專利名稱：提高硅橡膠耐高溫性能的表面改性氣相二氧化硅及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種表面改性二氧化硅及其生產(chǎn)方法，具體說是一種提高硅橡膠耐高溫性能的表面改性氣相二氧化硅及其生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
氣相二氧化硅，也稱氣相(法)白炭黑。其作為硅橡膠的補(bǔ)強(qiáng)劑、液體不飽和樹脂體系的增稠觸變劑、硅酮膠等膠黏劑的補(bǔ)強(qiáng)劑和增稠觸變劑、油漆涂料等液體的增稠觸變劑和填料的防沉降劑、粉末和顆粒物料的抗結(jié)塊劑和自由流動(dòng)促進(jìn)劑、化妝品等膏狀物的增稠觸變劑等等，得到廣泛應(yīng)用。改性氣相二氧化硅在繼承氣相二氧化硅基本特性之上，通過采用不同的改性劑、控制不同的改性程度而極大地拓展了應(yīng)用領(lǐng)域、豐富和提升了應(yīng)用性能。譬如，用于硅橡膠時(shí)，可以避免混煉膠料發(fā)生影響儲(chǔ)存的結(jié)構(gòu)化現(xiàn)象，大幅度提高制品的撕裂強(qiáng)度、耐高溫性能；用于粉體材料時(shí)，可以防止結(jié)塊、促進(jìn)自由流動(dòng)；用于靜電印刷墨粉作為所需電荷的攜帶調(diào)節(jié)劑和防吸濕、防結(jié)塊劑使用等等。理論上，可以與氣相二氧化硅表面硅醇基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而將有機(jī)硅烷基引入的物質(zhì)都可以用作改性劑使用。生產(chǎn)實(shí)踐中常用的表面化學(xué)改性劑有氯硅烷類、硅氮烷類、硅氧烷類。氣相二氧化硅表面硅醇基與常用的三種甲基硅烷類改性劑的反應(yīng)式示意如下
與氯硅烷的反應(yīng)在水分存在下，
權(quán)利要求
1.一種提高硅橡膠耐高溫性能的表面改性氣相二氧化硅，其特征是由氣相二氧化硅與改性劑反應(yīng)生成，改性劑選自硅氧烷、硅氮烷和/或氯硅烷，改性劑中S1-o、S1-N或/和S1-Cl官能團(tuán)的摩爾比為1. O :0. 3 O. 5 :0.1 O. 3 ;原料氣相二氧化硅的重量與改性劑總重量比為1. O :0. 05 O. 35。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面改性氣相二氧化硅，其特征是所述原料氣相二氧化硅的原生粒徑為4 90nm、BET比表面積為50 400m2/g，pH值為3. 5 4. 5，表觀密度為40 100g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的表面改性氣相二氧化硅，其特征是所述改性劑中，氯硅烷選自二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷的一種或一種以上任意比例混合；硅氮烷選自六甲基二硅氮烷、六甲基環(huán)三硅氮烷、八甲基環(huán)四硅氮烷的一種或一種以上任意比例混合；硅氧烷選自八甲基環(huán)四硅氧烷、六甲基環(huán)三硅氧烷的一種或一種以上任意比例混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的表面改性氣相二氧化硅，其特征是所述改性劑中，氯硅烷選自二甲基二氯硅烷；硅氮烷選自六甲基二硅氮烷；硅氧烷選自八甲基環(huán)四硅氧烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的表面改性氣相二氧化硅，其特征是所述表面改性氣相二氧化硅的硅醇基數(shù)量是原料氣相二氧化硅表面硅醇基數(shù)量的1°/Γ35%，pH值為3. 8 8. O。
6.一種提高娃橡膠耐高溫性能的表面改性氣相二氧化娃的生產(chǎn)方法，其特征是，包括以下步驟常壓下在用惰性氣體置換的同時(shí)將改性反應(yīng)器升溫并維持在硅氮烷氣化溫度之上，以惰性氣體為載氣將氣化的硅氮烷送入反應(yīng)器處理反應(yīng)器內(nèi)表面，然后再維持通載氣; 將在13(Tl50°C惰性氣體氣氛中預(yù)處理的氣相二氧化硅加入改性反應(yīng)器，將氣化的改性劑用載氣帶入反應(yīng)器進(jìn)行接觸反應(yīng)，維持通惰性氣體，降溫，排出即得成品； 所述改性劑選自硅氧烷、硅氮烷或/和氯硅烷，改性劑中S1-0、S1-N或/^PS1-Cl官能團(tuán)的摩爾比為1. O :0. 3^0. 5 :0. Γ0. 3 ;原料氣相二氧化硅的重量與改性劑總重量比為1. O O.05、. 35。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的生產(chǎn)方法，其特征是所述原料氣相二氧化硅的原生粒徑為4 90nm、BET比表面積為5(T400m2/g、pH值為3. 5 4. 5，表觀密度為40 100g/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的生產(chǎn)方法，其特征是所述改性劑中，氯硅烷選自二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷的一種或一種以上任意比例混合；硅氮烷選自六甲基二硅氮烷、六甲基環(huán)三硅氮烷、八甲基環(huán)四硅氮烷的一種或一種以上任意比例混合；硅氧烷選自八甲基環(huán)四硅氧烷、六甲基環(huán)三硅氧烷的一種或一種以上任意比例混合。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的生產(chǎn)方法，其特征是所述改性劑中，氯硅烷選自二甲基二氯硅烷；硅氮烷選自六甲基二硅氮烷；硅氧烷選自八甲基環(huán)四硅氧烷。
全文摘要
本發(fā)明提供一種提高硅橡膠耐高溫性能的表面改性氣相二氧化硅，其技術(shù)要點(diǎn)是由氣相二氧化硅與改性劑反應(yīng)生成，改性劑選自硅氧烷、硅氮烷或/和氯硅烷本發(fā)明還提供了該改性氣相二氧化硅的生產(chǎn)方法，常壓下在用惰性氣體置換的同時(shí)將改性反應(yīng)器升溫并維持，以惰性氣體為載氣將氣化的硅氮烷處理反應(yīng)器內(nèi)表面，然后再維持通載氣；將氣化的改性劑用載氣帶入反應(yīng)器與預(yù)處理的氣相二氧化硅進(jìn)行接觸反應(yīng)，維持通惰性氣體，降溫，排出即得成品。本發(fā)明解決了現(xiàn)有工藝技術(shù)反應(yīng)條件要求高，生產(chǎn)成本高，易腐蝕設(shè)備等問題。
文檔編號(hào)C08K3/36GK103059572SQ20131003791
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者吳子路 申請(qǐng)人:沈陽化工股份有限公司