專利名稱：有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維，尤其是一種有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維，屬于滌綸化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在服裝面料和超真皮革產(chǎn)品中經(jīng)常需要用到有色纖維，以使產(chǎn)品或產(chǎn)品的特定部位呈現(xiàn)一定顏色，從而起到美觀或標(biāo)識作用。目前市場上經(jīng)定島型海島方法制得的超細(xì)纖維都是白色的，下游生產(chǎn)須增加染色工序，提高了生產(chǎn)成本，而且經(jīng)過染色工序得到的有色纖維的色牢度較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維，使其比普通染色得到的纖維的色彩更加鮮艷，色牢度高。本發(fā)明的有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維，截面為圓形，其包括島組分和海組分，島組分與海組分的質(zhì)量比為(60 75): (25 40)，島組分均勻分布于海組分中，所述海組分為CO-PET (堿溶性聚酯)，島組分由改性PET (滌綸)和PET色母?；旌隙?。用普通PET加著色母粒生產(chǎn)有色定島型海島超細(xì)纖維，色澤不穩(wěn)定，主要原因在雙組份復(fù)合紡絲過程中，由于海組分堿溶性聚酯著色性較強，在雙組份復(fù)合紡絲過程中，島組份內(nèi)的著色染料發(fā)生遷移導(dǎo)致。本發(fā)明在有色定島型海島復(fù)合短纖維生產(chǎn)過程中，對PET進(jìn)行改性，得到固色性PET,固色性PET加PET色母粒共混熔融紡絲得到的著色PET熔體，與堿溶性聚酯熔融的熔體進(jìn)行海島復(fù)合時，島組分內(nèi)的染料不向海組分發(fā)生遷移，同時，定島海島型超細(xì)短纖維在后續(xù)產(chǎn)品的加工過程中不發(fā)生堿減量。改性PET的制備方法:(I)將精對苯二甲酸與乙二醇按摩爾比1.2-1.5:1的比例混合打漿，在漿料中加入催化劑和助劑，混勻后送入酯化釜進(jìn)行酯化反應(yīng)；酯化反應(yīng)是在正壓狀態(tài)下進(jìn)行的，酯化反應(yīng)溫度控制在253±2°C，時間為190-220min，根據(jù)酯化水蒸出量決定反應(yīng)終點。所述催化劑為三氧化二銻，加入量為改性PET重量的0.022-0.025%，所述助劑為磷酸三甲酯和醋酸鈷，加入量分別占改性PET重量的0.016-0.018%和0.0015-0.002%。(2)將酯化產(chǎn)物送入縮聚釜，加入分子量為4000-8000的PEG進(jìn)行縮聚反應(yīng)，PEG的加量占改性PET重量的0.5-0.9%?？s聚反應(yīng)是在負(fù)壓狀態(tài)下進(jìn)行的,縮聚反應(yīng)低真空階段(真空度在絕壓2-3Kpa之間)，溫度控制在248-252°C，時間為l_2h，縮聚反應(yīng)高真空階段(絕壓50-150Pa)，溫度控制在274-278°C，時間為2_3h。步驟(2)中，由于PEG在高聚合度下呈固體狀態(tài)，為了保證添加在產(chǎn)品中的PEG能夠均勻分布鏈接在產(chǎn)品中，優(yōu)選將PEG用180°C飽和蒸汽熔解成熔體后，再加入到縮聚釜中。
本發(fā)明有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維的制備方法:將PET色母粒和改性PET混合均勻，作為島組分，將島組分和海組分經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥后，分別通過雙螺桿擠壓機熔融擠出、送入兩個箱體，再分別經(jīng)計量泵計量后共同進(jìn)入紡絲組件，紡絲組件中混合好的的熔體從噴絲板中噴出，經(jīng)過側(cè)吹風(fēng)冷卻成型后上油卷繞，集束，進(jìn)入油浴槽欠伸，然后經(jīng)過熱蒸汽，再進(jìn)行卷曲、定型烘干，最后將絲束切斷打包，得到有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維。制備過程中，島組分和海組分干燥后的含水量均控制在< 30ppm。若切片中含水率過高，含水均勻性差，會使聚酯高分子在紡絲過程中產(chǎn)生劇烈水解，使分子量降低而導(dǎo)致絲的質(zhì)量下降，甚至無法紡絲。上述制備方法中，PET色母粒和改性PET的質(zhì)量比為(7-11): (89-93),該范圍內(nèi)制得的有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維性能最佳。上述制備方法中，島組分和海組分的預(yù)結(jié)晶溫度為67_72°C，時間為l_4h，干燥溫度為140-145°C，時間為15-20h。濕切片在預(yù)結(jié)晶過程中，切片表面易軟化發(fā)生粘結(jié)，為防止這一現(xiàn)象的發(fā)生，預(yù)結(jié)晶和干燥宜采用低溫預(yù)結(jié)晶和低溫干燥。在制備過程中，由于每個島組分是被海組分所包圍。兩種組分的高聚物在噴絲板出口處的粘度差異越小，兩種組分的結(jié)合面就越平滑、均勻，有利于后道拉伸。PET與CO-PET性能差異大，經(jīng)紡絲后極易產(chǎn)生纖維裂變、連島，因此，要求兩種組分的熔體在進(jìn)入組件時的表觀粘度基本接近，且相對穩(wěn)定。由于CO-PET粘流活化能較PET大，其表觀粘度對溫度的敏感程度高，因此在一定的溫度范圍內(nèi)，可以通過調(diào)節(jié)兩組分紡絲溫度來控制兩相的表觀粘度。上述制備方法中，海組分的螺桿擠出機四個溫度控制區(qū)及箱體溫度可分別為245 ± 5 °C、270 ± 5 °C、275 ± 5 °C、275 ± 5 °C、270 ± 5 °C ;島組分的螺桿擠出機四個溫度控制區(qū)及箱體溫度可分別為 260 ± 5 °C、270 ± 5 °C、280 ± 5 °C、275 ± 5 °C、270 ± 5 °C。所述制備方法中，總欠伸倍數(shù)為3-5，油浴溫度為60_75°C。在油浴中欠伸是為了避免CO-PET發(fā)生水解。所述制備方法中，定型烘干溫度一區(qū)為100-110°C，二區(qū)為118_122°C，三區(qū)123-130°C ;總定型烘干時間為20-30min。本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維除了具有一般定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維的優(yōu)點外，島組分可根據(jù)客戶要求添加色母粒，開纖后得到的有色超細(xì)纖維無需染色可直接用于生產(chǎn)，且由于島組分經(jīng)過改性，染色性能更佳，制得的有色纖維比普通染色的纖維色彩更加鮮艷，色牢度高；本發(fā)明不僅環(huán)保、安全，而且可以降低下游客戶的生產(chǎn)成本，生產(chǎn)出的產(chǎn)品色澤更鮮艷、穩(wěn)定，而且纖度可達(dá)0.05dtex。


圖1是本發(fā)明的有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維的工藝流程圖。
具體實施例方式實施例1(I)制備改性PET將精對苯二甲酸與乙二醇按摩爾比1.2:1的比例混合打漿，在漿料中加入三氧化二銻、磷酸三鉀酯和醋酸鈷，進(jìn)入酯化釜進(jìn)行酯化反應(yīng)。酯化反應(yīng)溫度內(nèi)溫控制253±2°C，根據(jù)酯化出水量決定反應(yīng)終點，將酯化物送入縮聚釜。將分子量為7000的PEG用180°C飽和蒸汽熔解成溶體，然后按占酯化物重量的0.5%的比例加入縮聚釜進(jìn)行縮聚反應(yīng)，縮聚反應(yīng)低真空階段，溫度控制在250 ± 2 °C，高真空階段，溫度控制在276 ± 2°C。反應(yīng)結(jié)束后，用N2加壓將聚合物從釜內(nèi)壓出，進(jìn)行造粒。(2)制備有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維將顏料含量為1.5%的著色PET母粒和上面制得的改性PET切片按7:93質(zhì)量比混合均勻，作為島組分，將島組分和海組分經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥(預(yù)結(jié)晶的溫度為67°C，時間為2h，干燥的溫度為145°C，時間為18h，干燥后兩組分的含水量均< 30ppm)后，分別通過雙螺桿擠壓機熔融、擠出、送入兩個箱體。海組分的螺桿擠出機四個溫度控制區(qū)及箱體的溫度分別為:245°C、270°C、280°C、275°C、270°C，島組分的螺桿擠出機四個溫度控制區(qū)及箱體溫度分別為:260 V、270 V、278 V、275 V、270 V。進(jìn)入兩個箱體的熔融物再分別經(jīng)計量泵定量擠入紡絲組件，控制島組分與海組分的質(zhì)量比為70:30，分別通過等長的分配管進(jìn)入復(fù)合紡絲組件，通過針孔式噴絲板進(jìn)行復(fù)合紡絲。在出噴絲孔前的最后一道噴絲板兩種熔體混合，然后從噴絲板孔噴出海島纖維熔體細(xì)流。海島纖維熔體細(xì)流先通過緩冷固化以利于后道卷繞，其中緩冷區(qū)采用下抽風(fēng)式側(cè)吹風(fēng)，其中風(fēng)速為1.5m/s，風(fēng)壓500Pa，風(fēng)溫28°C。冷卻后的絲束經(jīng)導(dǎo)絲器上油后，進(jìn)行預(yù)網(wǎng)絡(luò)，再經(jīng)導(dǎo)絲盤，最終進(jìn)入卷繞系統(tǒng)卷繞制得海島復(fù)合纖維的未牽伸絲，卷繞速度900m/min，未牽伸絲常溫平衡12h以上，再進(jìn)行后牽伸，其中第一次牽伸為73°C油浴牽伸，牽伸倍數(shù)為3.14，第二次牽伸通過90°C大蒸汽箱，牽伸倍數(shù)1.069，然后進(jìn)入小蒸汽箱在95°C下抱合成型，定型烘干溫度一區(qū)為100°C，二區(qū)為118°C，三區(qū)為123°C，定型烘干時間20min。最后在進(jìn)切斷機前適當(dāng)噴油，再切斷、打包，得到有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維。經(jīng)水溶解制得高色牢度有色超細(xì)短纖維，纖度達(dá)0.05dtex。實施例2(I)制備改性PET將實施例1中的精對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比改為1.3:1，PEG分子量改為6000，PEG添加量改為0.6%，其余與實施例1中制備改性PET的工藝相同。(2)制備有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維將顏料含量為1.5%的著色PET母粒和上面制得的改性PET切片按9:91質(zhì)量比混合均勻，作為島組分，將島組分和海組分經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥(預(yù)結(jié)晶的溫度為67°C，時間為2h，干燥的溫度為145°C，時間為18h，干燥后兩組分的含水量均< 30ppm)后，分別通過雙螺桿擠壓機熔融、擠出、送入兩個箱體。海組分的螺桿擠出機四個溫度控制區(qū)及箱體的溫度分別為:240°C、265°C、270°C、270°C、265°C，島組分的螺桿擠出機四個溫度控制區(qū)及箱體溫度分別為:255°C、265°C、275°C、270°C、265°C。進(jìn)入兩個箱體的熔融物再分別經(jīng)計量泵定量擠入紡絲組件，控制島組分與海組分的質(zhì)量比為60:40，分別通過等長的分配管進(jìn)入復(fù)合紡絲組件，通過針孔式噴絲板進(jìn)行復(fù)合紡絲。在出噴絲孔前的最后一道噴絲板兩種熔體混合，然后從噴絲板孔噴出海島纖維熔體細(xì)流。海島纖維熔體細(xì)流先通過緩冷固化以利于后道卷繞，其中緩冷區(qū)采用下抽風(fēng)式側(cè)吹風(fēng)，其中風(fēng)速為1.5m/s，風(fēng)壓500Pa，風(fēng)溫28°C。冷卻后的絲束經(jīng)導(dǎo)絲器上油后，進(jìn)行預(yù)網(wǎng)絡(luò)，再經(jīng)導(dǎo)絲盤，最終進(jìn)入卷繞系統(tǒng)卷繞制得海島復(fù)合纖維的未牽伸絲，卷繞速度900m/min，未牽伸絲常溫平衡12h以上，再進(jìn)行后牽伸，其中第一次牽伸為63°C油浴牽伸，牽伸倍數(shù)為4，第二次牽伸通過90°C大蒸汽箱，牽伸倍數(shù)1.069，然后進(jìn)入小蒸汽箱在95°C下抱合成型。定型烘干溫度一區(qū)為105°C，二區(qū)為120°C，三區(qū)為125°C，定型烘干時間25min。最后在進(jìn)切斷機前適當(dāng)噴油，再切斷、打包，得到有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維。經(jīng)水溶解制得高色牢度有色超細(xì)短纖維，纖度達(dá)0.05dtex。實施例3(I)制備改性PET將實施例1中的精對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比改為1.4:1，PEG分子量改為5000，PEG添加量改為0.7%，其余與實施例1中制備改性PET的工藝相同。(2)制備有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維將顏料含量為1.5%的著色PET母粒和上面制得的改性PET切片按11:89質(zhì)量比混合均勻，作為島組分，將島組分和海組分經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥(預(yù)結(jié)晶的溫度為67°C，時間為2h，干燥的溫度為145°C，時間為18h，干燥后兩組分的含水量均< 30ppm)后，分別通過雙螺桿擠壓機熔融、擠出、送入兩個箱體。海組分的螺桿擠出機四個溫度控制區(qū)及箱體的溫度分別為:250°C、275°C、270°C、275°C、275°C，島組分的螺桿擠出機四個溫度控制區(qū)及箱體溫度分別為:265 V、275 V、275 V、278 V、275 V。進(jìn)入兩個箱體的熔融物再分別經(jīng)計量泵定量擠入紡絲組件，控制島組分與海組分的質(zhì)量比為75:25，分別通過等長的分配管進(jìn)入復(fù)合紡絲組件，通過針孔式噴絲板進(jìn)行復(fù)合紡絲。在出噴絲孔前的最后一道噴絲板兩種熔體混合，然后從噴絲板孔噴出海島纖維熔體細(xì)流。海島纖維熔體細(xì)流先通過緩冷固化以利于后道卷繞，其中緩冷區(qū)采用下抽風(fēng)式側(cè)吹風(fēng)，其中風(fēng)速為1.5m/s，風(fēng)壓500Pa，風(fēng)溫28°C。冷卻后的絲束經(jīng)導(dǎo)絲器上油后，進(jìn)行預(yù)網(wǎng)絡(luò)，再經(jīng)導(dǎo)絲盤，最終進(jìn)入卷繞系統(tǒng)卷繞制得海島復(fù)合纖維的未牽伸絲，卷繞速度900m/min，未牽伸絲常溫平衡12h以上，再進(jìn)行后牽伸，其中第一次牽伸為68°C油浴牽伸，牽伸倍數(shù)為4.5，第二次牽伸通過90°C大蒸汽箱，牽伸倍數(shù)1.069，然后進(jìn)入小蒸汽箱在95°C下抱合成型。定型烘干溫度一區(qū)為110°C，二區(qū)為122°C，三區(qū)為130°C，定型烘干時間30min。最后在進(jìn)切斷機前適當(dāng)噴油，再切斷、打包，得到有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維。經(jīng)水溶解制得高色牢度有色超細(xì)短纖維，纖度達(dá)0.05dtex。實施例4(I)制備改性PET將實施例1中的精對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比改為1.5:1，PEG分子量改為4000，PEG添加量改為0.8%，其余與實施例1中制備改性PET的工藝相同。(2)制備有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維將顏料含量為1.5%的著色PET母粒和上面制得的改性PET切片按10:90質(zhì)量比混合均勻，作為島組分，將島組分和海組分經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥(預(yù)結(jié)晶的溫度為67°C，時間為2h，干燥的溫度為145°C，時間為18h，干燥后兩組分的含水量均< 30ppm)后，分別通過雙螺桿擠壓機熔融、擠出、送入兩個箱體。海組分的螺桿擠出機四個溫度控制區(qū)及箱體的溫度分別為:243 °C、272 °C、278 °C、275 °C、272 °C，島組分的螺桿擠出機四個溫度控制區(qū)及箱體溫度分別為:263 V、268 V、275 V、275 V、273 V。進(jìn)入兩個箱體的熔融物再分別經(jīng)計量泵定量擠入紡絲組件，控制島組分與海組分的質(zhì)量比為65:35，分別通過等長的分配管進(jìn)入復(fù)合紡絲組件，通過針孔式噴絲板進(jìn)行復(fù)合紡絲。在出噴絲孔前的最后一道噴絲板兩種熔體混合，然后從噴絲板孔噴出海島纖維熔體細(xì)流。海島纖維熔體細(xì)流先通過緩冷固化以利于后道卷繞，其中緩冷區(qū)采用下抽風(fēng)式側(cè)吹風(fēng)，其中風(fēng)速為1.5m/s，風(fēng)壓500Pa，風(fēng)溫28°C。冷卻后的絲束經(jīng)導(dǎo)絲器上油后，進(jìn)行預(yù)網(wǎng)絡(luò)，再經(jīng)導(dǎo)絲盤，最終進(jìn)入卷繞系統(tǒng)卷繞制得海島復(fù)合纖維的未牽伸絲，卷繞速度900m/min，未牽伸絲常溫平衡12h以上，再進(jìn)行后牽伸，其中第一次牽伸為75°C油浴牽伸，牽伸倍數(shù)為3.8，第二次牽伸通過90°C大蒸汽箱，牽伸倍數(shù)1.069，然后進(jìn)入小蒸汽箱在95°C下抱合成型。定型烘干溫度一區(qū)為108°C，二區(qū)為120°C，三區(qū)為125°C，定型烘干時間26min。最后在進(jìn)切斷機前適當(dāng)噴油，再切斷、打包，得到有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維。經(jīng)水溶解制得高色牢度有色超細(xì)短纖維，纖度達(dá)0.05dtex。性能測試:將實施例得到的有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維制成有色定島型海島超纖皮革后進(jìn)行色牢度測試，并與同規(guī)格的經(jīng)過后期染色工序得到的染色定島型海島超纖皮革進(jìn)行對比，色牢度包括耐皂洗色牢度、摩擦色牢度、耐水色牢度和耐汗?jié)⒗味?，測試方法分別參照 GB/T3921-2008、GB/T3920-2008、GB/T22885-2008 和 GB/T3922，測試結(jié)果見下表:
權(quán)利要求
1.一種有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維，截面為圓形，其特征在于，包括島組分和海組分，島組分與海組分的質(zhì)量比為(60 75): (25 40)，島組分均勻分布于海組分中，所述海組分為CO-PET，所述島組分由改性PET和PET色母?；旌隙?； 所述改性PET的制備方法包括如下步驟: (1)將精對苯二甲酸與乙二醇按摩爾比1.2-1.5:1的比例混合打漿，在漿料中加入催化劑和助劑，混勻后送入酯化釜進(jìn)行酯化反應(yīng)； (2)將酯化產(chǎn)物送入縮聚釜，加入分子量為4000-8000的PEG進(jìn)行縮聚反應(yīng)，PEG的加量占改性PET重量的0.5-0.9%。
2.如權(quán)利要求1所述有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維，其特征在于，步驟(2)中，將PEG用180°C飽和蒸汽熔解成熔體后，再加入到縮聚釜中。
3.權(quán)利要求1或2所述有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:將PET色母粒和改性PET混合均勻，作為島組分，將島組分和海組分經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥后，分別通過雙螺桿擠壓機熔融擠出、送入兩個箱體，再分別經(jīng)計量泵計量后共同進(jìn)入紡絲組件，紡絲組件中混合好的的熔體從噴絲板中噴出，經(jīng)過側(cè)吹風(fēng)冷卻成型后上油卷繞,集束，進(jìn)入油浴槽欠伸，然后經(jīng)過熱蒸汽，再進(jìn)行卷曲、定型烘干，最后將絲束切斷打包，即得；制備過程中，島組分和海組分干燥后的含水量均控制在< 30ppm。
4.如權(quán)利要求3所述有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維的制備方法，其特征在于，PET色母粒和改性PET的質(zhì)量比為(7-11): (89-93)。
5.如權(quán)利要求3所述有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維的制備方法，其特征在于，島組分和海組分的預(yù)結(jié)晶溫度為67-72°C，時間為l_4h，干燥溫度為140-145°C，時間為15_20h。
6.如權(quán)利要求3所述有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維的制備方法，其特征在于，海組分的螺桿擠出機四個溫度控制區(qū)及箱體溫度可分別為245±5°C、270±5°C、275±5°C、275±5°C、270±5°C ;島組分的螺桿擠出機四個溫度控制區(qū)及箱體溫度可分別為260±5°C、270±5°C、280±5°C、275±5°C、270±5°C。
7.如權(quán)利要求3所述有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維的制備方法，其特征在于，總欠伸倍數(shù)為3-5，油浴溫度為60-75°C。
8.如權(quán)利要求3至7任一項所述有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維的制備方法，其特征在于，定型烘干溫度一區(qū)為100-110°C，二區(qū)為118-122°C，三區(qū)123_130°C ;總定型烘干時間為 20-30min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有色定島型海島復(fù)合超細(xì)短纖維，截面為圓形，包括島組分和海組分，二者質(zhì)量比為(60～75):(25～40)，島組分均勻分布于海組分中，海組分為CO-PET，島組分由改性PET和PET色母?；旌隙?；制備方法將島組分和海組分經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥后，分別通過雙螺桿擠壓機熔融擠出、送入兩個箱體，再分別經(jīng)計量泵計量后共同進(jìn)入紡絲組件，紡絲組件中混合好的熔體從噴絲板中噴出，經(jīng)過側(cè)吹風(fēng)冷卻成型后上油卷繞，集束，進(jìn)入油浴槽欠伸，然后經(jīng)過熱蒸汽，再進(jìn)行卷曲、定型烘干，最后將絲束切斷打包。本發(fā)明的短纖維由于島組分經(jīng)過改性，染色性能更佳，制得的有色纖維比普通染色的纖維色彩更加鮮艷，色牢度高。
文檔編號C08G63/672GK103114350SQ20131004208
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月4日
發(fā)明者浦金龍 申請人:江蘇江南高纖股份有限公司