專利名稱：一種疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及以一種疏水締合水溶性聚合物的制備方法，具體涉及一種疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法。
背景技術(shù)：
疏水締合聚丙烯酰胺是指聚丙烯酰胺主鏈上帶有少量疏水基團(tuán)的一種水溶性聚合物。這類水溶性聚合物上的疏水部分，由于憎水作用而聚集，在水溶液中發(fā)生締合形成動(dòng)態(tài)的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)使聚合物的水溶液具有獨(dú)特的流變性，能顯著地提高溶液的黏度。此外，疏水基團(tuán)的引入可以降低聚合物的親水性，從而增強(qiáng)其與污水中的有機(jī)物或某些含油物質(zhì)的之間的相互作用，進(jìn)而提高聚合物的相轉(zhuǎn)變能力。鑒于此類聚合物這些良好的性能，近年來(lái)，已成為國(guó)內(nèi)外學(xué)者的一個(gè)研究重點(diǎn)。目前，疏水締合聚丙烯酰胺的合成方法采用得最多的是膠束共聚合法，該法的主要缺點(diǎn)在于第一，制得的疏水締合聚丙烯酰胺所含有的疏水體含量非常有限；第二，傳統(tǒng)表面活性劑的使用會(huì)影響聚合物的分子量，提高了對(duì)聚合物提純的難度，同時(shí)，聚合物中殘留的表面活性劑在水處理過(guò)程中會(huì)造成新的污染。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種聚合反應(yīng)時(shí)間短，疏水體含量高，且不需要引入表面活性劑，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低的疏水締合水溶性聚合物的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于具體步驟如下
第一步，在反應(yīng)裝置中依次加入蒸餾水、丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體攪拌均勻至完全溶解形成單體水溶液，其中蒸餾水作為溶劑，記丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體為總單體；反應(yīng)體系中總單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為159Γ50%，丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體的物質(zhì)的量之比為1:3 20 ；
第二步，在上述單體水溶液中，加入占總單體質(zhì)量O. 59Γ4%的尿素作為增溶劑，加入占總單體質(zhì)量O. 019Γ0. 15%的乙二胺四乙酸二鈉作為金屬螯合劑，再加入無(wú)機(jī)酸和無(wú)機(jī)堿將單體水溶液的PH值調(diào)節(jié)為2、；
向反應(yīng)裝置充入高純氮排除反應(yīng)裝置中的空氣，再向單體水溶液中加入占總單體質(zhì)量
O.029Π). 4%的引發(fā)劑，攪拌均勻，然后繼續(xù)向反應(yīng)裝置充入高純氮，將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后，將反應(yīng)裝置密封；空氣中的雜質(zhì)和氧氣，尤其是氧氣會(huì)阻礙聚合反應(yīng)，因此為了更好地是實(shí)現(xiàn)聚合反應(yīng)，加快聚合反應(yīng)速度，向反應(yīng)裝置中充入高純氮將反應(yīng)裝置中的空氣完成排除；第三步，在室內(nèi)溫度環(huán)境下，將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放入紫外光反應(yīng)裝置中，在紫外光照射下進(jìn)行引發(fā)聚合，20mirT90min后取出，靜置熟化I小時(shí)以上，制得膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺；
第四步，將第三步得到的膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制成顆粒狀，烘干、研磨后制得疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺固體粉末。進(jìn)一步地，所述第三步紫外光反應(yīng)裝置中的紫外光是由100W 800W的高壓汞燈產(chǎn)生，其光強(qiáng)范圍是O. f 3 mW/cm2，產(chǎn)生的紫外光主波長(zhǎng)為365nm。( 100W的高壓汞燈光強(qiáng)約為O.1 mW/cm2，800W的高壓汞燈光強(qiáng)約為3 mW/cm2)。該波段的紫外光具有較強(qiáng)的穿透能力，可穿透反應(yīng)裝置對(duì)其中的混合液進(jìn)行引發(fā)聚合，且能夠提高聚合反應(yīng)速率，縮短聚合反應(yīng)時(shí)間；該紫外光源及反應(yīng)設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低，具有操作簡(jiǎn)便、實(shí)用，安全、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。所述第二步中的引發(fā)劑為偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽V-50、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽VA-044或偶氮二異丙基咪唑啉VA-061。該類引發(fā)劑生產(chǎn)的疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺性能穩(wěn)定、在水溶液聚合中分散均勻，因此，能使加入的兩種單體充分反應(yīng)，引發(fā)劑用量較少。與無(wú)機(jī)過(guò)硫酸鹽和其它水溶性引發(fā)劑相比較，所述引發(fā)劑能進(jìn)行平滑、穩(wěn)定、可控制的分解反應(yīng)，產(chǎn)生高線性和高分子量的聚合物。另外，該類引發(fā)劑的引發(fā)效率高，產(chǎn)品的相對(duì)分子質(zhì)量相對(duì)比較高、水溶性好、且殘留體少。相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果1.本發(fā)明所選用的陽(yáng)離子單體是丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨，它的分子結(jié)構(gòu)上含有芐基疏水體以及丙烯酰氧乙基疏水鏈，同時(shí)還含有親水的季胺基團(tuán)，在水溶液中具有良好的溶解性。它彌補(bǔ)了一般疏水單體不能直接與親水性單體丙烯酰胺發(fā)生水溶液共聚的不足，避免了添加表面活性劑對(duì)聚合物分子量和性能產(chǎn)生負(fù)面影響，同時(shí)也使制備工藝進(jìn)一步簡(jiǎn)化。2.選用的陽(yáng)離子 單體丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨由于其結(jié)構(gòu)的兩親性，既含有疏水體，同時(shí)又能在水溶液中聚集形成膠束，可與丙烯酰胺直接進(jìn)行膠束共聚合制備疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺，本發(fā)明方法與常規(guī)的膠束共聚合相比，合成所需的助劑種類少，用量低，且后續(xù)的處理工作簡(jiǎn)單，易操作。3.本發(fā)明中引發(fā)聚合時(shí)間短，反應(yīng)迅速，由于本發(fā)明采用了紫外光引發(fā)下的水溶液聚合，紫外光能夠加快化學(xué)鍵的斷裂，通過(guò)自由基聚合，所以能夠大大縮短引發(fā)聚合時(shí)間，其引發(fā)聚合時(shí)間最低只需要20min。4.本發(fā)明提供的合成方法不需要對(duì)溫度進(jìn)行控制，在室溫下就可以聚合反應(yīng)，由此簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，不但簡(jiǎn)單節(jié)能，而且制備過(guò)程容易控制。5.本發(fā)明提供的合成方法所選用的原材料均為市售材料，價(jià)格低廉，選取方便，可直接購(gòu)買，因此，生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例中采用HCl作為無(wú)機(jī)酸，NaOH作為無(wú)機(jī)堿調(diào)節(jié)pH值，具體實(shí)施時(shí)也可采用現(xiàn)有技術(shù)中其他不影響聚合反應(yīng)的無(wú)機(jī)酸和無(wú)機(jī)堿調(diào)節(jié)PH值。
實(shí)施例1 :一種疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法，具體步驟如下
第一步，在反應(yīng)裝置中依次加入蒸餾水18. 6ml、丙基酰氧乙基二甲基芐基氯化銨
O. 021mol和丙烯酰胺單體O. 063mol攪拌均勻至完全溶解形成單體水溶液,記丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體為總單體；配制出總單體的質(zhì)量濃度為35%的單體水溶液；丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體的物質(zhì)的量之比為1:
3；
第二步，在上述單體水溶液中，加入O. 05g的尿素作為增溶劑(尿素的質(zhì)量占總單體質(zhì)量的O. 5%)，加入O. 004g乙二胺四乙酸二鈉作為金屬螯合劑，(乙二胺四乙酸二鈉占總單體質(zhì)量的O. 04%)，使用NaOH和HCl調(diào)節(jié)單體水溶液的pH值為7，向反應(yīng)裝置充入高純氮排除反應(yīng)裝置中的空氣，加入O. Olg偶氮二異丁脒鹽酸鹽V-50作為引發(fā)劑(偶氮二異丁脒鹽酸鹽V-50的用量為單體總質(zhì)量的O. 1%)，攪拌均勻，然后繼續(xù)向反應(yīng)裝置充入高純氮，將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后，將反應(yīng)裝置密封；
第三步，在室內(nèi)溫度環(huán)境下，將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放入紫外光反應(yīng)裝置中，該紫外光反應(yīng)裝置中的紫外光是由300W高壓汞燈產(chǎn)生的，其主波長(zhǎng)為365nm，光強(qiáng)為I mW/cm2，在該紫外光照射下進(jìn)行引發(fā)聚合90min后取出，靜置熟化I小時(shí)，制得膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺；
第四步，將第三步得到的膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制成顆粒狀，烘干、研磨后制得疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺固體粉末。測(cè)得最終得到的疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的分子量為2289727，固含量為35. 26%ο 實(shí)施例2 :—種疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法，具體步驟如下
第一步，在反應(yīng)裝置中依次加入蒸餾水15ml、丙基酰氧乙基二甲基芐基氯化銨
O. Olmol和丙烯酰胺單體O.1mol攪拌均勻至完全溶解形成單體水溶液，記丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體為總單體；配制出總單體的質(zhì)量濃度為40%的單體水溶液；丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體的物質(zhì)的量之比為1:10 ；第二步，在上述單體水溶液中，加入O.1g的尿素作為增溶劑(尿素的質(zhì)量占總單體質(zhì)量的1. 0%)，加入O. OOlg乙二胺四乙酸二鈉作為金屬螯合劑(乙二胺四乙酸二鈉占總單體質(zhì)量的O. 01%),使用NaOH和HCl調(diào)節(jié)單體水溶液的pH值為4，向反應(yīng)裝置充入高純氮排除反應(yīng)裝置中的空氣，加入0.005g偶氮二異丁脒鹽酸鹽V-50作為引發(fā)劑(偶氮二異丁脒鹽酸鹽V-50的用量為單體總質(zhì)量的O. 05%)，攪拌均勻，然后繼續(xù)向反應(yīng)裝置充入高純氮，將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后，將反應(yīng)裝置密封；
第三步，在室內(nèi)溫度環(huán)境下，將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放入紫外光反應(yīng)裝置中，該紫外光反應(yīng)裝置中的紫外光是由500W高壓汞燈產(chǎn)生的，其主波長(zhǎng)為365nm，光強(qiáng)為2mW/cm2，在該紫外光照射下進(jìn)行引發(fā)聚合60min后取出，靜置熟化I小時(shí)，制得膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺；
第四步，將第三步得到的膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制成顆粒狀，烘干、研磨后制得疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺固體粉末。測(cè)得最終得到的疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的分子量為7156951，固含量為41. 35%。
實(shí)施例3 :—種疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法，具體步驟如下
第一步，在反應(yīng)裝置中依次加入蒸餾水40ml、丙基酰氧乙基二甲基芐基氯化銨
O.014mol和丙烯酰胺單體O. 084mol攪拌均勻至完全溶解形成單體水溶液,記丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體為總單體；配制出總單體的質(zhì)量濃度為20%的單體水溶液；丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體的物質(zhì)的量之比為1:6 ；
第二步，在上述單體水溶液中，加入O. 2g的尿素作為增溶劑(尿素的質(zhì)量占總單體質(zhì)量的2. 0%)，加入O. 003g乙二胺四乙酸二鈉作為金屬螯合劑(乙二胺四乙酸二鈉占總單體質(zhì)量的O. 03%)，使用NaOH和HCl調(diào)節(jié)單體水溶液的pH值為9，向反應(yīng)裝置充入高純氮排除反應(yīng)裝置中的空氣，加入O. 008g偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽VA-044作為引發(fā)劑(偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽VA-044的用量為單體總質(zhì)量的O. 08%)，攪拌均勻，然后繼續(xù)向反應(yīng)裝置充入高純氮，將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后，將反應(yīng)裝置密封；
第三步，在室內(nèi)溫度環(huán)境下，將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放入紫外光反應(yīng)裝置中，該紫外光反應(yīng)裝置中的紫外光是由100W高壓汞燈產(chǎn)生的，其主波長(zhǎng)為365nm，光強(qiáng)為O.1mff/cm2，在該紫外光照射下進(jìn)行引發(fā)聚合SOmin后取出，靜置熟化I小時(shí)，制得膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺；
第四步，將第三步得到的膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制成顆粒狀，烘干、研磨后制得疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺固體粉末。測(cè)得最終得到的疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的分子量為2820854，固含量為19. 96%ο實(shí)施例4 :一種疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法，具體步驟如下
第一步，在反應(yīng)裝置中依次加入蒸餾水10ml、丙基酰氧乙基二甲基芐基氯化銨
O.018mol和丙烯酰胺單體O. 072mol攪拌均勻至完全溶解形成單體水溶液,記丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體為總單體；配制出總單體的質(zhì)量濃度為50%的單體水溶液；丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體的物質(zhì)的量之比為1:
4；
第二步，在上述單體水溶液中，加入O. 15g的尿素作為增溶劑(尿素的質(zhì)量占總單體質(zhì)量的1. 5%)，加入O. Olg乙二胺四乙酸二鈉作為金屬螯合劑(乙二胺四乙酸二鈉占總單體質(zhì)量的O. 1%)，使用NaOH和HCl調(diào)節(jié)單體水溶液的pH值為3，向反應(yīng)裝置充入高純氮排除反應(yīng)裝置中的空氣，加入O. 005g偶氮二異丙基咪唑啉VA-061作為引發(fā)劑(偶氮二異丙基咪唑啉VA-061的用量為單體總質(zhì)量的O. 05%)，攪拌均勻，然后繼續(xù)向反應(yīng)裝置充入高純氮，將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后，將反應(yīng)裝置密封；
第三步，在室內(nèi)溫度環(huán)境下，將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放入紫外光反應(yīng)裝置中，該紫外光反應(yīng)裝置中的紫外光是由600W高壓汞燈產(chǎn)生的，其主波長(zhǎng)為365nm，光強(qiáng)為2. 4mff/cm2，在該紫外光照射下進(jìn)行引發(fā)聚合30min后取出，靜置熟化I小時(shí)，制得膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺；
第四步，將第三步得到的膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制成顆粒狀，烘干、研磨后制得疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺固體粉末。

測(cè)得最終得到的疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的分子量為5040225，固含量為51. 13%。實(shí)施例5 :—種疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法，具體步驟如下
第一步，在反應(yīng)裝置中依次加入蒸餾水23. 3ml、丙基酰氧乙基二甲基芐基氯化銨
O.006mol和丙烯酰胺單體O. 12mol攪拌均勻至完全溶解形成單體水溶液,記丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體為總單體；配制出總單體的質(zhì)量濃度為30%的單體水溶液；丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體的物質(zhì)的量之比為1:20 ；第二步，在上述單體水溶液中，加入O. 4g的尿素作為增溶劑(尿素的質(zhì)量占總單體質(zhì)量的4. 0%)，加入O. 012g乙二胺四乙酸二鈉作為金屬螯合劑(乙二胺四乙酸二鈉占總單體質(zhì)量的O. 12%)，使用NaOH和HCl調(diào)節(jié)單體水溶液的pH值為2，向反應(yīng)裝置充入高純氮排除反應(yīng)裝置中的空氣，加入O. 04g偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽V-50作為引發(fā)劑(偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽V-50的用量為單體總質(zhì)量的O. 4%)，攪拌均勻，然后繼續(xù)向反應(yīng)裝置充入高純氮，將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后，將反應(yīng)裝置密封；
第三步，在室內(nèi)溫度環(huán)境下，將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放入紫外光反應(yīng)裝置中，該紫外光反應(yīng)裝置中的紫外光是由800W高壓汞燈產(chǎn)生的，其主波長(zhǎng)為365nm，光強(qiáng)為3mW/cm2，在該紫外光照射下進(jìn)行引發(fā)聚合20min后取出，靜置熟化I小時(shí)，制得膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺；
第四步，將第三步得到的膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制成顆粒狀，烘干、研磨后制得疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺固體粉末。測(cè)得最終得到的疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的分子量為3460644，固含量為31. 69%ο實(shí)施例6 :—種疏 水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法，具體步驟如下
第一步，在反應(yīng)裝置中依次加入蒸餾水56. 7ml、丙基酰氧乙基二甲基芐基氯化銨
O.007mol和丙烯酰胺單體O. 114mol攪拌均勻至完全溶解形成單體水溶液,記丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體為總單體；配制出總單體的質(zhì)量濃度為15%的單體水溶液；丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體的物質(zhì)的量之比為7 114 ；
第二步，在上述單體水溶液中，加入O. 25g的尿素作為增溶劑(尿素的質(zhì)量占總單體質(zhì)量的2. 5%)，加入O. 015g乙二胺四乙酸二鈉作為金屬螯合劑(乙二胺四乙酸二鈉占總單體質(zhì)量的O. 15%)，使用NaOH和HCl調(diào)節(jié)單體水溶液的pH值為5，向反應(yīng)裝置充入高純氮排除反應(yīng)裝置中的空氣，加入O. 002g偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽V-50作為引發(fā)劑(偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽V-50的用量為單體總質(zhì)量的O. 02%)，攪拌均勻，然后繼續(xù)向反應(yīng)裝置充入高純氮，將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后，將反應(yīng)裝置密封；
第三步，在室內(nèi)溫度環(huán)境下，將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放入紫外光反應(yīng)裝置中，該紫外光反應(yīng)裝置中的紫外光是由200W高壓汞燈產(chǎn)生的，其主波長(zhǎng)為365nm，光強(qiáng)為O. 8mff/cm2，在該紫外光照射下進(jìn)行引發(fā)聚合70min后取出，靜置熟化I小時(shí)，制得膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺；
第四步，將第三步得到的膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制成顆粒狀，烘干、研磨后制得疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺固體粉末。測(cè)得最終得到的測(cè)得該疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的分子量為2356261，固含量為 16. 54%ο最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利 要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于具體步驟如下 第一步，在反應(yīng)裝置中依次加入蒸餾水、丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體攪拌均勻至完全溶解形成單體水溶液，其中蒸餾水作為溶劑，記丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體為總單體；反應(yīng)體系中總單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為159Γ50%，丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體的物質(zhì)的量之比為1:3 20 ； 第二步，在上述單體水溶液中，加入占總單體質(zhì)量O. 59Γ4%的尿素作為增溶劑，加入占總單體質(zhì)量O. 019Γ0. 15%的乙二胺四乙酸二鈉作為金屬螯合劑，再加入無(wú)機(jī)酸和無(wú)機(jī)堿將單體水溶液的PH值調(diào)節(jié)為2、； 向反應(yīng)裝置充入高純氮排除反應(yīng)裝置中的空氣，再向單體水溶液中加入占總單體質(zhì)量O. 029Π). 4%的引發(fā)劑，攪拌均勻，然后繼續(xù)向反應(yīng)裝置充入高純氮，將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后，將反應(yīng)裝置密封； 第三步，在室內(nèi)溫度環(huán)境下，將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放入紫外光反應(yīng)裝置中，在紫外光照射下進(jìn)行引發(fā)聚合，20mirT90min后取出，靜置熟化I小時(shí)以上，制得膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺； 第四步，將第三步得到的膠狀疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制成顆粒狀，烘干、研磨后制得疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺固體粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于所述第三步紫外光反應(yīng)裝置中的紫外光是由100W 800W的高壓汞燈產(chǎn)生，其光強(qiáng)范圍是O. Γ3mW/cm2，產(chǎn)生的紫外光主波長(zhǎng)為365nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于所述第二步中的引發(fā)劑為偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽V-50、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽VA-044或偶氮二異丙基咪唑啉VA-061。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法，該方法是通過(guò)在反應(yīng)裝置中依次加入蒸餾水、丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨單體和丙烯酰胺單體攪拌均勻至完全溶解形成單體水溶液，然后再在單體水溶液中增加適當(dāng)?shù)脑鋈軇⒔饘衮蟿┖鸵l(fā)劑攪拌均勻，調(diào)整pH值，向反應(yīng)裝置中充入高純氮排出其中的空氣，然后將反應(yīng)裝置密封后放入紫外光反應(yīng)裝置中引發(fā)進(jìn)行聚合反應(yīng)，制得疏水締合陽(yáng)離子聚丙烯酰胺膠體，最后將該膠體提純洗滌精制，在真空干燥箱中烘干后研磨即得終產(chǎn)物。本方法的優(yōu)點(diǎn)在于兩種單體可直接通過(guò)水溶液聚合，無(wú)需加入表面活性劑，工藝簡(jiǎn)單，聚合反應(yīng)時(shí)間短，且反應(yīng)過(guò)程中無(wú)需控溫，降低了能耗，減少了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C08F220/56GK103059219SQ20131003161
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月28日
發(fā)明者鄭懷禮, 戴力, 廖熠, 薛文文, 許志楠, 唐曉旻, 廖勇 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)