專利名稱：一種阻燃性涂料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種涂料的制備方法，特別涉及一種阻燃性涂料的制備方法。
背景技術：
水性聚氨酯作為涂料一個重要研究方向，其(又稱水基聚氨酯)是一種在聚氨酯的分子鏈中含有親水性基團的聚氨酯樹脂，與水具有很強的親和性，采用特定的工藝能使之在水中分散并形成穩(wěn)定的體系。水性聚氨酯主要應用于皮革涂飾、紡織印染、造紙業(yè)、建筑涂料、膠粘劑等方面，所涉及的幾乎都是易燃材料，這些材料在使用時如未經(jīng)阻燃處理，必然成為引發(fā)火災的安全隱患。水性聚氨酯的阻燃化，是水性聚氨酯功能化的重要方向之
O

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用了以下技術方案。(I)、在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，按NC0/0H的摩爾比為
1.5:Γ4.5:1，將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于7(T90°C下反應1.(Γ3.0h,得到聚氨酯預聚體A ;所述催化劑用量為二元醇與六亞甲基二異氰酸酯總重量的0.5^0.9% ；
(2)、向產(chǎn)物A中加入羧基含量為產(chǎn)物A重量1.5 3.5%的親水擴鏈劑、產(chǎn)物A重量10.5 15.5%的羥基 硅烷和產(chǎn)物A重量10 20%的有機溶劑，于65 95°C條件下反應
1.5^3.5h，得產(chǎn)物 B ;
(3)、再往B中加入含氮化合物為產(chǎn)物A重量的2飛％，于65 85°C反應f3h，按C00H/NH2的摩爾比為0.6: Γ1.2:1的比例，加入三乙胺進行中和反應3(T70min，加水進行乳化，得到產(chǎn)物C，即為阻燃性涂料；
二元醇為水合氯醛、正丁基雙(羥丙基)氧化膦中的任意一種；親水擴鏈劑為馬來酸、丁二酸、乙二酸中的任意一種；羥基硅烷數(shù)均分子量為60(Tl000g/mOl ;有機溶劑為吡啶、環(huán)己酮、N, N-二甲基乙酰胺中的任意一種；含氮化合物為二羥基二甲基三聚氰胺、二乙醇胺中的任意一種。本發(fā)明具有以下特點:
(O以阻燃性二元醇取代傳統(tǒng)合成聚氨酯預聚體的二元醇，并發(fā)揮硅、氮、氯或硅、氮、磷協(xié)同作用，提高涂料阻燃性；
(2)以吡啶、環(huán)己酮、N，N-二甲基乙酰胺取代傳統(tǒng)的聚氨酯的有機溶劑N，N-二甲基甲酰胺，制備工藝簡單；
具體實施方式
下面結(jié)合實例進一步說明本發(fā)明。實例一
(I)、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將水合三氯乙醛16.5g與六亞甲基二異氰酸酯33.3g混合，在二月桂酸二丁基錫催化劑0.249g存在的條件下，于70°C下反應I h，得到49.9g聚氨酯預聚體A ;(2)、向產(chǎn)物A中加入親水擴鏈劑馬來酸0.96g、數(shù)均分子量為600 g/mol羥基硅烷
5.24g和吡啶4.99g，于65°C條件下反應1.5 h，得產(chǎn)物B ；
(3)、再往產(chǎn)物B中加入二羥基二甲基三聚氰胺1.(^，于65°〇反應lh，加入三乙胺
2.79g進行中和反應30 min，加水140g進行乳化形成202.2g阻燃性聚氨酯C。實例二
(1)、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將正丁基雙(羥丙基)氧化膦22.2g與六亞甲基二異氰酸酯75.6g混合，在二月桂酸二丁基錫催化劑0.88g存在的條件下，于90°C下反應3 h,得97.6g聚氨酯預聚體A ；
(2)、向產(chǎn)物A中加入丁二酸4.48g、數(shù)均分子量為1000 g/mol羥基硅烷15.1g和環(huán)己酮19.5g，于95°C條件下反應3.5 h，得產(chǎn)物B;
(3)、再往產(chǎn)物B中加入二乙醇胺5.86g，反應溫度85°C，反應時間3h，加入三乙胺
6.39g進行中和反應70 min,加水130g進行乳化，形成275g阻燃性聚氨酯C。實例三
(1)、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將水合三氯乙醛16.5g與六亞甲基二異氰酸酯66.6g混合，在二月桂酸二丁基錫催化劑0.58g存在的條件下，于80°C下反應2 h,得到83g聚氨酯預聚體A ;
(2)、向產(chǎn)物A中加入乙二酸1.66g、數(shù)均分子量為800 g/mol羥基硅烷10.8g和N，N-二甲基乙酰胺12.5g，于75°C條件下反應2.5 h，得產(chǎn)物B ;
(3)、再往B中加入二羥基二甲基三聚氰胺3.32g，反應溫度75°C，反應時間2h，加入三乙胺4.1g進行中和反應50 min,加水140g進行乳化,形成245.9g阻燃性聚氨酯C ；
表一和表二是本發(fā)明實例二所制備涂料所成膜所得性能指標。膜阻燃性是通過煙密度法(最大煙密度、達到最大煙密度時間)、氧指數(shù)、垂直燃燒指標(有焰燃燒時間、無焰燃燒時間)來衡量，斷裂伸長率表征其力學性能，表一是實例二所得聚氨酯乳液與市場上的阻燃性聚氨酯SPUA-352性能對比。表一阻燃性涂料膜阻燃效果指標 _
權(quán)利要求
1.一種阻燃性涂料的制備方法，其特征在于: (1)、在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，按NCO/OH的摩爾比為1.5:f4.5:1，將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于7(T90°C下反應1.(Γ3.0h，得到聚氨酯預聚體A ;所述催化劑用量為二元醇與六亞甲基二異氰酸酯總重量的0.5 ^ 0.9% ； (2)、向產(chǎn)物A中加入羧基含量為產(chǎn)物A重量1.5 3.5%的親水擴鏈劑、產(chǎn)物A重量10.5 15.5%的羥基硅烷和產(chǎn)物A重量10 20 %的有機溶劑，于65 95 °C條件下反應1.5^3.5h，得產(chǎn)物 B ; (3)、再往B中加入含氮化合物為產(chǎn)物A重量的2飛％，于65 85°C反應f3h，按C00H/NH2的摩爾比為0.6: Γ1.2:1的比例，加入三乙胺進行中和反應3(T70min，加水進行乳化，得到產(chǎn)物C，即為阻燃性涂料。
2.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃性涂料的制備方法，其特征在于:二元醇為水合氯醛、正丁基雙(羥丙基)氧化膦中的任意一種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃性涂料的制備方法，其特征在于:親水擴鏈劑為馬來酸、丁二酸、乙二酸中的任意一種。
4.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃性涂料的制備方法，其特征在于:羥基硅烷數(shù)均分子量為 60(Tl000g/mol。
5.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃性涂料的制備方法，其特征在于:有機溶劑為吡啶、環(huán)己酮、N，N-二甲基乙酰胺中的任意一種。
6.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃性涂料的制備方法，其特征在于:含氮化合物為二羥 基二甲基三聚氰胺、二乙醇胺中的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種阻燃性涂料的制備方法，在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于70~90℃下反應1.0~3.0h，得到聚氨酯預聚體；向聚氨酯預聚體中加入親水擴鏈劑、羥基硅烷和有機溶劑，于65~95℃條件下反應1.5~3.5h，加入含氮化合物于65~85℃反應1~3h，按COOH/NH2的摩爾比為0.6:1~1.2:1的比例，加入三乙胺進行中和反應30~70min，加水進行乳化，形成一種阻燃性涂料。所制備的阻燃性涂料環(huán)保、價格低廉，能滿足市場需求。
文檔編號C08G18/32GK103113821SQ20131009427
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月22日
發(fā)明者段寶榮, 高龍, 宋宇, 王閃閃 申請人:段寶榮