專利名稱：一種提高聚苯硫醚顆粒洗滌、分離效率的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種洗滌方法，特別涉及一種提高聚苯硫醚顆粒洗滌、分離效率的方法。
背景技術(shù)：
一般來說對(duì)于干燥的固體顆粒，可以通過篩分來把不同粒度的顆粒物分開，對(duì)于液相中的固體可以通過過濾來把固體過濾出來。但是當(dāng)溶液中存在不同粒徑的顆粒物時(shí)，或顆粒物表面潮濕、粘滯時(shí)，微小(小于某個(gè)設(shè)定粒徑)的顆粒物吸附在大的顆粒物表面上時(shí)，要讓不同粒徑的顆粒物分開就顯得比較困難。傳統(tǒng)的方法是采用合適的溶劑或介質(zhì)，在攪拌的條件下把顆粒物表面吸附的微小顆粒暫時(shí)分離開，但是當(dāng)攪拌一停止、準(zhǔn)備過濾的時(shí)候，被暫時(shí)分離的微小顆粒又會(huì)再次沉淀、吸附在大顆粒的表面，導(dǎo)致洗滌、分離的效果不佳，需要通過多次洗滌、不斷稀釋，才能獲得相應(yīng)的效果，這就增加了洗滌的次數(shù)，增加了洗滌劑的用量。在合成高分子化合物，譬如聚苯硫醚時(shí)，高分子物質(zhì)因成鏈長(zhǎng)短的不同，會(huì)形成不同粒徑的顆粒物。隨著顆粒物粒徑的不同，還會(huì)造成它們的物理、化學(xué)的性能不一樣，為了使得到的產(chǎn)物的性能盡可能趨同，需要用洗滌劑等對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行洗滌，而且希望在洗滌的同時(shí)，還可以順便把不同粒徑的顆粒物分開，洗滌完了以后，還可以方便地將洗滌好的顆粒物取出。聚苯硫醚的英 文縮寫為PPS，是一種高性能的熱塑性樹脂，具有機(jī)械強(qiáng)度高、耐高溫、耐化學(xué)藥品腐蝕、難燃、熱穩(wěn)定性好、電性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)。在電子、汽車、機(jī)械及化工領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。針對(duì)現(xiàn)有常規(guī)洗滌設(shè)備存在的不足和對(duì)顆粒物洗滌效果的實(shí)際要求，要考慮研發(fā)一種提高顆粒物，特別是聚苯硫醚顆粒的，洗滌、分離效率的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種提高聚苯硫醚顆粒洗滌、分離效率的方法，在洗滌不同粒徑的聚苯硫醚顆粒時(shí)，不僅可以把聚苯硫醚顆粒表面吸附的粘滯的液體洗掉，而且可以將大顆粒表面粘附的微小顆粒及時(shí)分離開，提高聚苯硫醚顆粒的洗滌、分離效率，并避免目的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移過程中可能的損失，減少人力的消耗。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種提高聚苯硫醚顆粒洗滌、分離效率的方法，主要為采用由不銹鋼燒結(jié)濾板分隔成洗滌腔和收集腔并具有攪拌裝置的洗滌機(jī)進(jìn)行洗滌，收集腔底部設(shè)置排放閥，洗滌腔頂設(shè)置密封的釜蓋，釜蓋上設(shè)置加料口和洗滌劑的冷凝回流裝置，其創(chuàng)新點(diǎn)在于所述方法主要包括下列步驟:
a)將要洗滌的聚苯硫醚顆粒置于洗滌機(jī)的洗滌腔中；
b)先加入丙酮作為洗滌劑，漫過要洗滌的聚苯硫醚顆粒；
c)用48 55°C的熱水作為加熱介質(zhì)對(duì)洗滌劑加熱，采用設(shè)定目數(shù)的不銹鋼燒結(jié)濾板；通過洗滌機(jī)的攪拌裝置充分地?cái)嚢枰礈斓木郾搅蛎杨w粒和洗滌劑，使得不同粒徑的顆粒分離；分離開來的顆粒中小于設(shè)定目數(shù)不銹鋼燒結(jié)濾板對(duì)應(yīng)孔徑的微小顆粒因密度大于洗滌劑密度，從洗滌腔穿過不銹鋼燒結(jié)濾板，被及時(shí)地隔離、收集到收集腔中；
d)洗滌結(jié)束，停止攪拌10分鐘后，打開排放閥，放出含有微小顆粒的洗滌劑，要洗滌的聚苯硫醚顆粒留在洗滌腔中，再關(guān)閉排放閥；
e)分別依次采用自來水、自來水作為洗滌劑加入洗滌腔，重復(fù)上述步驟c) d)，以便溶解、洗滌掉副產(chǎn)的氯化鈉顆粒；
f)分別依次采用質(zhì)量濃度為0.1% 0.5%的乙酸溶液、蒸餾水和蒸餾水作為洗滌劑加入洗滌腔，重復(fù)上述步驟c) d)至洗滌完成；
g)將釜體和釜蓋分開，采用洗滌機(jī)的升降裝置結(jié)合翻轉(zhuǎn)裝置來取出洗滌好的聚苯硫醚顆粒，將聚苯硫醚顆粒置于烘干機(jī)中，在110±5°C的溫度下烘干8小時(shí)，在干燥箱中冷卻到室溫后，得到粒度較大的聚苯硫醚顆粒。進(jìn)一步的，所述洗滌機(jī)的洗滌腔和收集腔的殼體采用焊接連接。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
1)洗滌腔和收集腔之間用不銹鋼燒結(jié)濾板隔開，使得洗滌時(shí)被洗滌劑暫時(shí)分離出來的微小顆粒因密度較大而穿過不銹鋼燒結(jié)濾板，被及時(shí)收集在收集腔中。由于收集腔中沒有攪拌槳葉，其中的液體沒有洗滌腔中的洗滌劑運(yùn)動(dòng)得那么厲害，這些沉渣就不容易再泛起、覆蓋到已分離掉微小顆粒的聚苯硫醚大顆粒(目的產(chǎn)物)上，可提高聚苯硫醚顆粒的洗滌、分離效率。2)當(dāng)某次洗滌結(jié)束，打開收集腔下部的排放閥時(shí)，微小顆?？梢噪S同洗滌劑一起被排出，關(guān)閉排放閥后，不用取出要洗滌的聚苯硫醚顆粒，加入新鮮的洗滌劑就可以開始下一遍的洗滌，從而不僅可以避免目的產(chǎn)物在轉(zhuǎn)移過程中可能的損失，減少人力的消耗，進(jìn)一步提高聚苯硫醚顆粒的洗漆、分離效率。3)采用不銹鋼燒結(jié)濾板作為在溶液中分離不同粒度顆粒的介質(zhì)，不僅可以承受較高的物料壓力，而且耐腐蝕，適用于工業(yè)化裝置。4)洗滌腔和收集腔的外部采用焊接連接，可避免用法蘭加密封圈連接的時(shí)候，物料或洗滌劑把密封圈腐蝕、溶解后引起泄漏的問題。5)采用升降裝置結(jié)合翻轉(zhuǎn)裝置來取出洗滌好的物料，也可以適應(yīng)規(guī)?；礈鞎r(shí)投料量較多的情況，不僅減少了人力的消耗，而且解決了較大較深的釜中的固體物料難以轉(zhuǎn)移出去的問題。


圖1為本發(fā)明一種提高聚苯硫醚顆粒洗滌、分離效率的方法使用的洗滌機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖。圖中:
1-冷凝器，2-冷凝液收集罐，3-液位計(jì)，4-攪拌裝置，5-加料口，6-釜蓋，7-洗滌腔，8-加熱夾套，9-釜體升降卡位，10-不銹鋼燒結(jié)濾板，11-擱圈，12-收集腔，13-排放閥，14-翻轉(zhuǎn)裝置，15-千斤頂。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例在聚苯硫醚的合成中，產(chǎn)品不可能達(dá)到均勻的分子量，得到的聚合物的顆粒度也就不一樣，但是95 %以上的聚苯硫醚顆粒的粒徑在75 μ m以上，剩余部分的聚苯硫醚顆粒就小于75 μ m。合成過程中還會(huì)副產(chǎn)聚苯硫醚總質(zhì)量I倍以上的氯化鈉顆粒。氯化鈉的顆粒度均小于20 μ m,而且氯化鈉能溶于水，可以通過水洗的辦法來除去。將某批合成出來的粗產(chǎn)物用振動(dòng)篩進(jìn)行初步固液分離。由于聚苯硫醚和副產(chǎn)物混在一起，所以是粘滯的顆粒物。將這樣的聚苯硫醚顆粒等分成數(shù)份樣本。對(duì)第一份樣本，采用如圖1所示的洗滌機(jī)結(jié)構(gòu)，包括上下設(shè)置的洗滌腔7和收集腔12構(gòu)成的釜體，洗滌腔7和收集腔12由不銹鋼燒結(jié)濾板10隔開，不銹鋼燒結(jié)濾板10通過擱圈11安裝在洗滌腔7下部?jī)?nèi)；攪拌裝置4的攪拌器伸入釜體的洗滌腔7內(nèi)，加熱夾套8位于洗滌腔7外圍，洗滌腔底部設(shè)置排放閥13，洗滌腔7頂設(shè)置密封的釜蓋6，釜蓋6上設(shè)置加料口 5和洗滌劑的冷凝回流裝置。整個(gè)釜體安裝在升降支架上，升降支架上設(shè)置對(duì)釜體限位的釜體升降卡位9，釜體由千斤頂15驅(qū)動(dòng)升降，由翻轉(zhuǎn)裝置14進(jìn)行翻轉(zhuǎn)，傾倒其中的物料。釜蓋上設(shè)置連通冷凝器I管程進(jìn)口的接頭，冷凝器I的管程出口接帶液位計(jì)3的冷凝液收集te 2。具體的洗滌步驟為:
a)將要洗滌的第一份樣本置于洗滌機(jī)的洗滌腔中；
b)先加入丙酮作為洗滌劑，漫過要洗滌的第一份樣本；
c)用50±2°C的熱水作為加熱介質(zhì)對(duì)洗滌劑加熱，采用200目的不銹鋼燒結(jié)濾板；通過洗滌機(jī)的攪拌裝置充分地?cái)嚢璧谝环輼颖竞拖礈靹?，使得不同粒徑的顆粒分離；分離開來的顆粒中小于200目的不銹鋼燒結(jié)濾板對(duì)應(yīng)孔徑的微小顆粒(粒徑小于75 μ m),因其密度大于洗滌劑密度，從洗滌腔穿過不銹鋼燒結(jié)濾板，被及時(shí)地隔離、收集到收集腔中；
d)洗滌結(jié)束、停止攪拌10分鐘后，打開排放閥，放出含有粒徑小于75μ m的微小顆粒的洗滌劑，要洗滌的聚苯硫醚顆粒留在洗滌腔中，再關(guān)掉排放閥；
e)分別依次采用自來水、自來水作為洗滌劑加入洗滌腔，重復(fù)上述步驟c) d)，以便溶解、洗滌掉副產(chǎn)的氯化鈉顆粒；
f)分別依次采用質(zhì)量濃度為0.3%的乙酸溶液、蒸餾水和蒸餾水，重復(fù)上述步驟c)
d)至洗滌完成；
g)將釜體和釜蓋分開，采用洗滌機(jī)的升降裝置把釜體降下來，然后用翻轉(zhuǎn)裝置將洗滌釜翻轉(zhuǎn)135°來取出洗滌好的聚苯硫醚顆粒，將聚苯硫醚顆粒置于在烘干機(jī)中，在110±2°C的溫度下烘干8小時(shí)，在干燥箱中冷卻到室溫后，得到粒度較大的聚苯硫醚顆粒。然后，用熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀在315°C、5kg載荷、2.095mm 口?？讖降臈l件下測(cè)定其熔體質(zhì)量流動(dòng)速率，為162g/10min，符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求的< 180 g/10min的要求。對(duì)第二份樣本，將其放在普通的不含濾板或?yàn)V網(wǎng)、沒有收集腔但是下面也有排放閥的容器中，先用丙酮作為洗滌劑，用50±2°C的熱水作為加熱介質(zhì)，在開攪拌的條件下洗滌一遍，用丙酮洗滌結(jié)束、停止攪拌10分鐘后，打開容器下部的排放閥，將物料和丙酮一起放到設(shè)有200目濾板的過濾裝置上，關(guān)掉洗滌容器的排放閥，將過濾掉液體的物料重新倒入該容器中，從加料口加入自來水后，水洗兩遍，溶解掉副產(chǎn)的氯化鈉顆粒，然后用質(zhì)量濃度為0.3 %的乙酸溶液洗滌一遍，接著再用蒸餾水洗滌兩遍，完成上述程序的洗滌后，可以看到過濾裝置濾網(wǎng)上的產(chǎn)物中仍含有不少微小顆粒，將這種顆粒不均的聚苯硫醚倒出來，放在烘干機(jī)中，在110±2°C的溫度下烘干8小時(shí)，在干燥箱中冷卻至室溫后，得到粒度不均的聚苯硫醚顆粒。用熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀在315°C、5kg載荷、2.095mm 口?？讖降臈l件下測(cè)定其熔體質(zhì)量流動(dòng)速率，為1350g/10min,遠(yuǎn)達(dá)不到企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求的< 180 g/10min的要求。對(duì)第三份樣本，將其放在普通的不含濾板或?yàn)V網(wǎng)、沒有收集腔但是下面也有排放閥的容器中，用丙酮作為洗滌劑，用50±2°C的熱水作為加熱介質(zhì)，在開攪拌的條件下洗滌一遍，用丙酮洗滌結(jié)束、停止攪拌10分鐘后，打開容器下部的排放閥，將物料和丙酮一起放到設(shè)有200目濾板的過濾裝置上，關(guān)掉洗滌容器的排放閥，將過濾掉液體的物料重新倒入該容器，從加料口加入丙酮，用丙酮再洗滌兩遍，再用自來水洗兩遍，溶解掉副產(chǎn)的氯化鈉顆粒，然后用質(zhì)量濃度為0.3%的乙酸溶液洗滌一遍，接著再用蒸餾水洗滌兩遍，完成上述程序的洗滌后，可以看到過濾裝置濾網(wǎng)上的產(chǎn)物中仍夾雜有少量微小顆粒，將這種聚苯硫醚倒出來，放在烘干機(jī)中，在110±2°C的溫度下烘干8小時(shí)，在干燥箱中冷卻至室溫后，得到仍夾雜有少量微小顆粒的聚苯硫醚。用熔體流動(dòng)速率 測(cè)定儀在315°C、5kg載荷、2.095mm 口模孔徑的條件下測(cè)定其熔體質(zhì)量流動(dòng)速率，為206g/10min,仍達(dá)不到企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求的< 180 g/10min的要求。對(duì)比上述三份樣本經(jīng)過不同的洗滌方法后得到的產(chǎn)品的檢測(cè)結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)采用本發(fā)明提供的一種采用特別的洗滌機(jī)來提高聚苯硫醚顆粒洗滌、分離效率的方法，能夠有效地提高對(duì)聚苯硫醚顆粒的洗滌、分離效率，節(jié)省洗滌劑的用量，減少將物料從洗滌容器和過濾裝置之間來回搬運(yùn)的產(chǎn)品損失和人力的消耗。
權(quán)利要求
1.一種提高聚苯硫醚顆粒洗滌、分離效率的方法，主要為采用由不銹鋼燒結(jié)濾板分隔成洗滌腔和收集腔并具有攪拌裝置的洗滌機(jī)進(jìn)行洗滌，收集腔底部設(shè)置排放閥，洗滌腔頂設(shè)置密封的釜蓋，釜蓋上設(shè)置加料口和洗滌劑的冷凝回流裝置，其特征在于所述方法主要包括下列步驟: 將要洗滌的聚苯硫醚顆粒置于洗滌機(jī)的洗滌腔中； 先加入丙酮作為洗滌劑，漫過要洗滌的聚苯硫醚顆粒； 用48 55°C的熱水作為加熱介質(zhì)對(duì)洗滌劑加熱，采用設(shè)定目數(shù)的不銹鋼燒結(jié)濾板；通過洗滌機(jī)的攪拌裝置充分地?cái)嚢枰礈斓木郾搅蛎杨w粒和洗滌劑，使得不同粒徑的顆粒分離；分離開來的顆粒中小于設(shè)定目數(shù)不銹鋼燒結(jié)濾板對(duì)應(yīng)孔徑的微小顆粒因密度大于洗滌劑密度，從洗滌腔穿過不銹鋼燒結(jié)濾板，被及時(shí)地隔離、收集到收集腔中； 洗滌結(jié)束，停止攪拌10分鐘后，打開排放閥，放出含有微小顆粒的洗滌劑，要洗滌的聚苯硫醚顆粒留在洗滌腔中，再關(guān)閉排放閥； 分別依次采用自來水、自來水作為洗滌劑加入洗滌腔，重復(fù)上述步驟c) d)，以便溶解、洗漆掉副產(chǎn)的氯化鈉顆粒； 分別依次采用質(zhì)量濃度為0.1% 0.5%的乙酸溶液、蒸餾水和蒸餾水作為洗滌劑加入洗滌腔，重復(fù)上述步驟c) d)至洗滌完成； 將釜體和釜蓋分開，采用洗滌機(jī)的升降裝置結(jié)合翻轉(zhuǎn)裝置來取出洗滌好的聚苯硫醚顆粒，將聚苯硫醚顆粒置于烘干機(jī)中，在110±5°C的溫度下烘干8小時(shí)，在干燥箱中冷卻到室溫后，得到粒度較大 的聚苯硫醚顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高聚苯硫醚顆粒洗滌、分離效率的方法，其特征在于:所述洗滌機(jī)的洗滌腔和收集腔的殼體采用焊接連接。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提高聚苯硫醚顆粒洗滌、分離效率的方法，主要為采用由不銹鋼燒結(jié)濾板分隔成洗滌腔和收集腔并具有攪拌裝置的洗滌機(jī)進(jìn)行洗滌，所述方法主要包括下列步驟將要洗滌的聚苯硫醚顆粒置于洗滌腔中；加入洗滌劑，漫過被洗滌物；用熱水作介質(zhì)，通過充分的攪拌使被洗滌物和洗滌劑混合均勻，使得要洗滌的聚苯硫醚中的微小顆粒脫離大顆粒表面，被及時(shí)地隔離、收集到收集腔中；通過排放閥放出含有微小顆粒的洗滌劑，完成一次洗滌；加入新的洗滌劑重復(fù)上述洗滌一次或以上次數(shù)直至洗滌合格，降釜翻轉(zhuǎn)出料。采用這樣的方法，微小顆粒不容易再泛起、覆蓋到大的聚苯硫醚顆粒上，且可避免目的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移過程中可能的損失，減少人力的消耗。
文檔編號(hào)C08G75/02GK103172863SQ20131011740
公開日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2013年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月7日
發(fā)明者薛建軍, 陳貴華, 吳敏峰, 肖春生 申請(qǐng)人:百川化工(如皋)有限公司, 無錫百川化工股份有限公司