專利名稱：含有枸杞酸的枸杞提取物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物提取物，具體涉及植物提取物的制備方法，尤其涉及一種從枸杞(Lycium chinense)提取制備含有枸杞酸的枸杞提取物及其方法。
背景技術(shù)：
有益于人類健康的食品很多，然而，枸杞是一種很好的的植物性保健食品，它的臨床有效性記載歷史的悠久性是眾所周知的。中國對枸杞功能的傳統(tǒng)定義補肝腎、益精氣、長肌肉、改善面色、明目安神、祛風治虛、延年益壽、堅筋骨之功效。隨著現(xiàn)代科學的發(fā)展，科學家們利用先進的科技揭示了枸杞有效性的物質(zhì)基礎(chǔ)。發(fā)現(xiàn)它含黃酮、枸杞酸、?；撬?、甜菜堿還有類胡蘿卜素、低聚糖、高分子糖肽、維生素B1、B2、C和E、蛋白質(zhì)、脂肪、氨基酸、粗纖維以及微量元素等。在人們生活水平日益提高的今天，枸杞的保健作用廣泛地被當今的大眾所接受了，因此，近年來相關(guān)枸杞的深加工產(chǎn)品也在日益增多。枸杞產(chǎn)于中國的西北廣大地區(qū)。深加工產(chǎn)品的品質(zhì)與產(chǎn)地以及保存方式有著很大的關(guān)系，必然也會影響到它的深加工產(chǎn)品的品質(zhì)。但是，目前對于枸杞提取物的要求，僅以枸杞提取物中的多糖成分作為質(zhì)量指標，顯然用這樣一個簡單且不具專特性的質(zhì)量指標是不足以保證枸杞深加工產(chǎn)品的質(zhì)量的。本發(fā)明人已成功發(fā)明制備枸杞中的獨有化學成分“枸杞酸”的方法，并申請了中國專利(申請?zhí)?012105328009，一種制備高純枸杞酸的方法)，并提出將枸杞酸成分作為枸杞深加工產(chǎn)品的檢測質(zhì)量指標之一。本發(fā)明人在此基礎(chǔ)上作了進一步研究發(fā)現(xiàn)對提取物中的枸杞酸進行了含量控制，可以作為枸杞深加工產(chǎn)品鑒別真假優(yōu)劣的指標。將對枸杞深加工產(chǎn)業(yè)起到深遠的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于研究設(shè)計枸杞提取物中除了含有枸杞多糖以外還含有枸杞酸。本發(fā)明提供了一種含有枸杞酸的枸杞提取物，所述枸杞提取物中含有1% 10%的枸杞酸和2% 20%枸杞多糖。本發(fā)明的另一目的是提供了上述含有枸杞酸的枸杞提取物的制備方法，該方法包括下列步驟(I)提取將枸杞(Lycium chinense)原料用反滲透飲用純凈水洗去浮塵,再用反滲透飲用純凈水冷浸或加熱提??；(2)原位過濾或者輔助離心澄清浸提完成，物料經(jīng)原位過濾或者離心除渣獲得浸提料液；(3)料液精濾或者板框過濾將原位過濾或者離心輔助除渣所得料液使用精濾器過濾或者板框過濾機濾清；

(4)超濾將濾清液用超濾膜超濾獲取通過液和截留液；(5)通過離子交換纖維柱將超濾后的通過液加入離子交換纖維柱并用反滲透飲用純凈水洗凈；(6)離子交換纖維柱的洗脫反滲透飲用純凈水洗凈的離子交換纖維柱用洗脫液洗脫；(7)濃縮收集步驟(5)洗脫液濃縮后，再與步驟(4)超濾后的截留液合并真空濃縮；(8)超高溫滅菌將上述濃縮液通過超高溫滅菌設(shè)備滅菌；(9)噴霧干燥將上述通過超高溫滅菌的濃縮液用噴霧干燥成粉末即得。所述步驟(I)反滲透飲用純凈水與枸杞原料的重量比為8:1 16:1 (W/W)，優(yōu)選12:1 (W/W)。每次I 3小時，優(yōu)選1. 5小時。提取溫度30°C 90°C，優(yōu)選80°C。在相同條件下提取兩次。所述反滲透飲用純凈水是通過反滲透飲用純凈水機制得，設(shè)備型號為KYR0025TH-1，設(shè)備符合(中國國家行業(yè)標準)HY/T068-2002 “飲用水制備系統(tǒng)SRO系列反滲透設(shè)備”標準，水質(zhì)量符合(中國國家標準)GB17324-2003 “瓶(桶)裝飲用純凈水衛(wèi)生標準”規(guī)定的要求。步驟(2)如經(jīng)離心除渣獲得浸提料液，離心轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘。步驟(3)如用板框過濾，則用10 μ m濾布加過濾介質(zhì)滑石粉(用量為原料投料量的百分之一)；精濾器濾膜孔徑為 O.1 μ m。步驟(4)如用超濾膜超濾獲取通過液和截留液；超濾膜的孔徑為5000D 10000D，優(yōu)選8000D。步驟(5)使用離子交換柱為ZB-2強堿性陰離子交換纖維柱，所述陰離子交換纖維柱，在使用前，用一倍柱體積的I摩爾氫氧化鈉溶液處理過后，再用去反滲透飲用純凈水洗凈至中性；步驟(4)所得濾液以I個柱體積量/小時的流速加入處理后的陰離子交換纖維柱，加完料液后用反滲透飲用純凈水將離子交換柱子洗至出水清澈和pH為6 7。步驟(6)離子交換纖維柱采用1. 2 1. 5倍柱體積的反滲透純水配制的O. 2%鹽酸溶液、O. 5%甲酸溶液或者是O. 5%醋酸溶液洗脫，以O(shè). 2 O. 5個柱體積量/小時的流速，優(yōu)選O. 2%鹽酸溶液以O(shè). 2/小時的流速。步驟(7)將步驟(6)洗脫液采用真空濃縮，在-90 -95兆帕50 60°C下反復加反滲透飲用純凈水再濃縮的操作。要加水三次，每次濃縮到Brixl2時，即加入反滲透飲用純凈水，加水量為原來料量的二分之一；完成三次加水濃縮后，當物料濃縮到Brixl5時，加入步驟(4)的截留液繼續(xù)濃縮至Brix20 26停止?jié)饪s。步驟(8)的濃縮液通過超高溫滅菌設(shè)備(120± 1°C，電機使用頻率25Hz)滅菌。步驟(9)的無菌料液用噴霧干燥設(shè)備干燥，進風溫度控制在110 120°C，出風溫度控制在85 90°C。本發(fā)明方法制得的產(chǎn)品分別經(jīng)HPLC外標法對枸杞酸的檢測和采用GB/T18672-2002中的枸杞多糖測試方法測試。所述枸杞提取物中應(yīng)含有1% 10%的枸杞酸和2% 20%枸杞多糖。本發(fā)明運用了枸杞酸的富集技術(shù)，公開了全新的含有枸杞酸的枸杞提取物。為枸杞的深加工生產(chǎn)提供了新的質(zhì)量控制，對枸杞深加工產(chǎn)品質(zhì)量提高，以及鑒別產(chǎn)品的真假優(yōu)劣帶來很大幫助，產(chǎn)生深遠的影響。本發(fā)明既有利于凈化枸杞提取物市場，又有利于消費者的利益，造福人類健康。本發(fā)明提供的方法適于工業(yè)化生產(chǎn)，有很大的應(yīng)用價值和社會效
具體實施例方式實施例1.稱取寧夏產(chǎn)枸杞干果10公斤，用反滲透飲用純凈水沖淋洗去浮塵。用反滲透飲用純凈水浸提兩次，用量每次80KG，每次靜態(tài)浸提2小時，浸提溫度80°C。浸提取得的料液經(jīng)過原位過濾。合并浸提液用O.1ym的精濾膜濾清。濾清液采用10000D超濾膜處理獲得超濾后的截留液和超濾后的通過液兩個部分。超濾后的通過液加入用一倍柱體積I摩爾氫氧化鈉溶液處理過后，再用反滲透飲用純凈水洗凈至中性的0H_型的ZB-2強堿性陰離子交換纖維裝填的柱子，加入流速為I個柱體積量/小時。加完料液后用反滲透飲用純凈水將離子交換柱子洗至出水清澈和并且達pH6 7。該離子交換纖維柱再用1. 2個柱體積反滲透飲用純凈水配制的O. 2%鹽酸溶液洗脫，流速控制在O. 2個柱體積量/小時。收集酸性洗脫液采用真空濃縮，真空濃縮參數(shù)為-90 -95兆帕50 60°C。在每次濃縮到Brixl2時就加入反滲透飲用純凈水，每次加水量為原來料量的二分之一。這樣重復操作三次后，物料最后濃縮到約Brixl5時，再加入上述超濾后的截留液，繼續(xù)濃縮至Brix20 26停止?jié)饪s放出料液。濃縮好的物料采用超高溫滅菌設(shè)備滅菌，然后用噴霧干燥設(shè)備噴霧干燥成為最終產(chǎn)品。噴霧干燥進風溫度控制在110 120°C，出風溫度控制在85 90°C。獲得干燥粉末740g。檢測枸杞酸含量為9. 3% ;枸杞多糖含量為19. 4%。(HPLC外標法對枸杞酸的檢測和采用GB/T18672-2002中的枸杞多糖測試方法。)說明本發(fā)明所用的反滲透飲用純凈水，是通過設(shè)備型號為KYR0025TH-1的反滲透飲用純凈水機制得，設(shè)備符合(中國國家行業(yè)標準)HY/T068-2002 “飲用水制備系統(tǒng)SRO系列反滲透設(shè)備”標準，水質(zhì)量符合(中國國家標準)GB17324-2003 “瓶(桶)裝飲用純凈水衛(wèi)生標準”規(guī)定的要求。實施例2稱取寧夏產(chǎn)枸杞干果10公斤，用反滲透飲用純凈水沖淋洗去浮塵。用反滲透飲用純凈水浸提兩次，用量每次120KG，每次靜態(tài)浸提1. 5小時，浸提溫度50°C。浸提取得的料液都是原位過濾所得。合并浸提液用板框過濾機濾清使用助濾劑滑石粉O.1公斤。濾清液采用5000D超濾膜處理獲得超濾后的截留液和超濾后的通過液兩個部分。超濾后的通過液加入已處理成OH -型的ZB-2強堿性陰離子交換纖維裝填的柱子(根據(jù)實施例1的方法處理)，通入流速為I個柱體積量/小時。加完料液后用反滲透飲用純凈水將離子交換柱子洗至出水清澈和并且達pH6 7。加完料液后洗凈的離子交換纖維柱用1. 5個柱體積反滲透飲用純凈水配制的O. 5%甲酸溶液洗脫，流速控制在O. 2個柱體積量/小時。收集洗酸性脫液。酸性洗脫液采用真空濃縮，真空濃縮參數(shù)為-90 -95兆帕50 60°C。在每次濃縮到Brixl2時就加入反滲透飲用純凈水，每次加水量為原來料量的二分之一。這樣重復操作三次后，物料最后濃縮到約Brixl5時混入先前的超濾截留液繼續(xù)濃縮至Brix20 26停止?jié)饪s放出料液。濃縮好的物料采用超高溫滅菌設(shè)備滅菌，然后用噴霧干燥設(shè)備噴霧干燥成為最終產(chǎn)品。噴霧干燥進風溫度控制在110 120°C，出風溫度控制在85 90°C。獲得干燥粉末1970g。檢測枸杞酸含量為3. 1% ;枸杞多糖含量為6. 8%。(HPLC對枸杞酸的檢測和采用GB/T18672-2002中的枸杞多糖測試方法。)實施例3.稱取寧夏產(chǎn)枸杞干果10公斤，用反滲透飲用純凈水沖淋洗去浮塵。用反滲透飲用純凈水浸提兩次，用量每次150KG，每次靜態(tài)浸提3小時，浸提溫度30°C。浸提取得的料液經(jīng)過原位過濾所得。合并浸泡提取液用O.1ym的精濾膜濾清。濾清液采用8000D超濾膜處理獲得超濾后的截留液和超濾后的通過液兩個部分。超濾后的通過液加入已處理成OH _型的ZB-2強堿性陰離子交換纖維裝填的柱子(根據(jù)實施例1的方法處理)，通入流速為I個柱體積量/小時。加完料液后用反滲透飲用純凈水將離子交換柱子洗至出水清白和并且達PH6 7。通加完料液后洗凈的離子交換纖維柱用1. 2個柱體積反滲透飲用純凈水配制的
O.5%醋酸溶液洗脫，流速控制在O. 2個柱體積量/小時。收集洗酸性脫液。酸性洗脫液采用真空濃縮，真空濃縮參數(shù)為-90 -95兆帕50 60°C。在每次濃縮到Brixl2時就加入反滲透飲用純凈水，每次加水量為原來料量的二分之一。這樣重復操作三次后，物料最后濃縮到約Brixl5時混入先前的超濾截留液繼續(xù)濃縮至Brix20 26停止?jié)饪s放出料液。濃縮好的物料采用超高溫滅菌設(shè)備滅菌，然后用噴霧干燥設(shè)備噴霧干燥成為最終產(chǎn)品。噴霧干燥進風溫度控制在110 120°C，出風溫度控制在85 90°C。獲得干燥粉末945g。檢測枸杞酸含量為6. 8% ;枸杞多糖含量為13. 5% (HPLC對枸杞酸的檢測和采用GB/T18672-2002中的枸杞多糖測試方法)。`
權(quán)利要求
1.含有枸杞酸的枸杞提取物，其特征在于，所述枸杞提取物中含有1% 10%的枸杞酸和2% 20%枸杞多糖。
2.制備如權(quán)利要求1所述含有枸杞酸的枸杞提取物的方法，其特征在于，該方法包括下列步驟 (1)提取將枸杞原料用反滲透飲用純凈水洗去浮塵，再用反滲透飲用純凈水冷浸或加熱提??； (2)原位過濾或者輔助離心澄清浸提完成，物料經(jīng)原位過濾或者離心除渣獲得浸提料液； (3)料液精濾或者板框過濾將原位過濾或者離心輔助除渣所得料液使用精濾器過濾或者板框過濾機濾清； (4)超濾將濾清液用超濾膜超濾獲取通過液和截留液； (5)通過離子交換纖維柱將超濾通過液加入到離子交換纖維柱并用反滲透飲用純凈水洗凈； (6)離子交換纖維柱的洗脫反滲透飲用純凈水洗凈的離子交換纖維柱用洗脫液洗脫； (7)濃縮收集步驟(5)洗脫液濃縮后，再與步驟(4)超濾后的截留液合并真空濃縮； (8)超高溫滅菌將上述濃縮液通過超高溫滅菌設(shè)備滅菌； (9)噴霧干燥將上述通過超高溫滅菌的濃縮液用噴霧干燥成粉末即得。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備含有枸杞酸的枸杞提取物的方法，其特征在于，所述步驟(1)反滲透飲用純凈水與枸杞原料的重量比為8:1 16:1，優(yōu)選12:1;每次I 3小時，優(yōu)選1. 5小時；提取溫度30°C 90°C，優(yōu)選80°C，在相同條件下提取兩次。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備含有枸杞酸的枸杞提取物的方法，其特征在于，所述步驟(2)經(jīng)離心除渣獲得浸提料液，離心轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘；步驟(3)用板框過濾時，則用IOym濾布，加過濾介質(zhì)滑石粉；滑石粉用量為枸杞酸原料重量的百分之一；精濾器濾膜孔徑為O.1 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備含有枸杞酸的枸杞提取物的方法，其特征在于，所述步驟(4)如用超濾膜超濾獲取通過液和截留液；超濾膜的孔徑為5000D 10000D，優(yōu)選為8000D。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備含有枸杞酸的枸杞提取物的方法，其特征在于，所述步驟(5)使用離子交換柱為ZB-2強堿性陰離子交換纖維柱，所述陰離子交換纖維柱，在使用前，用一倍柱體積的I摩爾氫氧化鈉溶液處理過后，再用反滲透飲用純凈水洗凈至中性；步驟(4)所得濾液以I個柱體積量/小時的流速加入處理后的陰離子交換纖維柱，加完料液后用反滲透飲用純凈水將離子交換柱子洗至出水清澈和pH為6 7。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備含有枸杞酸的枸杞提取物的方法，其特征在于，所述步驟(6)離子交換纖維柱采用1.2 1. 5倍柱體積的反滲透飲用純凈水配制的O. 2%鹽酸溶液、O.5%甲酸溶液或者是O. 5%醋酸溶液洗脫，以O(shè). 2 O. 5個柱體積量/小時的流速，優(yōu)選O.2%鹽酸溶液以O(shè). 2/小時的流速。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備含有枸杞酸的枸杞提取物的方法，其特征在于，所述步驟(7)采用真空濃縮步驟(6)洗脫液，在-90 -95兆帕50 60°C下重復三次加反滲透飲用純凈水再濃縮的操作，每次濃縮到Brixl2時，即加入反滲透飲用純凈水，加水量為原來料量的二分之一；完成后，當物料濃縮到Brixl5時，加入步驟(4)的截留液繼續(xù)濃縮至Brix20 26停止?jié)饪s。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備含有枸杞酸的枸杞提取物的方法，其特征在于，所述步驟(8)的濃縮液通過超高溫滅菌設(shè)備滅菌，溫度120± I °C，電機使用頻率25Hz。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備含有枸杞酸的枸杞提取物的方法，其特征在于，所述步驟(9)的無菌料液用噴霧干燥設(shè)備干燥，進風溫度控制在110 120°C，出風溫度控制在85 90。。。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含有枸杞酸的枸杞提取物。所述枸杞提取物中含有1%～10%的枸杞酸和2%～20%枸杞多糖，本發(fā)明提供了制備方法，包括將枸杞原料用反滲透飲用純凈水洗去浮塵、反滲透飲用純凈水浸提或加熱提取、過濾、吸附、洗脫、超濾、濃縮、滅菌、噴霧干燥。本發(fā)明為枸杞的深加工生產(chǎn)提供了新的質(zhì)量控制點，對枸杞深加工產(chǎn)品質(zhì)量提高，以及鑒別產(chǎn)品的真假優(yōu)劣帶來幫助，會產(chǎn)生深遠的影響。既有利于凈化市場又有利于消費者的利益，造福人類健康。本發(fā)明方法適于工業(yè)化生產(chǎn)，有很大的應(yīng)用價值和社會效益。
文檔編號C08B37/00GK103044569SQ201310013439
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月15日
發(fā)明者殷夢龍, 楊延超, 鄭俊彥, 董惠燕 申請人:上海諾德生物實業(yè)有限公司