及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料尼龍合成領(lǐng)域，涉及一種半芳香族尼龍及其制備方法。
技術(shù)背景
[0002]尼龍(聚酰胺)是當(dāng)前國內(nèi)外應(yīng)用最廣泛的一種熱塑性工程塑料，它具有強(qiáng)韌耐磨、耐沖擊、耐疲勞、耐腐蝕、耐油等優(yōu)異特性，被廣泛應(yīng)用于汽車零配件、電子電器、機(jī)械等行業(yè)，六十年來，在工程塑料的激烈競爭中穩(wěn)步增長，其需求量迄今一直居于五大工程塑料的首位。
[0003]半芳香族尼龍是由脂肪族二胺或二酸與帶芳香族的二酸或二胺，經(jīng)縮聚而制得。由于在全芳香族聚酰胺分子主鏈中導(dǎo)入脂肪鏈，從而改善了成型加工性和溶解性等。與脂肪族尼龍相比，半芳香族尼龍最大特點(diǎn)是耐熱性能優(yōu)良，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度普遍在100°C以上，熔點(diǎn)普遍在250°C以上，大多都在300°C附近。耐熱老化性能優(yōu)良，力學(xué)性能對溫度的依賴性小，在較寬的溫度范圍內(nèi)能保持穩(wěn)定的性能。吸水率低，且在吸濕后制品的尺寸和力學(xué)性能變化小。耐有機(jī)溶劑和各種車用燃料、油料、防凍液等化學(xué)藥品性好，有些具有良好的氣體阻隔性。電絕緣性能優(yōu)良，還有出色的耐電弧性劑漏電痕跡性。收縮性、變形性、蠕變性很小，剛性和強(qiáng)度普遍優(yōu)于一般的脂肪族尼龍。
[0004]經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，中國專利200910227658.5公開了一種半芳香族尼龍的制備方法，但該工藝反應(yīng)時(shí)間較長，工藝較為繁瑣(先得合成尼龍鹽，然后再到反應(yīng)釜進(jìn)行聚合)，且所用溶劑為醇類或者酮類溶液，不安全環(huán)保。中國專利200580023100.5涉及由賴氨酸合成己內(nèi)酰胺，所用溶劑為醇類溶液，同樣有不安全環(huán)保，反應(yīng)步驟繁瑣等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的一個(gè)目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種半芳香族尼龍及其制備方法。該半芳香族尼龍為顆粒狀塑料，性能較為理想，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006]本發(fā)明提供的合成半芳香族尼龍的方法，不存在先合成尼龍鹽再在聚合釜進(jìn)行聚合等繁瑣工藝，而是把原料加入反應(yīng)釜直接進(jìn)行聚合，因此其合成工藝簡單，合成時(shí)間較短；另外，本發(fā)明可采用去離子水作為溶劑，因此較為安全環(huán)保，同時(shí)也節(jié)約了不少成本。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0008]一種半芳香族尼龍，由包含以下摩爾數(shù)的組分制成:
[0009]芳香族二元酸10.65-15.05mol ；
[0010]脂肪族二元胺10.55-14.60mol ;
[0011]賴氨酸1.49-4.90mol ;
[0012]催化劑0.015-0.03mol ;
[0013]溶劑220_300mol ；
[0014]所述的芳香族二元酸選自對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、4，4’-聯(lián)苯二甲酸或萘二甲酸中的一種或一種以上，優(yōu)選對苯二甲酸；
[0015]所述的脂肪族二元胺為分子鏈主鏈中含有4-13個(gè)碳原子的脂肪族二元胺中的一種或一種以上，優(yōu)選癸二胺；
[0016]所述的催化劑為次亞磷酸鉀、亞磷酸鈉、亞磷酸鎂、亞磷酸鈣、亞磷酸鋅、磷酸鉀、磷酸鎂、磷酸鈣、磷酸鋅、次亞磷酸鉀、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鎂、次亞磷酸鈣或次亞磷酸鋅中的一種或一種以上，優(yōu)選次亞磷酸鈉；
[0017]所述的溶劑為去離子水、有機(jī)醇溶劑、有機(jī)酮溶劑，其中有機(jī)醇選自甲醇或乙醇；有機(jī)酮溶劑選自丙酮，本發(fā)明優(yōu)選去離子水。
[0018]一種上述賴氨酸合成半芳香族尼龍的方法，包括以下步驟:
[0019](I)按照上述摩爾數(shù)配比稱取芳香族二元酸10-15mol、脂肪族二元胺10_14mol、賴氨酸 1.0-5.0mol、催化劑 0.015-0.03mol 和溶劑 220_300mol ；
[0020]將芳香族二元酸、脂肪族二元胺、賴氨酸和催化劑混合均勻，然后將其加入到有攪拌裝置的聚合反應(yīng)釜中，加入溶劑，攪拌上述反應(yīng)混合物并向反應(yīng)釜內(nèi)充入惰性氣體、抽真空以排除預(yù)留在反應(yīng)釜內(nèi)的空氣；
[0021](2)加熱反應(yīng)釜并保溫，保溫范圍120°C _130°C，使聚合單體完全溶解于溶劑中；
[0022]保溫結(jié)束，對反應(yīng)釜繼續(xù)升溫，升溫的溫度范圍是130 °C -335 °C，此時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)壓力上升，直至釜內(nèi)壓力達(dá)到2.5MPa時(shí)，對反應(yīng)釜進(jìn)行保壓，且對反應(yīng)釜繼續(xù)加熱至260-270°C時(shí)，把攪拌器轉(zhuǎn)速加倍(攪拌器轉(zhuǎn)速升至120r/min)，通過循環(huán)導(dǎo)熱油(相當(dāng)于流動(dòng)油浴)繼續(xù)升高反應(yīng)釜溫度至315-320°C，在保持反應(yīng)釜溫度不下降的前提條件下對反應(yīng)釜進(jìn)行卸壓；
[0023]等到反應(yīng)釜內(nèi)的壓力卸至常壓時(shí)，降低攪拌器轉(zhuǎn)速(攪拌器轉(zhuǎn)速降至12r/min以下)，向反應(yīng)釜充入惰性氣體以給反應(yīng)釜內(nèi)0.3-1.2MPa范圍內(nèi)的壓力，出料，冷卻切粒，得到具有半芳香族尼龍粒料。
[0024]所述的步驟(1)中的攪拌功率為60r/min。
[0025]所述的步驟(1)或步驟(2)中惰性氣體為氮?dú)?、二氧化碳、氬氣或氦?優(yōu)選氮?dú)狻?br> [0026]所述的步驟(2)中，加熱反應(yīng)的溫度為120_130°C，
[0027]所述的步驟(2)中半芳香族尼龍料于110°C _135°C烘箱中烘24h，然后在注塑機(jī)上注塑成型，注塑區(qū)間溫度為290°C、295°C、295°C，得到用于相關(guān)性能測試標(biāo)準(zhǔn)尼龍樣條。
[0028]所述的步驟(2)中，出料前，根據(jù)攪拌顯示的功率大小確定釜內(nèi)物料粘度的大小，進(jìn)一步確定是否進(jìn)行抽真空增粘步驟:當(dāng)攪拌功率低于IlOOw時(shí),抽真空處理；當(dāng)攪拌功率為1100w-1250w時(shí)，無需抽真空。
[0029]本發(fā)明提供的合成半芳香族尼龍的方法，不存在先合成尼龍鹽再在聚合釜進(jìn)行聚合等繁瑣工藝，而是把原料加入反應(yīng)釜直接進(jìn)行聚合，因此其合成工藝簡單，合成時(shí)間較短；另外，本發(fā)明可采用去離子水作為溶劑，因此較為安全環(huán)保，同時(shí)也節(jié)約了不少成本。
[0030]本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0031](I)反應(yīng)步驟簡單，反應(yīng)所用的設(shè)備成本低廉，同時(shí)反應(yīng)條件較為溫和無需高溫高壓，因此對設(shè)備的要求不是很高，且其能耗也較小。
[0032] (2)所用的溶劑為去離子水，沒有毒性，來源廣泛，綠色環(huán)保，對于減輕環(huán)境壓力，保護(hù)環(huán)境方面具有極其重要的意義。[0033](3)合成的半芳香族尼龍的熔融指數(shù)較高，流動(dòng)性較好，出料方便，經(jīng)冷卻可直接牽引造粒，便于封裝運(yùn)輸和儲(chǔ)藏，烘干后可直接用于成型加工，產(chǎn)品形狀穩(wěn)定無需繁瑣的后處理過程。同時(shí)，其力學(xué)性能也較為理想。
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。在實(shí)際應(yīng)用中技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明做出的改進(jìn)和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0035]在以下的實(shí)施例中，采用以下檢測方法:
[0036]尼龍的熔融指數(shù)按GB/T3682-2000，在300°C，2.16kg條件下測試。
[0037]拉伸性能按GB/T1040.1-2006測試，拉伸速率5mm/min，在恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)條件下測試。[0038]簡支梁缺口沖擊強(qiáng)度按GB/T1043測試，在恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)條件下測試。
[0039]彎曲強(qiáng)度GB/T9341-2008測試,下壓速率1.25mm/min,在恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)條件下測試。
[0040]實(shí)施例1
[0041]按比例稱量對苯二甲酸(純度100%)2460.8118g (約合14.8126mol)，癸二胺(純度99%) 2320.4560g (約合 13.3313mol )，賴氨酸(純度 99%) 217.9631g (約合 1.4813mol)，次亞磷酸鈉1.2894g (約合0.015mol)，混合均勻并將其倒入25L反應(yīng)釜中，注入3.96kg去離子水(約合220mol)于反應(yīng)釜中。開啟攪拌裝置轉(zhuǎn)速為60r/min，充入氮?dú)膺M(jìn)行抽真空，重復(fù)3次，排除預(yù)留在釜內(nèi)的空氣；
[0042]保溫結(jié)束，對反應(yīng)釜繼續(xù)升溫，通過循環(huán)導(dǎo)熱油使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至120°C并保溫2小時(shí)，使聚合單體完全溶解于溶劑中，保溫結(jié)束繼續(xù)升高反應(yīng)釜內(nèi)溫度至235°C，此時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)壓力增至2.5MPa，對反應(yīng)釜進(jìn)行保壓，且邊保壓邊升高反應(yīng)釜溫度直至溫度到達(dá)260°C時(shí)，加大攪拌轉(zhuǎn)速至120r/min，繼續(xù)升高反應(yīng)釜溫度直至溫度為315°C，保持反應(yīng)釜溫度不下降前提下，進(jìn)行卸壓直至壓力卸至常壓，此時(shí)攪拌功率為1189?，無需抽真空。降低攪拌轉(zhuǎn)速至12r/min，充入氮?dú)馐狗磻?yīng)釜內(nèi)壓力為0.3MPa，出料，得到連續(xù)性較好冷卻后可直接切粒的半芳香族尼龍料。
[0043]實(shí)施例2
[0044]按比例稱量對苯二甲酸(純度100902499.9065g (約合15.0479mol)，癸二胺(純度99%) 1833.4718g (約合 10.5335mol )，賴氨酸(純度 99%) 666.6216g (約合 4.5144mol)，次亞磷酸鈉2.0g (約合0.02326mol)，混合均勻并將其倒入25L反應(yīng)釜中，注入4.3kg去離子水(約合238.89mol)于反應(yīng)釜中。開啟攪拌裝置轉(zhuǎn)速為60r/min，充入氮?dú)膺M(jìn)行抽真空，重復(fù)3次，排除預(yù)留在釜內(nèi)的空氣；
[0045]保溫結(jié)束，對反應(yīng)釜繼續(xù)升溫，通過循環(huán)導(dǎo)熱油使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至122°C并保溫2小時(shí)，使聚合單體完全溶解于溶劑中；保溫結(jié)束繼續(xù)升高反應(yīng)釜內(nèi)溫度至237°C，此時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)壓力增至2.5MPa，對反應(yīng)釜進(jìn)行保壓，且邊保壓邊升高反應(yīng)釜溫度直至溫度到達(dá)262°C時(shí)，加大攪拌轉(zhuǎn)速至120r/min，繼續(xù)升高反應(yīng)釜溫度直至溫度為315°C，保持反應(yīng)釜溫度不下降前提下，進(jìn)行卸壓直至壓力卸至常壓，此時(shí)攪拌功率為1212?，無需抽真空。降低攪拌轉(zhuǎn)速至12r/min，充入氮?dú)馐狗磻?yīng)釜內(nèi)壓力為0.5MPa，出料，得到連續(xù)性較好冷卻后可直接切粒的半芳香族尼龍料。
[0046]實(shí)施例3
[0047]按比例稱量對苯二甲酸2429.1803g (約合14.6222mol)，癸二胺2349.3627g (約合13.4974mol)，賴氨酸221.4571g (約合1.4997mol)，催化劑次亞磷酸鈉2.2g (約合
0.02559mol)，混合均勻并將其倒入25L反應(yīng)釜中，注入4.5kg去離子水(約合250mol)于反應(yīng)釜中。開啟攪拌裝置轉(zhuǎn)速為60r/min，充入氮?dú)膺M(jìn)行抽真空，重復(fù)3次，排除預(yù)留在釜內(nèi)的空氣；
[0048]保溫結(jié)束，對反應(yīng)釜繼續(xù)升溫，通過循環(huán)導(dǎo)熱油使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至125°C并保溫2小時(shí)，使聚合單體完全溶解于溶劑中，保溫結(jié)束繼續(xù)升高反應(yīng)釜內(nèi)溫度至237°C，此時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)壓力增至2.5MPa，對反應(yīng)釜進(jìn)行保壓，且邊保壓邊升高反應(yīng)釜溫度直至溫度到達(dá)265°C時(shí)，加大攪拌轉(zhuǎn)速至120r/min，繼續(xù)升高反應(yīng)釜溫度直至溫度為315°C，保持反應(yīng)釜溫度不下降前提下，進(jìn)行卸壓直至壓力卸至常壓，此時(shí)攪拌功率為1021?，抽真空處理5分鐘至攪拌功率為1160w。降低攪拌轉(zhuǎn)速至12r/min，充入氮?dú)馐狗磻?yīng)釜內(nèi)壓力為0.9MPa，出料，得到連續(xù)性較好冷卻后可直接切粒的半芳香族尼龍料。
[0049]實(shí)施例4
[0050]按比例稱量對苯二甲酸1766.2614g(約合10.6318mol)，癸二胺2535.9773g(約合14.5695mol)，賴氨酸 697.7613g (約合 4.7252mol )，次亞磷酸鈉 2.4g (約合 0.02792mol),混合均勻并將其倒入25L反應(yīng)釜中，注入4.8kg (約合266.66mol)去離子水于反應(yīng)釜中。開啟攪拌裝置轉(zhuǎn)速為60r/min，充入氮?dú)膺M(jìn)行抽真空，重復(fù)3次，排除預(yù)留在釜內(nèi)的空氣；
[0051]保溫結(jié)束，對反應(yīng)釜繼續(xù)升溫，通過循環(huán)導(dǎo)熱油使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至125°C并保溫2小時(shí)，使聚合單體完全溶解于溶劑中，保溫結(jié)束繼續(xù)升高反應(yīng)釜內(nèi)溫度至234°C，此時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)壓力增至2.5MPa，對反應(yīng)釜進(jìn)行保壓，且邊保壓邊升高反應(yīng)釜溫度直至溫度到達(dá)265°C時(shí)，加大攪拌轉(zhuǎn)速至120r/min，繼續(xù)升高反應(yīng)釜溫度直至溫度為315°C，保持反應(yīng)釜溫度不下降前提下，進(jìn)行卸壓直至壓力卸至常壓，此時(shí)攪拌功率為1141?，無需抽真空。降低攪拌轉(zhuǎn)速至12r/min，充入氮?dú)馐狗磻?yīng)釜內(nèi)壓力為0.7MPa，出料，得到連續(xù)性較好冷卻后可直接切粒的半芳香族尼龍料。
[0052]實(shí)施例5
[0053]按比例稱量對苯二甲酸2396.7507g(約合14.4270mol)，癸二胺2378.9987g(約合13.6676mol)，賴氨酸 224.2506g (約合 1.5186mol )，次亞磷酸鈉 2.5g (約合 0.02908mol),混合均勻并將其倒入25L反應(yīng)釜中，注入5.0kg (約合277.77mol)去離子水于反應(yīng)釜中。開啟攪拌裝置轉(zhuǎn)速為60r/min，充入氮?dú)膺M(jìn)行抽真空，重復(fù)3次，排除預(yù)留在釜內(nèi)的空氣；
[0054]保溫結(jié)束，對反應(yīng)釜繼續(xù)升溫，通過循環(huán)導(dǎo)熱油使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至125°C并保溫2小時(shí)，使聚合單體完全溶解于溶劑中，保溫結(jié)束繼續(xù)升高反應(yīng)釜內(nèi)溫度至236°C，此時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)壓力增至2.5MPa，對反應(yīng)釜進(jìn)行保壓，且邊保壓邊升高反應(yīng)釜溫度直至溫度到達(dá)265°C時(shí)，加大攪拌轉(zhuǎn)速至120r/min，繼續(xù)升高反應(yīng)釜溫度直至溫度為315°C，保持反應(yīng)釜溫度不下降前提下，進(jìn)行卸壓直至壓力卸至常壓，此時(shí)攪拌功率為1201?，無需抽真空。降低攪拌轉(zhuǎn)速至12r/min，充入氮?dú)馐狗磻?yīng)釜內(nèi)壓力為1.0MPa,出料，得到連續(xù)性較好冷卻后可直接切粒的半芳香族尼龍料。[0055]實(shí)施例6
[0056]按比例稱量對苯二甲酸2297.2044g(約合13.8277mol)，癸二胺1982.1257g(約合
11.3875mol)，賴氨酸 720.6699g (約合 4.8804mol )，次亞磷酸鈉 2.5788g (約合 0.03mol),混合均勻并將其倒入25L反應(yīng)釜中，注入5.4kg (約合300mol)去離子水于反應(yīng)釜中。開啟攪拌裝置轉(zhuǎn)速為60r/min，充入氮?dú)膺M(jìn)行抽真空，重復(fù)3次，排除預(yù)留在釜內(nèi)的空氣；
[0057]保溫結(jié)束，對反應(yīng)釜繼續(xù)升溫，通過循環(huán)導(dǎo)熱油使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至130°C并保溫2小時(shí)，使聚合單體完全溶解于溶劑中，保溫結(jié)束繼續(xù)升高反應(yīng)釜內(nèi)溫度至239°C，，此時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)壓力增至2.5MPa，對反應(yīng)釜進(jìn)行保壓，且邊保壓邊升高反應(yīng)釜溫度直至溫度到達(dá)270°C時(shí)，加大攪拌轉(zhuǎn)速至120r/min，繼續(xù)升高反應(yīng)釜溫度直至溫度為320°C，保持反應(yīng)釜溫度不下降前提下，進(jìn)行卸壓直至壓力卸至常壓，此時(shí)攪拌功率為980w，抽真空處理11分鐘至攪拌功率為1145w。降低攪拌轉(zhuǎn)速至12r/min，充入氮?dú)馐狗磻?yīng)釜內(nèi)壓力為1.2MPa，出料，得到連續(xù)性較好冷卻后可直接切粒的半芳香族尼龍料。
[0058]實(shí)施例1-6的性能測試結(jié)果如表1。
[0059]表1
[0060]
【權(quán)利要求】
1.一種半芳香族尼龍，其特征在于:由包含以下摩爾數(shù)的組分制成: 芳香族二元酸10.65-15.05mol ； 脂肪族二元胺10.55-14.60mol ； 賴氨酸1.49-4.9Omol ； 催化劑0.015-0.03mol ； 溶劑220-300mol。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半芳香族尼龍，其特征在于:所述的芳香族二元酸選自對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、4，4’-聯(lián)苯二甲酸或萘二甲酸中的一種或一種以上，優(yōu)選對苯二甲酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半芳香族尼龍，其特征在于:所述的脂肪族二元胺為分子鏈主鏈中含有4-13個(gè)碳原子的脂肪族二元胺中的一種或一種以上，優(yōu)選癸二胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半芳香族尼龍，其特征在于:所述的催化劑為次亞磷酸鉀、亞磷酸鈉、亞磷酸鎂、亞磷酸鈣、亞磷酸鋅、磷酸鉀、磷酸鎂、磷酸鈣、磷酸鋅、次亞磷酸鉀、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鎂、次亞磷酸鈣或次亞磷酸鋅中的一種或一種以上，優(yōu)選次亞磷酸鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半芳香族尼龍，其特征在于:所述的溶劑為去離子水、有機(jī)醇溶劑、有機(jī)酮溶劑，優(yōu)選去離子水。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的半芳香族尼龍，其特征在于:所述的有機(jī)醇選自甲醇或乙醇；或有機(jī)酮溶劑選自丙酮。
7.—種上述權(quán)利要求1-6中任一所述的合成半芳香族尼龍的方法，其特征在于:包括以下步驟: (O按照權(quán)利要求1所述的摩爾數(shù)配比稱取以下重量份的各組分物質(zhì):芳香族二元酸10-15mol、脂肪族二元胺10-14mol、賴氨酸1.0-5.0mol、催化劑0.015-0.03mol和溶劑220_300mol ； 將芳香族二元酸、脂肪族二元胺、賴氨酸和催化劑混合均勻，然后將其加入到有攪拌裝置的聚合反應(yīng)釜中，加入溶劑，攪拌上述反應(yīng)混合物并向反應(yīng)釜內(nèi)充入惰性氣體、抽真空以排除預(yù)留在反應(yīng)釜內(nèi)的空氣； (2)加熱反應(yīng)釜并保溫，保溫范圍120°C -130°C，使聚合單體完全溶解于溶劑中；保溫結(jié)束，對反應(yīng)釜繼續(xù)升溫，升溫的溫度范圍是130°C _335°C，此時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)壓力上升，直至釜內(nèi)壓力達(dá)到2.5MPa時(shí)，對反應(yīng)釜進(jìn)行保壓，且對反應(yīng)釜繼續(xù)加熱至260-270°C時(shí)，把攪拌器轉(zhuǎn)速升至120r/min，通過循環(huán)導(dǎo)熱油繼續(xù)升高反應(yīng)釜溫度至315_320°C，在保持反應(yīng)釜溫度不下降的前提條件下對反應(yīng)釜進(jìn)行卸壓； 等到反應(yīng)釜內(nèi)的壓力卸至常壓時(shí)，降低攪拌器轉(zhuǎn)速至12r/min以下，向反應(yīng)釜充入惰性氣體以給反應(yīng)釜內(nèi)0.3-1.2MPa范圍內(nèi)的壓力，出料，冷卻切粒，得到半芳香族尼龍粒料。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于:所述的步驟(1)中的攪拌器轉(zhuǎn)速為60r/min ;或所述的步驟(1)或步驟(2)中惰性氣體為氮?dú)?、二氧化碳、氬氣或氦?優(yōu)選氮?dú)狻?br> 9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于:所述的步驟(2)中，加熱反應(yīng)的溫度為 120-130°C ； 或所述的步驟(2)中，出料前，當(dāng)攪拌功率低于IlOOw時(shí)，進(jìn)行抽真空處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于:所述的步驟(2)中半芳香族尼龍料于110°C -135°C烘箱中烘24h，然后在注塑機(jī)上注塑成型，注塑區(qū)間溫度為290°C、295°C、295 °C，得到用于相關(guān)性能測試標(biāo)準(zhǔn)尼龍樣條。
【文檔編號(hào)】C08G69/36GK103910878SQ201310007272
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2013年1月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月9日
【發(fā)明者】楊桂生, 柯昌月 申請人:上海杰事杰新材料(集團(tuán))股份有限公司