專利名稱：一種高分子吸水保水樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及保水樹脂，尤其涉及一種高分子吸水保水樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
香蕉是一種著名的熱帶水果，我國主要種植地區(qū)以廣東、海南、廣西、福建、云南為主。香蕉收獲后，香蕉樹的莖桿、根茬必需及時處理。目前香蕉樹的莖桿、根茬大部分是依靠人工挖掘、清理并搬運堆積于田間地頭、待香蕉樹干后焚燒。這種處理方式存在大量缺點:I)費工時，由于處理所需要時間較長，也會影響下基茬作物的種植；2)香蕉樹的莖桿、根茬焚燒時產(chǎn)生大量的煙霧造成污染環(huán)境；3)香蕉樹含有豐富的有機(jī)質(zhì)，采用傳統(tǒng)的處理方式未將其利用，造成資源浪費。高分子吸水保水樹脂是近年來發(fā)展起來的新型高分子功能材料，由于吸水性很強，具有吸收自身重量幾百倍甚至上千倍水分的能力，并在干旱時釋放吸收的水分，因而可在工業(yè)、農(nóng)業(yè)和日常生活等方面得到應(yīng)用。將香蕉樹桿莖粉碎，引入乙烯基單體進(jìn)行共聚合，可以使香蕉樹莖變成一種具有超強吸水保水的材料。目前還未有將以上材料應(yīng)用于制備高分子吸水保水樹脂的報道
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以香蕉樹莖為原料，生產(chǎn)成本低、制備方便的高分子吸水保水樹脂的制備方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種高分子吸水保水樹脂的制備方法，其包括以下步驟:I)在反應(yīng)器中加入乙烯基單體，然后將反應(yīng)器中的空氣氣氛置換為氮氣氣氛，力口熱攪拌至回流；2)繼續(xù)往反應(yīng)器中加入香蕉樹桿莖粉末和交聯(lián)劑，攪拌5-10min后，緩慢滴加濃度為0.7-1%的引發(fā)劑水溶液，繼續(xù)攪拌30-35min ；3)反應(yīng)終止后，待反應(yīng)器中的反應(yīng)液冷卻至室溫，往反應(yīng)液中加入乙醇，沉淀析出，過濾，濾餅用丙酮洗滌3-5次，最后將濾餅于60°C真空干燥至恒重，得到所述的高分子吸水保水樹脂；其中，所述加入的乙烯基單體、香蕉樹桿莖粉末、交聯(lián)劑、引發(fā)劑的質(zhì)量比為100:5 50:0.1 1:0.01 0.8。所述步驟I)中的乙烯基單體為下列中的一種或兩種以上的混合物:丙烯酸、丙烯酰胺或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺。當(dāng)使用丙烯酸為乙烯基單體時，需對丙烯酸進(jìn)行預(yù)處理:調(diào)節(jié)丙烯酸的pH值為5 6。所述步驟2)中采用的香蕉樹桿莖粉末的制備方法為:將香蕉樹桿莖沖洗干凈，烘干，粉碎，得香蕉樹桿莖粉末粗品；然后用堿溶液對香蕉樹桿莖粉末粗品進(jìn)行抽提，抽提完畢，將抽提液的PH值調(diào)節(jié)至5 6 ;接著在抽提液中加入小分子醇，沉淀析出，過濾，用水反復(fù)清洗濾餅，最后將濾餅烘干得到所述的香蕉樹桿莖粉末。采用以上的制備方法，將香蕉樹桿莖制備成香蕉樹桿莖粉末，充分利用廢棄的香蕉樹桿莖，降低生產(chǎn)成本，為制備保水樹脂做好準(zhǔn)備工作。所述的小分子醇為下列中的一種或兩種以上的混合物:甲醇、乙醇、丙醇或乙二醇。所述的堿溶液為下列中的一種:0.lmol/L的氫氧化鈉溶液或0.lmol/L的氫氧化鉀溶液。所述步驟2)中的引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、過硫酸銨-亞硫酸氫鈉或過硫酸按_硫代硫Ife納中的一種。當(dāng)采用過硫酸銨-亞硫酸氫鈉為引發(fā)劑時，需先加入亞硫酸氫鈉進(jìn)行反應(yīng)，然后再滴加過硫酸銨水溶液。所述步驟2)中的交聯(lián)劑為三羥甲基丙烷三縮水甘油醚或N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺中的一種或兩種的混合物。所述步驟3) 中加入的乙醇與反應(yīng)液的體積比為1:0.1-1。本發(fā)明中，將香蕉樹莖干燥粉碎后，加入乙烯基單體進(jìn)行聚合，制得高吸水樹脂。使廢棄的香蕉樹莖得到充分的利用，提高經(jīng)濟(jì)效益，同時還可降低產(chǎn)品吸水樹脂的制備成本。 本發(fā)明的高吸水樹脂以香蕉樹莖為原料,變廢為寶,香蕉樹莖中富含的有機(jī)質(zhì)可提高吸水樹脂的吸水率，改進(jìn)吸水樹脂的性能。本發(fā)明制備得到的高吸水樹脂合成工藝簡單、吸水穩(wěn)定性好，耐鹽性好，成本低，適用于土壤改良、沙漠抗旱、建筑材料、園藝盆栽保水等。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明:本發(fā)明一種高分子吸水保水樹脂的制備方法，其包括以下步驟:I)在反應(yīng)器中加入乙烯基單體，然后將反應(yīng)器中的空氣氣氛置換為氮氣氣氛，力口熱攪拌至回流；2)繼續(xù)往反應(yīng)器中加入香蕉樹桿莖粉末和交聯(lián)劑，攪拌5-10min后，緩慢滴加濃度為0.7-1%的引發(fā)劑水溶液，繼續(xù)攪拌30-35min ；3)反應(yīng)終止后，待反應(yīng)器中的反應(yīng)液冷卻至室溫，往反應(yīng)液中加入乙醇，沉淀析出，過濾，濾餅用丙酮洗滌3-5次，最后將濾餅于60°C真空干燥至恒重，得到所述的高分子吸水保水樹脂；其中，所述加入的乙烯基單體、香蕉樹桿莖粉末、交聯(lián)劑、引發(fā)劑的質(zhì)量比為100:
5 50:0.1 1:0.01 0.8。實施例1I)制備香蕉樹桿莖粉末:將2kg香蕉樹桿莖沖洗干凈，烘干，粉碎，得香蕉樹桿莖粉末粗品；然后用0.1mol/L的氫氧化鈉堿溶液對香蕉樹桿莖粉末粗品進(jìn)行抽提，抽提完畢，將抽提液的pH值調(diào)節(jié)至5 6 ;接著在抽提液中加入小分子醇(甲醇和丙醇按體積比1:1的混合溶液)，沉淀析出，過濾，用水反復(fù)清洗濾餅，最后將濾餅烘干得到所述的香蕉樹桿莖粉末；2)在反應(yīng)器中加入丙烯酸和丙烯酰胺按質(zhì)量比1:2的乙烯基單體(預(yù)先調(diào)整丙烯酸單體的pH值為5 6)，然后將反應(yīng)器中的空氣氣氛置換為氮氣氣氛，加熱攪拌至回流；3)繼續(xù)往反應(yīng)器中加入步驟I)制備的香蕉樹桿莖粉末和交聯(lián)劑三羥甲基丙烷三縮水甘油醚，攪拌5min后，緩慢滴加濃度為0.7%的引發(fā)劑過硫酸鉀的水溶液，繼續(xù)攪拌40min ；4)反應(yīng)終止后,待反應(yīng)器中的反應(yīng)液冷卻至室溫,往反應(yīng)液中加入與反應(yīng)液體積比為1: 0.5的乙醇，沉淀析出，過濾，濾餅用丙酮洗滌3次，最后將濾餅于60°C真空干燥至恒重，得到所述的高分子吸水保水樹脂；其中，所述加入的乙烯基單體、香蕉樹桿莖粉末、交聯(lián)劑、引發(fā)劑的質(zhì)量比為100:
5:0.1:0.01。實施例2I)制備香蕉樹桿莖粉末:將2kg香蕉樹桿莖沖洗干凈，烘干，粉碎，得香蕉樹桿莖粉末粗品；然后用0.1mol/L的氫氧化鉀堿溶液對香蕉樹桿莖粉末粗品進(jìn)行抽提，抽提完畢，將抽提液的pH值調(diào)節(jié)至5 6 ;接著在抽提液中加 入小分子醇(乙醇和乙二醇按體積比2:1的混合溶液)，沉淀析出，過濾，用水反復(fù)清洗濾餅，最后將濾餅烘干得到所述的香蕉樹桿莖粉末；2)在反應(yīng)器中加入丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺按質(zhì)量比1:2混合的乙烯基單體，然后將反應(yīng)器中的空氣氣氛置換為氮氣氣氛，加熱攪拌至回流；3)繼續(xù)往反應(yīng)器中加入步驟I)制備的香蕉樹桿莖粉末、交聯(lián)劑N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺和亞硫酸氫鈉，攪拌IOmin后，緩慢滴加濃度為0.8%的引發(fā)劑過硫酸銨的水溶液，繼續(xù)攪拌30min ；4)反應(yīng)終止后,待反應(yīng)器中的反應(yīng)液冷卻至室溫,往反應(yīng)液中加入與反應(yīng)液體積比為1: 0.1的乙醇溶液，沉淀析出，過濾，濾餅用丙酮洗滌5次，最后將濾餅于60°C真空干燥至恒重，得到所述的高分子吸水保水樹脂；其中，所述加入的乙烯基單體、香蕉樹桿莖粉末、交聯(lián)劑、引發(fā)劑的質(zhì)量比為100:50:I:0.8o實施例3I)制備香蕉樹桿莖粉末；將Ikg香蕉樹桿莖沖洗干凈，烘干，粉碎，得香蕉樹桿莖粉末粗品；然后用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液對香蕉樹桿莖粉末粗品進(jìn)行抽提，抽提完畢，將抽提液的PH值調(diào)節(jié)至5
6;接著在抽提液中加入丙酮和乙二醇按體積比1:1的混合液，沉淀析出，過濾，用水反復(fù)清洗濾餅，最后將濾餅烘干得到所述的香蕉樹桿莖粉末；2)在反應(yīng)器中加入丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺按質(zhì)量比2:1的乙烯基單體(預(yù)先調(diào)整丙烯酸單體的PH值為5 6)，然后將反應(yīng)器中的空氣氣氛置換為氮氣氣氛，力口熱攪拌至回流；3)繼續(xù)往反應(yīng)器中加入步驟I)制備的香蕉樹桿莖粉末、及三羥甲基丙烷三縮水甘油醚和N，N’一亞甲基雙丙烯酰胺按質(zhì)量比1:2混合的交聯(lián)劑，攪拌Smin后，緩慢滴加濃度為1%的引發(fā)劑過硫酸銨-硫代硫酸鈉的水溶液，繼續(xù)攪拌35min ；4)反應(yīng)終止后,待反應(yīng)器中的反應(yīng)液冷卻至室溫,往反應(yīng)液中加入與反應(yīng)液體積比為1:1的乙醇溶液，沉淀析出，過濾，濾餅用丙酮洗滌4次，最后將濾餅于60°C真空干燥至恒重，得到所述的高分子吸水保水樹脂；其中，所述加入的乙烯基單體、香蕉樹桿莖粉末、交聯(lián)劑、引發(fā)劑的質(zhì)量比為100:40:0.8:0.4ο實施例3得到的高分子吸水保水樹脂的吸水率的測定方法為:稱取0.2g已干燥的高分子吸水保水樹脂樣品，放入IOOOml的燒杯中，加入去離子水，室溫下靜置待溶脹飽和，用100目的尼龍網(wǎng)濾去剩余的水，并使吸水的高分子吸水保水樹脂在尼龍網(wǎng)上靜置5min，取下稱量，按下式計算吸液率:吸液率Q = (Hi2-Hi1)Zm1式中:Q為聞分子吸水保水樹脂的吸液倍率g/g !Iii1為聞分子吸水保水樹脂干樣品的質(zhì)量g ；m2為高分子吸水保水樹脂吸水后的質(zhì)量g。經(jīng)三次試驗，本發(fā)明實施例3制備的高分子吸水保水樹脂的吸液率為1550g/g。而傳統(tǒng)用淀粉與丙烯酸/丙烯酰胺合成的吸水樹脂吸液率為1500g/g左右。所以本發(fā)明以香蕉樹桿莖為原料，制備得到的高分子吸水保水樹脂吸液率可達(dá)到傳統(tǒng)方法制備的吸水樹脂，同時還可降低成本。
權(quán)利要求
1.一種高分子吸水保水樹脂的制備方法，其特征在于:所述制備方法包括以下步驟: 1)在反應(yīng)器中加入乙烯基單體，然后將反應(yīng)器中的空氣氣氛置換為氮氣氣氛，加熱攪拌至回流； 2)繼續(xù)往反應(yīng)器中加入香蕉樹桿莖粉末和交聯(lián)劑，攪拌5-10min后，緩慢滴加濃度為0.7-1%的引發(fā)劑水溶液，繼續(xù)攪拌30-35min ； 3)反應(yīng)終止后，待反應(yīng)器中的反應(yīng)液冷卻至室溫，往反應(yīng)液中加入乙醇，沉淀析出，過濾，濾餅用丙酮洗滌3-5次，最后將濾餅于60°C真空干燥至恒重，得到所述的高分子吸水保水樹脂； 其中，所述加入的乙烯基單體、香蕉樹桿莖粉末、交聯(lián)劑、引發(fā)劑的質(zhì)量比為100:5 50:0.1 1:0.01 0.8。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子吸水保水樹脂的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中的乙烯基單體為下列中的一種或兩種以上的混合物:丙烯酸、丙烯酰胺或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子吸水保水樹脂的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中采用的香蕉樹桿莖粉末的制備方法為:將香蕉樹桿莖沖洗干凈，烘干，粉碎，得香蕉樹桿莖粉末粗品；然后用堿溶液對香蕉樹桿莖粉末粗品進(jìn)行抽提，抽提完畢，將抽提液的PH值調(diào)節(jié)至5 6 ;接著在抽提液中加入小分子醇，沉淀析出，過濾，用水反復(fù)清洗濾餅，最后將濾餅烘干得到所述的 香蕉樹桿莖粉末。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高分子吸水保水樹脂的制備方法，其特征在于:所述的小分子醇為下列中的一種或兩種以上的混合物:甲醇、乙醇、丙醇或乙二醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高分子吸水保水樹脂的制備方法，其特征在于:所述的堿溶液為下列中的一種:0.lmol/L的氫氧化鈉溶液或0.lmol/L的氫氧化鉀溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子吸水保水樹脂的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中的引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、過硫酸銨-亞硫酸氫鈉或過硫酸銨-硫代硫酸鈉中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子吸水保水樹脂的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中的交聯(lián)劑為三羥甲基丙烷三縮水甘油醚或N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺中的一種或兩種的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子吸水保水樹脂的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中加入的乙醇與反應(yīng)液的體積比為1:0.1-1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高分子吸水保水樹脂的制備方法，其包括以下步驟1)在反應(yīng)器中加入乙烯基單體，然后將反應(yīng)器中的空氣氣氛置換為氮氣氣氛，加熱攪拌至回流；2)繼續(xù)往反應(yīng)器中加入香蕉樹桿莖粉末和交聯(lián)劑，攪拌，在緩慢滴加引發(fā)劑水溶液，繼續(xù)攪拌；3)反應(yīng)終止后，冷卻，往反應(yīng)液中加入乙醇，沉淀析出，過濾，將濾餅干燥，得到高分子吸水保水樹脂。本發(fā)明使廢棄的香蕉樹莖得到充分的利用，提高經(jīng)濟(jì)效益，同時還可降低產(chǎn)品吸水樹脂的制備成本。本發(fā)明制備得到的吸水保水樹脂合成工藝簡單、吸水穩(wěn)定性好，成本低，適用于土壤改良、沙漠抗旱、建筑材料、園藝盆栽保水等。
文檔編號C08F289/00GK103172799SQ20131006951
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月5日
發(fā)明者陳建福 申請人:漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院