專利名稱：一種Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子復(fù)合材料及其制備領(lǐng)域，特別涉及一種Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚乳酸(Polylactic acid,簡稱PLA)的主要生產(chǎn)原料來源于玉米、馬鈴薯等植物資源。PLA因其具有豐富的原料、優(yōu)良的生物可降解性和可再生性等特點(diǎn)，是公認(rèn)的環(huán)境友好材料。作為目前研究與應(yīng)用相對較多的一種可生物降解的高分子材料，PLA具有優(yōu)良的熱、機(jī)械性能和光學(xué)性能，是現(xiàn)今為數(shù)不多的可與聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)等通用塑料性能相媲美的生物大分子。但PLA材料尚存在脆性高、熱變形溫度低、抗沖擊性能差等缺點(diǎn)，因而限制了其作為工程塑料的應(yīng)用。為了進(jìn)一步提高PLA的熱機(jī)械性能，近年來，以纖維作為增強(qiáng)材料制備PLA復(fù)合材料的研究相當(dāng)活躍，中國專利CN 102532832公開了一種聚乳酸/碳纖維復(fù)合材料及其制備方法，所制得的復(fù)合材料韌性大幅提高，綜合性能較好。此外，日本專利(JP20070185893)公開了一種PET纖維增強(qiáng)的聚乳酸樹脂的注塑制品及其制造方法，雖然制得的復(fù)合材料強(qiáng)度較高，但其不能完全降解，不符合環(huán)境友好型材料的發(fā)展方向。因此，由源于植物的纖維材料與可生物降解的PLA復(fù)合制備環(huán)境友好的生物質(zhì)復(fù)合材料的研究在近年來受到特別關(guān)注，并在國內(nèi)外產(chǎn)生不少專利。美國專利US20060147695 Al公開了一種洋麻纖維增強(qiáng)的聚乳酸復(fù)合材料，歐洲專利EP 1939253公開了一種天然纖維增強(qiáng)的聚乳酸復(fù)合材料，中國專利CN 101235192公開了一種聚乳酸和植物纖維復(fù)合材料的制備方法。經(jīng)這些天然植物纖維增強(qiáng)的PLA復(fù)合材料不僅具有較好的力學(xué)性能，同時(shí)又保持了復(fù)合材料的可生物降解性。但這些天然纖維雖然強(qiáng)度較高，但是斷裂伸長率一般都較低，因此得 到的PLA復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度較差。此外，天然纖維的均勻性相對較差，且其內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜。相比之下，再生纖維素纖維來源穩(wěn)定、質(zhì)量可控、均勻性好，且再生纖維素纖維增強(qiáng)的PLA復(fù)合材料的沖擊性能可大幅提高，因此以再生纖維素纖維增強(qiáng)PLA具有較好的潛力。Lyocell纖維是20世紀(jì)90年代開發(fā)出來的一種新型的纖維素纖維，同傳統(tǒng)的粘膠纖維相比，其紡絲工藝簡單、溶劑可回收利用、纖維的強(qiáng)度和模量更高，并能直接采用相對分子質(zhì)量較高的纖維素原料進(jìn)行溶解紡絲制備高強(qiáng)高模Lyocell纖維，這是傳統(tǒng)的粘膠工藝所無法達(dá)到的。因此，制備Lyocell纖維/PLA復(fù)合材料具有較好的發(fā)展前景。由于PLA是一種半結(jié)晶性高聚物，結(jié)晶速率比較慢，熱變形溫度低，因此采用傳統(tǒng)的成型加工方法如注塑或模壓加工成型時(shí)，得到的PLA制品通常是非晶的，其應(yīng)用受到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的限制，熱變形溫度較低。雖然Lyocell纖維可以增強(qiáng)PLA材料的力學(xué)性能，但是其熱變形溫度仍較低。為了進(jìn)一步提高Lyocell纖維/PLA復(fù)合材料的結(jié)晶速率及熱變形溫度，通過對復(fù)合材料進(jìn)行熱處理，將大大改善其耐熱性能，提高使用溫度，拓展應(yīng)用領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料及其制備方法，該發(fā)明制備得到的Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料是一種真正意義上的綠色復(fù)合材料；使用廢棄后在自然環(huán)境中能完全降解，屬于環(huán)境友好型材料，并在餐飲、汽車等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，具有實(shí)際的應(yīng)用價(jià)值。本發(fā)明的一種Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料，按重量百分比，該復(fù)合材料組成為:50 99%聚乳酸和I 50%Lyocell纖維，Lyocell纖維的長度為I 6_。本發(fā)明的一種Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料的制備方法，包括:按重量百分比，將50-99%聚乳酸、l_50%Lyocell纖維進(jìn)行熔融共混，制備得到Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料，其中熔融共混溫度為170 210°C。所述熔融共混在高分子加工設(shè)備中進(jìn)行。所述高分子加工設(shè)備為單螺桿擠出機(jī)、雙螺桿擠出機(jī)、密煉機(jī)、高速混合機(jī)、開煉機(jī)中的一種或幾種。所述的復(fù)合材料經(jīng)注塑或模壓成型后，優(yōu)選進(jìn)行熱處理，以提高制品的熱變形溫度(使用溫度)。所述熱處理溫度為80_130°C，熱處理時(shí)間為l_60min。制備測試標(biāo)準(zhǔn)樣條:將聚乳酸切片和一定長度的Lyocell纖維在干燥后真空包裝待用。將其按照一定的組份加入到不同高分子 加工設(shè)備中，在170 210°C下進(jìn)行熔融共混。將Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料加入到170 210°C的注射或模壓成型機(jī)中加工成型，然后制成拉伸、沖擊、彎曲實(shí)驗(yàn)所需的測試標(biāo)準(zhǔn)樣條以備用。將部分樣條在80 130°C條件下熱處理I 60min,從而得到最終的Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料制品。將樣條置于溫度23±2°C，空氣濕度少于15%的環(huán)境中放置不少于24h。最后進(jìn)行各項(xiàng)性能測試。有益效果(I)本發(fā)明中Lyocell纖維原料廣泛、溶劑可回收利用，被譽(yù)為21世紀(jì)綠色纖維，以Lyocell纖維為增強(qiáng)纖維，以聚乳酸為基體制備的復(fù)合材料是一種真正意義上的綠色復(fù)合材料；(2)本發(fā)明中由于Lyocell工藝中纖維素的溶解紡絲是一純物理過程，因此可以直接采用相對分子質(zhì)量較高的纖維素原料進(jìn)行溶解紡絲，制備高強(qiáng)高模Lyocell纖維對聚乳酸材料進(jìn)行增強(qiáng)，這也是其他再生纖維素纖維無法比擬的；(3)本發(fā)明中Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料可通過雙螺桿共混儀、密煉機(jī)等不同高分子加工設(shè)備進(jìn)行熔融共混，操作簡單、生產(chǎn)效率高；(4)本發(fā)明制得的Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料具有優(yōu)異的綜合性能，并在使用廢棄后在自然環(huán)境中能完全降解，屬于環(huán)境友好型材料，并在餐飲、汽車等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，具有實(shí)際的應(yīng)用價(jià)值；(5)本發(fā)明通過對所制備的Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料進(jìn)行熱處理，將大大提高制品的使用溫度，拓展了其應(yīng)用領(lǐng)域。


圖1為Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料的沖擊樣條在1000倍下的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。對比例稱取干燥的聚乳酸在雙螺桿擠出機(jī)中于170°C下熔融共混3min，并擠出造粒。通過注塑成型機(jī)制備純的聚乳酸樣條，測試樣品的拉伸、彎曲、缺口沖擊強(qiáng)度和維卡軟化點(diǎn)溫度如表I所示。實(shí)施例1按重量百分比，稱取99%干燥的聚乳酸和l%Lyocell纖維，纖維長度為1±0.5mm,在雙螺桿擠出機(jī)中于170°C下熔融共混3min，并擠出造粒。通過注塑成型機(jī)制備Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料樣條，測試樣品的拉伸、彎曲、缺口沖擊強(qiáng)度和維卡軟化點(diǎn)溫度如表I所示。實(shí)施例2 按重量百分比，稱取80%干燥的聚乳酸和20%Lyocel I纖維，纖維長度為4 ± 0.5mm,在210°C下經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)熔融共混并擠出造粒。通過模壓成型機(jī)制備Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料樣條，測試樣品的拉伸、彎曲、缺口沖擊強(qiáng)度和維卡軟化點(diǎn)溫度如表I所示。實(shí)施例3按重量百分比，稱取50%干燥的聚乳酸和50%Lyocell纖維，纖維長度為6 ±0.5mm,在密煉機(jī)中于190°C下熔融共混5min，并擠出造粒。通過注塑成型機(jī)制備Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料樣條，測試樣品的拉伸、彎曲、缺口沖擊強(qiáng)度和維卡軟化點(diǎn)溫度如表I所示。表I不同含量和不同共混方式的復(fù)合材料性能
權(quán)利要求
1.一種Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料，其特征在于:按重量百分比，該復(fù)合材料組成為: 50 99%聚乳酸和I 50%Lyocell纖維，Lyocell纖維的長度為I 6mm。
2.—種Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料的制備方法，包括: 按重量百分比，將50-99%聚乳酸、l-50%Lyocell纖維進(jìn)行熔融共混，制備得到Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料，其中熔融共混溫度為170 210°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述熔融共混在高分子加工設(shè)備中進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述高分子加工設(shè)備為單螺桿擠出機(jī)、雙螺桿擠出機(jī)、密煉機(jī)、高速混合機(jī)、開煉機(jī)中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述復(fù)合材料經(jīng)注塑或模壓成型。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述復(fù)合材料經(jīng)注塑或模壓成型后進(jìn)行熱處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述熱處理溫度為80- 130°C，熱處理時(shí)間為l-60min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料及其制備方法，按重量百分比，該復(fù)合材料組成為50～99%聚乳酸和1～50%Lyocell纖維。制備方法包括將聚乳酸和Lyocell纖維在高分子加工設(shè)備中熔融共混，制得Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料，該復(fù)合材料經(jīng)注塑或模壓成型后進(jìn)行熱處理，可大大提高其耐熱性能。該發(fā)明制得的Lyocell纖維/聚乳酸復(fù)合材料是一種真正意義上的綠色復(fù)合材料；使用廢棄后的復(fù)合材料在自然環(huán)境中能完全降解，屬于環(huán)境友好型材料，并在餐飲、汽車等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C08L67/04GK103146162SQ20131010970
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月29日
發(fā)明者張慧慧, 葛昭, 邵惠麗, 錢進(jìn), 楊革生, 胡學(xué)超 申請人:東華大學(xué)