專利名稱：具有改善的剝離和抗粘連性的有機(jī)硅剝離膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅剝離膜，其在光學(xué)粘合薄膜的制備過程中保護(hù)光學(xué)粘合薄膜的粘合層，光學(xué)粘合薄膜被用于如觸摸屏板(TSP)、IXD和rop的顯示裝置。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅薄膜已經(jīng)在工業(yè)上廣泛用作粘合劑或壓敏粘合劑產(chǎn)品或澆鑄產(chǎn)品的基底膜。特別是由于顯示器產(chǎn)品行業(yè)目前的增長，對(duì)在各種粘合薄膜中用作基底膜的有機(jī)硅薄膜的需求日益增加。通常，用于顯示裝置(如TSP、IXD、PDP等)的光學(xué)粘合薄膜通常在不存在基底膜下使用。因此，采用有機(jī)硅剝離膜來保護(hù)光學(xué)粘合薄膜的粘合層，其中光學(xué)粘合薄膜的每側(cè)被兩種不同類型的、剝離力不同的有機(jī)硅剝離膜保護(hù)(參見圖1)。如果剝離力之間的差別不夠大，當(dāng)具有較低剝離力的輕剝離有機(jī)硅薄膜從粘合層上剝離時(shí)，粘合層將會(huì)從具有較高剝離力的重剝離有機(jī)硅薄膜上部分層離。近年來，隨著光學(xué)粘合薄膜尺寸的增加和剝離膜剝離速度變快，對(duì)具有更小剝離力的有機(jī)硅剝離膜的需求持續(xù)增加。為此，按照慣例，已經(jīng)采用了由如二氧化硅等制備的無機(jī)非活性顆粒來使涂層表面變粗糙。然而，在這種情況下，盡管粘連問題得以減輕，仍存在許多缺點(diǎn)，例如產(chǎn)品霧度增力口、在制備過程中非活性顆粒的分離以及對(duì)剝離薄膜的破壞。KR專利申請(qǐng)公開號(hào):2004-0111342(參考文獻(xiàn)I)公開了一種剝離膜，其含有表面適度粗糙化的聚酯基底薄膜和在薄膜表面上形成的有機(jī)硅剝離層。KR專利申請(qǐng)公開號(hào)2001-0033119(參考文獻(xiàn)2)公開了一種剝離膜，包括聚萘二甲酸乙二酯基底膜和在薄膜任一側(cè)或兩側(cè)的剝離層。然而，薄膜很難獲得光學(xué)應(yīng)用所需的低剝離力。此外，如其霧度增加和非活性顆粒的分離等問題仍未 解決。因此，需要具有小剝離力而不增加其霧度的有機(jī)硅剝離膜。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種有機(jī)硅剝離膜，與傳統(tǒng)剝離膜相比，其在霧度輕微增加下，具有低的剝離力和改善的抗粘連性。換言之，本發(fā)明提供一種與常規(guī)剝離膜相比能夠容易地從粘合層剝離下來的有機(jī)硅剝離膜。更具體地，本發(fā)明提供一種具有高再粘合性和低有機(jī)硅遷移性的有機(jī)硅剝離膜，其剝離力為5.0克力/英寸(gf/inch)以下，通過下面方法測得，所述方法包括:在剝離膜的有機(jī)硅粘合層上層壓標(biāo)準(zhǔn)粘合帶TESA7475，將層壓的剝離膜在室溫下老化30分鐘，并以180°的剝離角和12英寸/分鐘(inch/min)的剝離速度將標(biāo)準(zhǔn)粘合帶從有機(jī)硅剝離層上拉下。本發(fā)明的另一目的為提供一種霧度低的有機(jī)硅剝離膜。進(jìn)一步地，本發(fā)明的另一目的為提供一種具有抗粘連性和好的加工性的有機(jī)硅剝離膜，同時(shí)具有在已層壓至粘合層后、在特定存儲(chǔ)條件/時(shí)期下存儲(chǔ)時(shí)穩(wěn)定的剝離保持。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種包括聚酯基底膜和有機(jī)硅剝離層的剝離膜，其中有機(jī)硅剝離層厚度為0.5至5.0 μ m，并含有平均直徑2至10 μ m的非活性顆粒。根據(jù)本發(fā)明的有機(jī)硅剝離層含有具有乙烯基或己烯基的聚二甲基硅氧烷。另外，本發(fā)明的有機(jī)娃剝離層含有氫娃氧燒。氫娃氧燒的例子包括SYL-7028、SYL-0FF7048、SYL-0FF7599、SYL-0FF7678 和 SYL-0FF7689 (道康寧有限公司(Dow CorningC0.))，但不限于此。根據(jù)本發(fā)明的有機(jī)硅剝離層包括含有加成反應(yīng)型有機(jī)硅樹脂的有機(jī)硅剝離層，有機(jī)硅樹脂包括在催化劑存在下反應(yīng)的聚二甲基硅氧烷和氫硅氧烷。本發(fā)明剝離膜的剝離力為5.0克力/英寸以下，其與常規(guī)剝離膜相比相對(duì)較低。剝離力是通過下面方法測得，所述方法包括:在剝離膜的有機(jī)硅粘合層上層壓標(biāo)準(zhǔn)粘合帶TESA7475，將層壓的剝離膜在室溫下老化30分鐘，并以180°的剝離角和12英寸/分鐘的剝離速度將標(biāo)準(zhǔn)粘合帶從有機(jī)硅剝離層上拉下。根據(jù)本發(fā)明的有機(jī)硅剝離層在基底薄膜的任一側(cè)或兩側(cè)上形成。進(jìn)一步地，根據(jù)本發(fā)明的有機(jī)硅剝離膜包括:含有0.05至2重量％非活性顆粒的有機(jī)硅剝離層，以聚二甲基硅氧烷的固含量值計(jì)算。非活性顆粒為一種或多種有機(jī)基顆粒和一種或多種無機(jī)基顆粒，有機(jī)基顆粒選自由交聯(lián)有機(jī)硅基顆粒、交聯(lián)聚乙烯基顆粒、交聯(lián)聚苯乙烯基顆粒和交聯(lián)丙烯酸基顆粒組成的組；且無機(jī)基顆粒選自由二氧化硅顆粒、碳酸鈣顆粒、氧化鈦顆粒和氧化鋁顆粒組成的組。根據(jù)本發(fā)明的有機(jī)硅剝離膜含有霧度15%以下的基底膜。進(jìn)一步地，在形·成含有非活性顆粒的有機(jī)硅剝離層時(shí)，相對(duì)于基底膜的霧度，有機(jī)硅剝離膜的霧度僅增加1%以下。


由下面的詳細(xì)說明和附圖一起，可以更清楚地理解本發(fā)明的上述和其它目的和特性，其中:圖1為表示根據(jù)本發(fā)明的剝離薄膜應(yīng)用到光學(xué)粘合薄膜上的示意圖；圖2為根據(jù)本發(fā)明的剝離膜的剖視圖。
具體實(shí)施例方式下面，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明提供一種包括聚酯基底膜和有機(jī)硅剝離層的有機(jī)硅剝離膜，其中在其干燥完成后，有機(jī)硅剝離層厚度為0.5至5.0 μ m，并含有平均直徑2至10 μ m的非活性顆粒。圖2為本發(fā)明有機(jī)硅剝離膜的剖視圖。伴隨著改善的抗粘連性，本發(fā)明的有機(jī)硅剝離膜表現(xiàn)出優(yōu)異的剝離和剝離保持性，有機(jī)硅剝離膜包括在其干燥完成后厚度0.5至5.0 μ m的有機(jī)硅剝離層，并含有平均直徑2至10 μπι的非活性顆粒。進(jìn)一步地，相對(duì)于聚酯基底膜的霧度，有機(jī)硅剝離膜的霧度僅增加0.5%以下。如果在其干燥后有機(jī)娃剝離層的厚度低于0.5 μ m,將很難賦予剝離膜低于5克力/英寸的剝離力。反之，如果厚度超過5.0 μ m，隨后將發(fā)生粘連問題。此外，通過引入平均直徑2至10 μ m非活性顆粒形成的有機(jī)硅剝離層的粗糙化表面可以改善有機(jī)硅剝離膜的抗粘連特性。換言之，它賦予剝離膜以低的剝離力。當(dāng)非活性顆粒的平均直徑低于2μπι時(shí)，表面的粗糙度將會(huì)不足，引起剝離膜不希望的抗粘連問題。反之，如果平均直徑超過10 μ m，將會(huì)導(dǎo)致表面過度粗糙，隨后該粗糙可能會(huì)被轉(zhuǎn)制到粘合層上。非活性顆?？梢詾橛袡C(jī)基非活性顆粒或無機(jī)基非活性顆粒，優(yōu)選與聚二甲基硅氧烷相容的有機(jī)基顆粒。更優(yōu)選地，非活性顆粒為交聯(lián)有機(jī)硅基顆粒。與如用于常規(guī)剝離膜的二氧化硅顆粒的無機(jī)顆粒相比，有機(jī)基顆粒具有與聚二甲基硅氧烷之間好的相容性和親和性。同時(shí)，采用特定尺寸的有機(jī)基非活性顆粒可能使霧度的增加最小化并改善剝離膜的加工性。進(jìn)一步地，它減輕了當(dāng)采用有機(jī)硅的量太小或太大時(shí)會(huì)分別引起的非活性顆粒的分離和剝離膜的粘連問題。與無機(jī)基非活性顆粒相比，當(dāng)使用有機(jī)基非活性顆粒時(shí)，即使在相對(duì)低的顆粒含量下也能夠降低剝離膜的粘連問題，結(jié)果僅使霧度增加0.5%以下。有機(jī)基非活性顆粒的例子包括交聯(lián)有機(jī)硅基顆粒、交聯(lián)聚乙烯基顆粒、交聯(lián)聚苯乙烯基顆粒和交聯(lián)丙烯酸基顆粒。在本發(fā)明中，有機(jī)非活性顆粒包括選自上述例子中的一種或多種有機(jī)基非活性顆粒。為了賦予剝離膜以低的剝離性，即與常規(guī)剝離膜相比，剝離膜可輕易地從粘合層剝離，在其干燥后，有機(jī)娃剝離層厚度可以為0.5至5.0 μ m,優(yōu)選0.5至2.0 μ m。干燥后有機(jī)硅剝離層的厚度是指:最終剝離膜產(chǎn)品的有機(jī)硅剝離層的厚度。有機(jī)硅剝離層可以含有聚二甲基硅氧烷。聚二甲基硅氧烷可以含有己烯基或乙烯基，優(yōu)選己烯基。含有己烯基的聚二甲基硅氧烷提供改善的剝離力和剝離保持性。為了良好的再粘合和低的有機(jī)硅遷移性，也為了當(dāng)剝離膜被層壓到粘合層上、且所得產(chǎn)品隨后在特定存儲(chǔ)條件/時(shí)期存儲(chǔ)時(shí)穩(wěn)定的剝離保持，根據(jù)本發(fā)明的有機(jī)硅剝離層可含有氫硅氧烷。有機(jī)硅剝離層可以含有加成反應(yīng)型有機(jī)硅樹脂，其含有例如聚二甲基硅氧烷和氫硅氧烷。同時(shí)，在加成反應(yīng)期間可以使用催化劑，該催化劑包括鉬(Pt)，但不限于此。有機(jī)硅剝離層可以含有0.05至2重量％的非活性顆粒，以聚二甲基硅氧烷的固含量值計(jì)算。如果該量低于0.05%，則可能發(fā)生剝離膜的粘連問題。反之，如果該量超過2重量％，則剝離膜的霧度可能會(huì)惡化?；啄ぐň埘ツ?，具體地為對(duì)苯二甲酸烯烴酯或萘二甲酸烯烴酯膜，更具體地為聚對(duì)苯二甲酸乙二酯或聚2，6_萘二甲酸乙二酯。根據(jù)本發(fā)明制備的剝離膜具有5.0克力/英寸以下的低剝離力。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，基底膜霧度為15%以下，優(yōu)選7%以下，以50μπι的厚度來計(jì)算。當(dāng)霧度15%以下的基底膜與有機(jī)硅剝離層層壓時(shí)，根據(jù)本發(fā)明的有機(jī)硅剝離膜具有低度的霧度增加，優(yōu)選1%以下，更優(yōu)選0.5%以下。根據(jù)本發(fā) 明的有機(jī)硅剝離膜，與傳統(tǒng)剝離膜相比，具有低的剝離性(即:可輕易剝離)、高的再粘合性、存儲(chǔ)下穩(wěn)定的剝離保持性。進(jìn)一步地，有機(jī)硅剝離膜具有改善的抗粘連特性、良好加工性和由剝離層粗糙表面引起的霧度輕微增加。剝離膜可用于光學(xué)粘合薄膜。下面，將參考如下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更加詳細(xì)的說明。然而，這些實(shí)施例是用來闡明本發(fā)明，本發(fā)明的范圍并不局限于此。實(shí)施例和對(duì)比例中制備的薄膜的性質(zhì)按如下測試:測試1:剝離力將標(biāo)準(zhǔn)粘合帶(TESA7475)層壓到要測試的有機(jī)硅層上。將層壓的樣品在室溫下老化30分鐘。隨后，以180°的剝離角和300毫米/分鐘的剝離速度，對(duì)層壓的樣品進(jìn)行剝離測試。測試2:剝離保持性將標(biāo)準(zhǔn)粘合帶(TESA7475)層壓到要測試的有機(jī)硅層上。將層壓的樣品在70°C下老化24小時(shí)。隨后，以180°的剝離角和300毫米/分鐘的剝離速度，對(duì)層壓的樣品進(jìn)行剝離測試。測試3:粘連性觀察滾軋或?qū)訅旱挠袡C(jī)硅薄膜，來看是否發(fā)生了粘連問題。測試4:霧度采用NDH-2000或NDH-5000來測試薄膜的霧度。測試5:再粘合性采用橡膠輥將標(biāo)準(zhǔn)粘合帶(Nitto31B(l英寸))層壓到要測試的有機(jī)硅剝離層上(樣品A)。通過橡膠輥將標(biāo)準(zhǔn)粘合帶層壓到Tefron 薄膜上(樣品B)。層壓是通過將樣品通過2kg的橡膠輥一次來進(jìn)行。這樣獲得的每個(gè)試樣在20g/cm2的重量和室溫或70°C下老化24小時(shí)或更長。當(dāng)老化完成時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)粘合帶從有機(jī)硅層上剝離，并將有機(jī)硅層層壓到標(biāo)準(zhǔn)基底膜上。層壓試樣在20g/cm2的重量和室溫下老化30分鐘。以180°的剝離角和300毫米/分鐘的剝離速度，將層壓試樣進(jìn)行剝離測試。再粘合性)=樣品A的剝離力/樣品B的剝離力X 100實(shí)施例1通過混合5重量％的具有己烯基的聚二甲基硅氧烷(LTC750A，道康寧)、0.2重量％的氫硅氧烷、350ppm的鉬催化劑、0.02重量％的平均直徑5 μ m的有機(jī)非活性顆粒(交聯(lián)有機(jī)硅顆粒)和余量的甲苯與甲乙酮(MEK)混合溶劑來制備溶劑基混合物。采用常規(guī)的涂覆方法，以在其干燥后測定的Iym的涂層厚度，將組合物施加到50 μ m厚的PET膜上。薄膜在150°C下進(jìn)行30秒的熱處理，來獲得有機(jī)硅剝離膜。實(shí)施例2重復(fù)實(shí)施例1的操作，除了采用具有乙烯基的聚二甲基硅氧烷(SD7226，道康寧)。實(shí)施例3重復(fù)實(shí)施例1的操作，除了涂層厚度改為0.5 μ m，且有機(jī)非活性顆粒的平均直徑改為2 μ m。實(shí)施例 4重復(fù)實(shí)施例1的操作，除了涂層厚度改為2 μ m。實(shí)施例5
重復(fù)實(shí)施例1的操作，除了涂層厚度改為5 μ m,且有機(jī)非活性顆粒的平均直徑改為 10 μ m。實(shí)施例6重復(fù)實(shí)施例1的操作，除了采用平均直徑5 μ m的無機(jī)基非活性顆粒(二氧化硅)。實(shí)施例7重復(fù)實(shí)施例1的操作，除了以0.05重量％的量使用平均直徑5 μ m的無機(jī)基非活性顆粒(二氧化硅)。對(duì)比例I通過混合5重量％的具有己烯基的聚二甲基硅氧烷(LTC750A，道康寧)、0.2重量％的氫硅氧烷、350ppm的鉬催化劑和余量的甲苯與甲乙酮(MEK)混合溶劑來制備溶劑基混合物。采用常規(guī)的涂覆方法，以在其干燥后測定的0.2μπι的涂層厚度，將組合物施加到50 μ m厚的PET膜上。薄膜在150°C下進(jìn)行30秒的熱處理，來獲得有機(jī)硅剝離膜。對(duì)比例2重復(fù)對(duì)比例I的操作，除了采用具有乙烯基的聚二甲基硅氧烷(SD7226，道康寧)。對(duì)比例3重復(fù)對(duì)比例I的操作 ，除了涂層厚度改為I μ m。對(duì)比例4重復(fù)實(shí)施例5的操作，除了涂層厚度改為10 μ mo測試在實(shí)施例和對(duì)比例中制備的剝離膜的性質(zhì)，并記錄在下面的表I中。表I
權(quán)利要求
1.一種包括聚酯基底膜和有機(jī)硅剝離層的剝離膜，其中有機(jī)硅剝離層厚度為0.5至5.0ym,并含有平均直徑2至10 μ m的非活性顆粒。
2.權(quán)利要求1的剝離膜，其中有機(jī)硅剝離層包括加成反應(yīng)型有機(jī)硅樹脂，有機(jī)硅樹脂包括在催化劑存在下反應(yīng)的具有乙稀基或己稀基的聚二甲基娃氧燒和氧娃氧燒。
3.權(quán)利要求1的剝離膜，具有5.0克力/英寸以下的剝離力，剝離力是通過下面方法測得，所述方法包括:在剝離膜的有機(jī)硅粘合層上層壓標(biāo)準(zhǔn)粘合帶TESA7475，將層壓的剝離膜在室溫下老化30分鐘，并以180°的剝離角和12英寸/分鐘的剝離速度將標(biāo)準(zhǔn)粘合帶從有機(jī)硅剝離層上拉下。
4.權(quán)利要求1的剝離膜，其中在基底薄膜的任一側(cè)或兩側(cè)上形成有機(jī)硅剝離層。
5.權(quán)利要求2的剝離膜，其中有機(jī)硅剝離層含有0.05至2重量％非活性顆粒，以聚二甲基硅氧烷的固含量值計(jì)算。
6.權(quán)利要求5的剝離膜，其中非活性顆粒為選自由有機(jī)基顆粒和無機(jī)基顆粒組成的組的一種或多種。
7.權(quán)利要求1的剝離膜，其中基底膜霧度為15%以下。
8.權(quán)利要求1或7的剝離膜 ，其中剝離膜的霧度與基底膜的霧度之間的差為1%以下。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種在光學(xué)粘合薄膜的制備過程中保護(hù)粘合層的有機(jī)硅剝離膜和制備該剝離膜的方法，光學(xué)粘合薄膜被用于如觸摸屏板(TSP)、LCD和PDP的顯示裝置。具體地，提供一種制備剝離膜的方法，該剝離膜與傳統(tǒng)薄膜相比具有良好的剝離性(易于剝離)、再粘合性、存儲(chǔ)下穩(wěn)定的剝離保持以及改善的抗粘連性、良好的加工性和在涂覆層上形成粗糙表面引起的霧度輕微增加。通過該方法制備的剝離膜對(duì)于光學(xué)粘合薄膜非常有用。
文檔編號(hào)C08L83/04GK103242548SQ20131012311
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月9日
發(fā)明者鄭光洙, 冰廣殷, 崔榮洙, 玉炳胄, 鄭鉉正 申請(qǐng)人:愛思開哈斯顯示用薄膜有限公司