專利名稱：新型固化劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
:本發(fā)明涉及純酸樹脂應用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型固化劑的配方及其制備工藝。
背景技術(shù)：
:固化劑又名硬化劑、熟化劑或變定劑，是一類增進或控制固化反應的物質(zhì)或混合物。樹脂固化是經(jīng)過縮合、閉環(huán)、加成或催化等化學反應，使熱固性樹脂發(fā)生不可逆的變化過程，固化是通過添加固化(交聯(lián))劑來完成的。固化劑按用途可分為常溫固化劑和加熱固化劑。環(huán)氧樹脂高溫固化時一般性能優(yōu)良，但是在土木建筑中使用的涂料和粘接劑等由于加熱困難，需要常溫固化；所以大都使用脂肪胺、脂環(huán)映以及聚酰胺等，尤其是冬季使用的涂料和粘接劑不得不與多異氰酸酯并用，或使用具有惡臭氣味的聚琉醇類。至于中溫固化劑和高溫固化劑，則要以被著體的耐熱性以及固化物的耐熱性、粘接性和耐藥品性等為基準來選擇。選擇重點為多胺和酸酐。由于酸酐固化物具有優(yōu)良的電性能，所以廣泛用于電子、電器方面。脂肪族多胺固化物粘接性以及耐堿、耐水性均優(yōu)良。芳香族多胺在耐藥品性方面也是優(yōu)良的。由于氨基的氮元素與金屬形成氫鍵，因而具有優(yōu)良的防銹效果。胺質(zhì)量濃度愈高，防銹效果愈好。酸酐固化劑和環(huán)氧樹脂形成酯鍵，對有機酸和無機酸顯示了高的抵抗力，電性能一般也超過了多胺
發(fā)明內(nèi)容
:本發(fā)明 的目的是提供新型固化劑，它解決了傳統(tǒng)固化劑韌性差，冬季漆膜容易開裂的問題；不僅可以增加產(chǎn)品固化劑的環(huán)保性能，降低其對人體的毒害和對環(huán)境的影響，同時還降低傳統(tǒng)生產(chǎn)環(huán)節(jié)中的成產(chǎn)安全隱患問題。為了解決背景技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明的組成和重量百分比分別為:二苯基甲燒二異氰酸酯533.lg、乙酸乙酯190.4g、氧化劑I.lg、三輕甲基丙燒57.8g、預聚體217.6g。它的制備工藝為:I)、一次性投入I,2，3三種原料，打開攪拌，開啟加熱升溫，升溫至60°C時，停止加
執(zhí).
2)、投入大概四分之一的4原料，投入后溫度會明顯上升，觀察溫度變化(溫度最高不得超過90°C )，隨時準備降溫。待第一次投入的4原料反應完全且溫度不再有明顯上升后，溫度降至65°C左右，再次酌情添加4原料，觀察溫度，準備降溫。按照此方法，分多次把4原料完全投入；3)、待4原料全部投入且反應完全，溫度無明顯上升時，保持溫度為70°C左右，投入一部分5原料，此時溫度會稍微上升，觀察溫度變化(溫度最高不得超過90°C )，隨時準備降溫。同二步驟，分多次投入5原料。防止溫度上升過快，無法控制；4)、待五種原料全部投完之后，保持溫度在80°C _85°C之間，反應2個小時；5)、2個小時之后，取樣測NC0，若NCO結(jié)果在11.5±0.5之間，表示反應正常，SP
可停止反應，裝罐留樣。所述的預聚體的組成和重量百分比分別為:丙三醇:241 *45g、二甲苯39g、季戊四醇 67.5g、月桂酸 128.95g、苯甲酸 50.25g、苯酐 266.95g、T_1011.2g、乙酸乙酯 261g。所述的預聚體的制備工藝為:I)、一次性投1，2，3，4，5，6，7共七種原料進反應釜中，同時稱取25g 二甲苯加入分水器中。2)、開始加熱升溫，待固體原料溶解后，緩慢開動攪拌(攪拌不可過快，防止噴濺)。3)、慢慢升溫至160°C時停止升溫，使溫度保持在160°C，保溫I個小時。4)、慢慢升溫至180°C時停止升溫，使溫度保持在180°C，保溫I個小時。5)、慢慢升溫至210°C時停止升溫，使溫度保持在210°C，保溫2個小時。6)、保溫2個小時之后，緩慢停止攪拌，取樣檢測酸價:(一 )若酸價彡1，即可停止加熱；

(二)若酸價> 1，則緩慢開啟攪拌，繼續(xù)210°C保溫反應，每隔半小時測試一次酸價，直至酸價彡I。即可停止加熱。7)、停止加熱的同時，繼續(xù)攪拌。待溫度降至100°C左右時，先加入少部分8原料，在攪拌下使之與釜內(nèi)預聚體混合完全。按此方法，分多次加入全部8原料。使之全部混合均勻。停止攪拌，裝罐留樣。本發(fā)明具有以下有益效果:1、使用二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)代替?zhèn)鹘y(tǒng)固化劑中甲苯二異氰酸酯(TDI)的使用，不僅MDI在價格上低于TDI，可以使產(chǎn)品價格更具優(yōu)勢化，且MDI毒性上也低于TDI，可以增加產(chǎn)品固化劑的環(huán)保性能，降低其對人體的毒害和對環(huán)境的影響。2、采用分步合成法，先生產(chǎn)好預聚體后再合成成品，分步合成過程中的高溫生產(chǎn)工藝可以使產(chǎn)品的穩(wěn)定性大大增強。同時降低傳統(tǒng)生產(chǎn)環(huán)節(jié)中的成產(chǎn)安全隱患問題。3、加入的預聚體可以增加固化劑成品的柔韌度，解決了傳統(tǒng)固化劑韌性差，冬季漆膜容易開裂的問題。
具體實施方式
:本具體實施方式
的組成和重量百分比分別為:二苯基甲烷二異氰酸酯533.lg、乙酸乙酯190.4g、氧化劑1.lg、三羥甲基丙烷57.8g、預聚體217.6g。它的制備工藝為:I)、一次性投入1，2，3三種原料，打開攪拌，開啟加熱升溫，升溫至60°C時，停止加執(zhí).
2)、投入大概四分之一的4原料，投入后溫度會明顯上升，觀察溫度變化(溫度最高不得超過90°C )，隨時準備降溫。待第一次投入的4原料反應完全且溫度不再有明顯上升后，溫度降至65°C左右，再次酌情添加4原料，觀察溫度，準備降溫。按照此方法，分多次把4原料完全投入；3)、待4原料全部投入且反應完全，溫度無明顯上升時，保持溫度為70°C左右，投入一部分5原料，此時溫度會稍微上升，觀察溫度變化(溫度最高不得超過90°C )，隨時準備降溫。同二步驟，分多次投入5原料。防止溫度上升過快，無法控制；4)、待五種原料全部投完之后，保持溫度在80°C _85°C之間，反應2個小時；5)、2個小時之后，取樣測NC0，若NCO結(jié)果在11.5±0.5之間，表示反應正常，SP可停止反應，裝罐留樣。所述的預聚體的組成和重量百分比分別為:丙三醇:241 *45g、二甲苯39g、季戊四醇 67.5g、月桂酸 128.95g、苯甲酸 50.25g、苯酐 266.95g、T_1011.2g、乙酸乙酯 261g。所述的預聚體的制備工藝為:I)、一次性投1，2，3，4，5，6，7共七種原料進反應釜中，同時稱取25g 二甲苯加入分水器中。2)、開始加熱升溫，待固體原料溶解后，緩慢開動攪拌(攪拌不可過快，防止噴濺)。3)、慢慢升溫至160°C時停止升溫，使溫度保持在160°C，保溫I個小時。4)、慢慢升溫至180°C時停止升溫，使溫度保持在180°C，保溫I個小時。5)、慢慢升溫至210°C時停止升溫，使溫度保持在210°C，保溫2個小時。6)、保溫2個小時之后，緩慢停止攪拌，取樣檢測酸價:(三)若酸價≥1，即可停止加熱；(四)若酸價>1，則緩慢開啟攪拌，繼續(xù)210°C保溫反應，每隔半小時測試一次酸價，直至酸價≤ 1。即可停止加熱。7)、停止加熱的同時，繼續(xù)攪拌。待溫度降至100°C左右時，先加入少部分8原料，在攪拌下使之與釜內(nèi)預聚體混合完全。按此方法，分多次加入全部8原料。使之全部混合均勻。停止攪拌，裝罐留樣。
權(quán)利要求
1.新型固化劑，其特征在于的組成和重量百分比分別為:二苯基甲烷二異氰酸酯533.lg、乙酸乙酯190.4g、氧化劑1.lg、三羥甲基丙烷57.8g、預聚體217.6g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型固化劑，其特征在于它的制備工藝為: 1)、一次性投入1，2，3三種原料，打開攪拌，開啟加熱升溫，升溫至60°C時，停止加熱； 2)、投入大概四分之一的4原料，投入后溫度會明顯上升，觀察溫度變化(溫度最高不得超過90°C )，隨時準備降溫；待第一次投入的4原料反應完全且溫度不再有明顯上升后，溫度降至65°C左右，再次酌情添加4原料，觀察溫度，準備降溫；按照此方法，分多次把4原料完全投入； 3)、待4原料全部投入且反應完全，溫度無明顯上升時，保持溫度為70°C左右，投入一部分5原料，此時溫度會稍微上升，觀察溫度變化(溫度最高不得超過90°C )，隨時準備降溫；同二步驟，分多次投入5原料；防止溫度上升過快，無法控制； 4)、待五種原料全部投完之后，保持溫度在80°C_85°C之間，反應2個小時； 5)、2個小時之后，取樣測NCO，若NCO結(jié)果在11.5±0.5之間，表示反應正常，即可停止反應，裝罐留樣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型固化劑，其特征在于所述的預聚體的組成和重量百分比分別為:丙三醇:241.45g、二甲苯39g、季戊四醇67.5g、月桂酸128.95g、苯甲酸50.25g、苯酐 266.95g、T-1011.2g、乙酸乙酯 261g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型固化劑，其特征在于所述的預聚體的制備工藝為: 1)、一次性投1，2，3，4，5，6，7共七種原料進反應釜中，同時稱取25g二甲苯加入分水器中； 2)、開始加熱升溫，待固體原料溶解后，緩慢開動攪拌(攪拌不可過快，防止噴濺)； 3)、慢慢升溫至160°C時停止升溫，使溫度保持在160°C，保溫I個小時； 4)、慢慢升溫至180°C時停止升溫，使溫度保持在180°C，保溫I個小時； 5)、慢慢升溫至210°C時停止升溫，使溫度保持在210°C，保溫2個小時； 6)、保溫2個小時之后，緩慢停止攪拌，取樣檢測酸價: (一)若酸價<I，即可停止加熱； (二)若酸價>1，則緩慢開啟攪拌，繼續(xù)210°c保溫反應，每 隔半小時測試一次酸價，直至酸價< I ;即可停止加熱； 7)、停止加熱的同時，繼續(xù)攪拌；待溫度降至100°C左右時，先加入少部分8原料，在攪拌下使之與釜內(nèi)預聚體混合完全；按此方法，分多次加入全部8原料；使之全部混合均勻；停止攪拌，裝罐留樣。
全文摘要
新型固化劑，它涉及環(huán)氧樹脂應用技術(shù)領(lǐng)域。它的組成和重量百分比分別為二苯基甲烷二異氰酸酯533.1g、乙酸乙酯190.4g、氧化劑1.1g、三羥甲基丙烷57.8g、預聚體217.6g。制備工藝為1)一次性投入1，2，3三種原料，打開攪拌，開啟加熱升溫，升溫至60℃；2)投入大概四分之一的4原料，觀察溫度變化，隨時準備降溫；3)待4原料全部投入且反應完全，溫度無明顯上升時，保持溫度為70℃左右，投入一部分5原料；4)待五種原料全部投完之后，保持溫度在80℃-85℃之間；5)2個小時之后，取樣測NCO；本發(fā)明降低其對人體的毒害和對環(huán)境的影響，同時還降低傳統(tǒng)生產(chǎn)環(huán)節(jié)中的成產(chǎn)安全隱患問題。
文檔編號C08G18/66GK103172827SQ20131010938
公開日2013年6月26日 申請日期2013年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月1日
發(fā)明者王棟 申請人:王棟