專利名稱：一種改性微晶纖維素增強(qiáng)淀粉塑料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于纖維素資源和淀粉塑料的高附加值利用領(lǐng)域，涉及一種改性微晶纖維素增強(qiáng)淀粉塑料的制備方法。
背景技術(shù)：
纖維素廣泛存在于自然界，全球每年可生產(chǎn)數(shù)千億噸纖維素，是石油無法比擬的可再生的重大資源。微晶纖維素(Microcrystalline cellulose,MCC)是一種以β_1,4葡萄糖苷鍵結(jié)合的直接式多糖，由天然纖維素經(jīng)稀酸水解至極限聚合度制備，具有良好的生物相容性。微晶纖維素主要有個基本特征:①平均聚合度達(dá)到極限聚合度值；②具有纖維素的晶格特征，結(jié)晶度高于原纖維素；③具有極強(qiáng)的吸水性。微晶纖維素是一種無味、極細(xì)微的白色短棒狀多孔狀顆粒，其顆粒大小一般在20-80微米，極限聚合度在(LOOP)在15-375之間；不具纖維性而流動性極強(qiáng)；不溶于水、稀酸、有機(jī)溶劑和油脂，在稀堿溶液中部分溶解、潤脹。在羧甲基化、乙?；?、酯化過程中具有較高的反應(yīng)性能，對化學(xué)改性利用極為有利。淀粉由于可降解、來源廣泛、價格低廉、可再生而被認(rèn)為是最具發(fā)展前景的生物降解材料之一。熱塑性淀粉是淀粉在增塑劑存在的條件下經(jīng)高溫剪切作用，破壞其原有的結(jié)晶結(jié)構(gòu)而形成全淀粉塑料，然而其較差的力學(xué)性能和耐水性能影響了它的應(yīng)用。探索和開拓可再生的纖維素資源及其衍生物應(yīng)用的新領(lǐng)域以及對熱塑性淀粉的增強(qiáng)研究，都是當(dāng)前與今后國內(nèi)外研究的熱點(diǎn)課題。目前，用微晶纖維素增強(qiáng)淀粉塑料已見報道，而對纖維素及其衍生物進(jìn)行化學(xué)改性、修飾，賦予其新的性能后再用來增強(qiáng)淀粉塑料還未見報道
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明首先對微晶纖維素進(jìn)行氧化，進(jìn)一步與熱塑性淀粉共混擠出，從而得到基于改性微晶纖維素增強(qiáng)的淀粉塑料。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的制備方法是:I)氧化微晶纖維素的制備采用高碘酸鈉作為氧化劑，使纖維素鏈單元的兩個仲羥基氧化成醛基，得到雙醛纖維素，反應(yīng)方程式如下:
權(quán)利要求
1.一種改性微晶纖維素增強(qiáng)淀粉塑料的制備方法，其特征在于:改性微晶纖維素增強(qiáng)淀粉塑料是按照下列步驟獲得的: ①取250ml三口燒瓶一個，升至反應(yīng)溫度(35、40、45°C)，調(diào)節(jié)pH為6，加入高碘酸鈉溶液(0.015,0.03,0.045mol/L)，快速加入微晶纖維素2g，避光恒溫反應(yīng)6h后，加入IOml乙二醇反應(yīng)Ih除去未反應(yīng)的NaIO4，抽濾，用蒸餾水反復(fù)洗滌，烘干。
②取塑料盆一個，稱取300g淀粉，加入IOOg的甘油和氧化微晶纖維素(12、24、36、48、60g)，混合均勻后經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)高溫剪切條件下擠出，各區(qū)溫度分別為109、115、119和115 °C (從喂料口到磨口)。切粒，注塑為啞鈴狀樣條，注塑機(jī)各區(qū)溫度分別為123、125、130、125、123°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于改性微晶纖維素增強(qiáng)淀粉塑料的制備方法，其特征在于:所用氧化劑NaIO4的濃度為0.015,0.03,0.045mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于改性微晶纖維素增強(qiáng)淀粉塑料的制備方法，其特征在于:氧化微晶纖維素反應(yīng)的溫度為35、40、45°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于改性微晶纖維素增強(qiáng)淀粉塑料的制備方法，其特征在于:氧化微晶纖維素制備反應(yīng)在避光下恒溫反應(yīng)6h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于改性微晶纖維素增強(qiáng)淀粉塑料的制備方法，其特征在于:氧化微晶纖維素在淀粉塑料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3、6、9、12、15% wt (以淀粉和甘油的總量計)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于改性微晶纖維素增強(qiáng)淀粉塑料的制備方法，其特征在于:雙螺桿擠出機(jī)的各區(qū)溫度分別為109、115、119和115°C (從喂料口到磨口)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于改性微晶纖維素增強(qiáng)淀粉塑料的制備方法，其特征在于:注塑機(jī)各區(qū)溫度分別為 123、125、130、125、123 。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改性微晶纖維素增強(qiáng)淀粉塑料的制備方法。屬于纖維素資源的高附加值利用和淀粉塑料領(lǐng)域。該方法首先對微晶纖維素進(jìn)行氧化，進(jìn)一步與熱塑性淀粉共混擠出，從而得到改性微晶纖維素增強(qiáng)的淀粉塑料。氧化微晶纖維素不僅具有增強(qiáng)功能，其中的醛基還能與淀粉發(fā)生一定的交聯(lián)作用。由于天然纖維素和淀粉來源廣，價格低且可完全降解，該淀粉塑料有望應(yīng)用于食品包裝領(lǐng)域。
文檔編號C08J5/06GK103172912SQ201310080390
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月14日
發(fā)明者郭斌, 唐皞, 姜海天, 薛嵐, 徐杰 申請人:南京林業(yè)大學(xué)