專利名稱：一種磁性疏水薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磁性疏水薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
由于疏水材料和磁性材料的各自獨特的特性，在日常生活和眾多工業(yè)領(lǐng)域有著極為廣泛應用前景，近幾年的研究備受關(guān)注。材料表面的浸潤性是材料的基本特征之一，其主要由材料表面的微觀幾何結(jié)構(gòu)和材料的表面能決定。疏水性材料的表面一般為微米納米相互結(jié)合的結(jié)構(gòu)和材料表面能較低。磁性材料由于材料自身表面能的限制很難將其制備為疏水材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種磁性疏水薄膜的制備方法。本發(fā)明一種磁性疏水薄膜的制備方法，是按照以下步驟進行:一、制備四氧化三鐵亞微米粒子:取2.69 2.71g六水合三氯化鐵加入到79 8ImL乙二醇溶液中，再加入7.1 7.3g醋酸鈉和1.9 2.1g聚乙烯醇，用磁力攪拌器攪拌30 40min，攪拌速度為700 800r/min，然后加入到高壓反應釜中，再移到恒溫干燥箱中升溫至200°C反應9 12h,然后冷卻至室溫,再用強磁鐵磁分離，并依次用無水乙醇和去離子水清洗2 4次，分散在40 50mL去離子水中，即得到平均直徑為150 180nm的四氧化三鐵亞微米粒子；二、采用沸騰無皂乳液聚合的方法制備四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球；三、制備磁性薄 膜:將步驟二中得到的四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球滴到的玻璃片上，放到室溫下干燥6 8h，然后將玻璃片放到恒溫干燥箱中，升溫至100 110°C，恒溫放置2 3h，冷卻至室溫后，即得到磁性薄膜；四、用氟硅烷蒸汽對步驟三制備的磁性薄膜進行表面處理。本發(fā)明通過在四氧化三鐵亞微米磁性材料外層包裹一層表面能相對較低的聚甲基丙烯酸甲酯制成微米球。通過升溫的方法將制的的四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球融在一起制成磁性薄膜，用低表面能物質(zhì)對這種薄膜進行疏水處理后即可以的到一種磁性疏水薄膜。這種疏水薄膜由于具有磁性，在對鋼鐵等材料進行疏水處理時有著傳統(tǒng)疏水材料無法比擬的效果。本發(fā)明制備的疏水薄膜使得對鋼鐵等材料進行疏水處理時，只需對其表面進行簡單的清理，將該疏水薄膜貼到鋼鐵表面，即可得到疏水效果，且該種方法得到的疏水表面更加牢固，不易脫落。本發(fā)明方法比較簡單，操作性好。因而本發(fā)明將疏水材料和磁性材料相互結(jié)合制備具有磁性的疏水材料，這將大大的方便給鋼鐵等材料進行疏水處理。


圖1、試驗I制備的四氧化三鐵粒子的SEM圖2、試驗I制備的四氧化三鐵粒子的XRD圖；圖3、試驗I制備的四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球的SEM圖；圖4、試驗I制備的到磁性疏水薄膜表面SEM圖；圖5、試驗I制備的磁性疏水薄膜的疏水照片。
具體實施例方式具體實施方式
一:本實施方式一種磁性疏水薄膜的制備方法，是按照以下步驟進行:一、制備四氧化三鐵亞微米粒子:取2.69 2.71g六水合三氯化鐵加入到79 8ImL乙二醇溶液中，再加入7.1 7.3g醋酸鈉和1.9 2.1g聚乙烯醇，用磁力攪拌器攪拌30 40min，攪拌速度為700 800r/min，然后加入到高壓反應釜中，再移到恒溫干燥箱中升溫至200°C反應9 12h,然后冷卻至室溫,再用強磁鐵磁分離，并依次用無水乙醇和去離子水清洗2 4次，分散在40 50mL去離子水中，即得到平均直徑為150 180nm的四氧化三鐵亞微米粒子；二、采用沸騰無皂乳液聚合的方法制備四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球；三、制備磁性薄膜:將步驟二中得到的四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球滴到的玻璃片上，放到室溫下干燥6 8h，然后將玻璃片放到恒溫干燥箱中，升溫至100 110°C，恒溫放置2 3h，冷卻至室溫后，即得到磁性薄膜；四、用氟硅烷蒸汽對步驟三制備的磁性薄膜進行表面處理。本實施方式通過在 四氧化三鐵磁性材料外層包裹一層表面能相對較低的聚甲基丙烯酸甲酯制成亞微米球。通過升溫的方法將制的的四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球融在一起制成磁性薄膜，用低表面能物質(zhì)對這種薄膜進行疏水處理后即可以的到一種磁性疏水薄膜。這種疏水薄膜由于具有磁性，在對鋼鐵等材料進行疏水處理時有著傳統(tǒng)疏水材料無法比擬的效果。本實施方式制備的疏水薄膜使得對鋼鐵等材料進行疏水處理時，只需對其表面進行簡單的清理，將該疏水薄膜貼到鋼鐵表面，即可得到疏水效果，且該種方法得到的疏水表面更加牢固，不易脫落。本實施方式方法比較簡單，操作性好。
具體實施方式
二:本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一制備的平均直徑為150 ISOnm的四氧化三鐵亞微米粒子的制備方法按照以下步驟進行:取2.7g六水合三氯化鐵加入到80mL乙二醇溶液中，加入7.2g醋酸鈉和2.0g聚乙烯醇，用磁力攪拌器攪拌35min,攪拌速度為700 800r/min，然后加入到IOOmL不銹鋼高壓反應釜中，再移到恒溫干燥箱中升高溫度至200°C反應9 12h，然后冷卻至室溫，再用強磁鐵磁分離，并分別用無水乙醇和去離子水清洗3次，分散在45mL去離子水中。其他步驟和參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三:本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟二中沸騰無皂乳液聚合的方法制備四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球按照以下步驟進行:取一個500mL三口瓶，加入275 285mL去離子水，加入49 51mL平均直徑為150 180nm的四氧化三鐵亞微米粒子混合乳液，加入15mL甲基丙烯酸甲酯和2mL甲基丙烯酸，通入氮氣并攪拌，將三口瓶移入恒溫水浴鍋中恒溫70 80°C，攪拌至燒瓶內(nèi)溶液至乳化狀態(tài)后，在攪拌狀態(tài)下加入29 30mL引發(fā)劑過硫酸鉀，反應7 8h，用強磁鐵磁分離，再依次用無水乙醇和去離子水清洗2 3次，得到四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球。其他步驟和參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四:本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟二中沸騰無皂乳液聚合的方法制備四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球按照以下步驟進行:取一個500mL三口瓶，加入280mL去離子水，加入50mL步驟一制備的平均直徑為150 180nm的四氧化三鐵亞微米粒子混合乳液，加入15mL甲基丙烯酸甲酯和2mL甲基丙烯酸，通入氮氣并攪拌，將三口瓶移入恒溫水浴鍋中恒溫70°C，攪拌至燒瓶內(nèi)溶液至乳化狀態(tài)后，在攪拌狀態(tài)下加入29mL引發(fā)劑過硫酸鉀，反應8h，用強磁鐵磁分離，再依次用無水乙醇和去離子水清洗3次，得到四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球。其他步驟和參數(shù)與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五:本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟三中用四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球制備磁性薄膜按照以下步驟進行:將步驟二中得到的四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球滴到玻璃片上，放到室溫下干燥7h，然后將玻璃片放到恒溫干燥箱中，升溫至100°C，恒溫放置3h，冷卻至室溫后，即得到磁性薄膜。其他步驟和參數(shù)與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六:本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟四中用氟硅烷對步驟三制備磁性薄膜進行表面處理按照以下步驟進行:取一個500mL燒杯，在燒杯內(nèi)加一支架，將磁性薄膜連同玻璃片一起放到支架上面，在燒杯內(nèi)加入20mL氟硅烷，在燒杯上面蓋一玻璃板，然后將燒杯放到恒溫干燥箱中80°C恒溫水浴60 72h。其他步驟和參數(shù)與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七:本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是將燒杯放到恒溫干燥箱中80°C恒溫水浴70h。其他步驟和參數(shù)與具體實施方式
一至六之一相同。通過以下試驗驗證本發(fā)明的有益效果:
試驗1、本試驗一種磁性疏水薄膜的制備方法，是按照以下步驟進行:一、制備四氧化三鐵粒子:取2.7g六水合三氯化鐵加入到80mL乙二醇溶液中，力口入7.2g醋酸鈉，加入2.0g聚乙烯醇，用磁力攪拌器攪拌35min，攪拌速度為700 800r/min，然后加入到IOOmL不銹鋼高壓反應釜中，再移到恒溫干燥箱中升高溫度至200°C反應9 12h，然后冷卻至室溫，再用強磁鐵磁分離，將強磁鐵吸上來的物質(zhì)分別用無水乙醇和去離子水清洗3次，分散在45mL去離子水中，即得到平均直徑為150 ISOnm的四氧化三鐵粒子；二、采用沸騰無皂乳液聚合的方法制備四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球:具體方法為:取一個500mL三口瓶，加入280mL去離子水，加入50mL步驟一制備的平均直徑為150 180nm的四氧化三鐵粒子,加入15mL甲基丙烯酸甲酯和2mL甲基丙烯酸,通入氮氣并攪拌，將三口瓶移入恒溫水浴鍋中恒溫70°C，攪拌至燒瓶內(nèi)溶液至乳化狀態(tài)后，在攪拌狀態(tài)下加入29mL引發(fā)劑過硫酸鉀，反應8h，用強磁鐵磁分離，再將強磁鐵吸上來的物質(zhì)依次用無水乙醇和去離子水分別清洗3次，得到四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球；三、制備磁性薄膜:將步驟三中得到的四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球滴到干凈的玻璃片上，放到室溫下干燥7h，然后將玻璃片放到恒溫干燥箱中，升溫至100°C，恒溫放置3h，冷卻至室溫后，即得到磁性薄膜；
四、用氟硅烷蒸汽對步驟三制備的磁性薄膜進行表面處理:具體方法為:取一個5OOmL燒杯,在燒杯內(nèi)加一支架,將磁性薄膜連同玻璃片一起放到支架上面，在燒杯內(nèi)加入20mL氟硅烷，在燒杯上面蓋一玻璃板，然后將燒杯放到恒溫干燥箱中80°C恒溫水浴70h。對本試驗步驟一制備的四氧化三鐵粒子進行電子顯微鏡進行掃描，結(jié)果如圖1所示，由圖1可知:合成的四氧化三鐵粒子粒徑為150 180nm。本試驗制備的四氧化三鐵粒子的XRD圖如圖2所示，由圖2可知:已經(jīng)成功制取了四氧化三鐵粒子，即圖1為四氧化三鐵粒子的SEM圖。對本試驗步驟二制備的四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球進行電子顯微鏡進行掃描，結(jié)果如圖2所示，有圖2可知合成的四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球的粒徑為350 380nm，且四氧化三鐵粒子已經(jīng)成功保入到聚甲基丙烯酸甲之中。對本試驗制備的磁性疏水薄膜進行電子顯微鏡進行掃描，結(jié)果如圖3所示，由圖3可知制備的四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜表面為維納二級結(jié)構(gòu)，正符合疏水材料所需要的界面要求。對本試驗制備的磁性疏水薄膜進行疏水試驗，結(jié)果如圖4所示，由圖4可知:本發(fā)明所制備的磁性 疏水薄膜，接觸角為147.0°，即所制得的磁性疏水薄膜具有疏水效果。
權(quán)利要求
1.一種磁性疏水薄膜的制備方法，其特征在于磁性疏水薄膜的制備方法按照以下步驟進行: 一、制備四氧化三鐵亞微米粒子:取2.69 2.71g六水合三氯化鐵加入到79 81mL乙二醇溶液中，再加入7.1 7.3g醋酸鈉和1.9 2.1g聚乙烯醇，用磁力攪拌器攪拌30 40min，攪拌速度為700 800r/min，然后加入到高壓反應釜中，再移到恒溫干燥箱中升溫至200°C反應9 12h,然后冷卻至室溫,再用強磁鐵磁分離，并依次用無水乙醇和去離子水清洗2 4次，分散在40 50mL去離子水中，即得到平均直徑為150 180nm的四氧化三鐵亞微米粒子； 二、采用沸騰無皂乳液聚合的方法制備四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球； 三、制備磁性薄膜:將步驟二中得到的四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球滴到的玻璃片上，放到室溫下干燥6 8h，然后將玻璃片放到恒溫干燥箱中，升溫至100 110°C，恒溫放置2 3h，冷卻至室溫后，即得到磁性薄膜； 四、用氟硅烷蒸汽對步驟三制備的磁性薄膜進行表面處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性疏水薄膜的制備方法，其特征在于步驟一所述的制備的平均直徑為150 ISOnm的四氧化三鐵亞微米粒子的制備方法按照以下步驟進行:取2.7g六水合三氯化鐵加入到80mL乙二醇溶液中，加入7.2g醋酸鈉和2.0g聚乙烯醇，用磁力攪拌器攪拌35min，攪拌速度為700 800r/min，然后加入到IOOmL不銹鋼高壓反應釜中，再移到恒溫干燥箱中升高溫度至200°C反應9 12h，然后冷卻至室溫，再用強磁鐵磁分離，并分別用無水乙 醇和去離子水清洗3次，分散在45mL去離子水中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性疏水薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中所述的沸騰無皂乳液聚合的方法制備四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球按照以下步驟進行:取一個500mL三口瓶，加入275 285mL去離子水，加入49 51mL平均直徑為150 180nm的四氧化三鐵亞微米粒子混合乳液，加入15mL甲基丙烯酸甲酯和2mL甲基丙烯酸，通入氮氣并攪拌，將三口瓶移入恒溫水浴鍋中恒溫70 80°C，攪拌至燒瓶內(nèi)溶液至乳化狀態(tài)后，在攪拌狀態(tài)下加入29 30mL引發(fā)劑過硫酸鉀，反應7 8h，用強磁鐵磁分離，再依次用無水乙醇和去離子水清洗2 3次，得到四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種磁性疏水薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中所述的沸騰無皂乳液聚合的方法制備四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球按照以下步驟進行:取一個500mL三口瓶，加入280mL去離子水，加入50mL步驟一制備的平均直徑為150 ISOnm的四氧化三鐵亞微米粒子混合乳液，加入15mL甲基丙烯酸甲酯和2mL甲基丙烯酸，通入氮氣并攪拌，將三口瓶移入恒溫水浴鍋中恒溫70°C，攪拌至燒瓶內(nèi)溶液至乳化狀態(tài)后，在攪拌狀態(tài)下加入29mL引發(fā)劑過硫酸鉀，反應8h，用強磁鐵磁分離，再依次用無水乙醇和去離子水清洗3次，得到四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性疏水薄膜的制備方法，其特征在于步驟三中所述的用四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球制備磁性薄膜按照以下步驟進行:將步驟二中得到的四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球滴到玻璃片上，放到室溫下干燥7h，然后將玻璃片放到恒溫干燥箱中，升溫至100°C，恒溫放置3h，冷卻至室溫后，即得到磁性薄膜。
6.按照權(quán)利要求1所述的一種磁性疏水薄膜的制備方法，其特征在于步驟四中所述的用氟硅烷對步驟三制備磁性薄膜進行表面處理按照以下步驟進行:取一個500mL燒杯，在燒杯內(nèi)加一支架，將磁性薄膜連同玻璃片一起放到支架上面，在燒杯內(nèi)加入20mL氟娃燒，在燒杯上面蓋一玻璃板，然后將燒杯放到恒溫干燥箱中80°C恒溫水浴60 72h。
7.按照權(quán)利要求1或6所述的一種磁性疏水薄膜的制備方法，其特征在于將燒杯放到恒溫干燥箱中80°C恒溫 水浴70h。
全文摘要
一種磁性疏水薄膜的制備方法，本發(fā)明涉及一種磁性疏水薄膜的制備方法。本發(fā)明具體方法為一、用水熱法制備四氧化三鐵粒子；二、沸騰無皂乳液聚合的方法制備四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球；三、用四氧化三鐵/聚甲基丙烯酸甲酯微球制備磁性薄膜；四、用氟硅烷蒸汽對制備的磁性薄膜進行表面處理。本發(fā)明將疏水材料和磁性材料相互結(jié)合制備具有磁性的疏水材料，這將大大的方便給鋼鐵等材料進行疏水處理。本發(fā)明應用在界面材料領(lǐng)域。
文檔編號C08F2/22GK103224642SQ20131015718
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月28日
發(fā)明者孫立國, 季大千, 趙冬梅, 汪成 申請人:黑龍江大學