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一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體及其制備方法

文檔序號(hào):3633208閱讀:328來源:國知局
專利名稱:一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明具體涉及一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體及其制備方法,屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
熱塑性聚氨酯(以下用TPU表示)彈性體不僅具有高彈性、高強(qiáng)度、高耐磨、可加工等優(yōu)良特性,又具有與人體良好的抗凝血性和生物相容性等優(yōu)點(diǎn),被公認(rèn)為綜合性能最優(yōu)的高分子生物材料,在血管移植物、介入性導(dǎo)管、心室輔助循環(huán)系統(tǒng)及人工心臟等方面有很好的應(yīng)用前景。TPU獨(dú)特的微相分離結(jié)構(gòu)賦予其良好的抗凝血性和生物相容性,但在反復(fù)形變過程中,該結(jié)構(gòu)會(huì)遭到破壞,導(dǎo)致了表面自由能升高,直接影響了材料的抗凝血性和生物相容性。將具有表面能特性的氟元素引入其結(jié)構(gòu)中,可得到含氟TPU彈性體。不僅保持了TPU彈性體的微相結(jié)構(gòu)特征和基本優(yōu)良力學(xué)性能,還可有效降低材料的表面自由能,賦予其優(yōu)異的低表面能特性、抗氧化性和抗化學(xué)介質(zhì)性等,使得材料的抗凝血性和生物相容性顯著提高。目前,BASF、拜耳等諸多國際大公司均相繼投入大量資金,開發(fā)此種新型材料。我國因受到原料、資金等限制,僅有極少量研究。2009年,四川大學(xué)葉林等(CN101717485A),以非氟大分子多元醇和(或)含氟聚醚二醇為軟段,以小分子二醇為擴(kuò)鏈劑,通過本體聚合兩步法合成出具有高韌性的熱塑性含氟聚氨酯彈性體,其氟含量為11.9 23.9%,對(duì)水的接觸角為64.0 72.4°,拉伸強(qiáng)度為
6.6 14.3MPa,斷裂伸長率為89.1 634.3%。由于該制備方法需經(jīng)過兩步反應(yīng)(先合成預(yù)聚體再擴(kuò)鏈反應(yīng)),方能獲得熱塑性含氟聚氨酯彈性體,因而具有反應(yīng)周期長、制備工藝復(fù)雜、成本高等不足,極大限制其廣泛應(yīng)用
發(fā)明內(nèi)容
·本發(fā)明的目的之一是為了解決上述的熱塑性含氟聚氨酯彈性體制備方法存在反應(yīng)周期長、制備工藝復(fù)雜、成本高等技術(shù)問題而提供一種反應(yīng)周期短、制備工藝簡單、成本低,適于規(guī)?;a(chǎn)的熱塑性含氟聚氨酯彈性體制備方法。本發(fā)明的目的之二在于提供一種具有“低氟高性能”的熱塑性含氟聚氨酯彈性體產(chǎn)品,即其在更低氟含量下仍具有更為優(yōu)異的表面和力學(xué)等綜合性能,特別是其拉伸強(qiáng)度最高可達(dá)26MPa,從而賦予其低成本高性能的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案
一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體,按重量份數(shù)計(jì)算,其原料組成及含量如下:
非氟大分子多兀醇45.4-65.6份
全氟聚醚二元醇4.6-16.3份
小分子擴(kuò)鏈劑1.6-19.2份
多異氰酸酯17.7-44.3份所述的非氟大分子多元醇的分子量均為1000 3000g/mol的聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)、聚四氫呋喃醚二醇(PTMG)、聚己內(nèi)酯二醇(PCL)或聚碳酸酯二醇(P⑶L),優(yōu)選為PBA、PTMG 或 PCL ;
所述的全氟聚醚二元醇分子式為 HO-n (CH2CH2O)-CH2-CF2O- (CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-CH2-(OCH2CH2)n-OH,其中n為I 23,優(yōu)選為2-18,m為I 33,優(yōu)選為10-15,其分子量為 1000 2000g/mol ;
所述的小分子擴(kuò)鏈劑為1,4- 丁二醇、1,6-環(huán)己二醇、3,3’ - 二氯-4,4’ - 二苯基甲烷二胺(MOCA)或3,5-二甲基硫基甲苯(E-300);
所述的多異氰酸酯為4,40-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、2,4-甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,6-甲苯二異氰酸酯(了01)、1,5-萘二異氰酸酯(冊(cè)1)、對(duì)苯二異氰酸酯(?^)1)、二甲基聯(lián)苯二異氰酸酯(T0DI)、1,6 一亞己基二異氰酸酯(HDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)或4,40 - 二環(huán)已基甲烷二異氰酸酯(HMDI),優(yōu)選為MD1、TD1、IPDI或HMDI。上述的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體的制備方法,即以一種全氟聚醚二元醇和非氟大分子二元醇構(gòu)成的復(fù)合樹脂作為聚氨酯軟段,以多異氰酸酯和小分子擴(kuò)鏈劑為聚氨酯硬段,異氰酸酯指數(shù)0.97 0.999和硬段含量為25 50%,通過本體聚合一步法合成出熱塑性含氟聚氨酯彈性體,具體包括以下步驟:
(1)、將全氟聚醚二元醇和非氟大分子多元醇加入到容器中,控制攪拌轉(zhuǎn)速為 2000 3000r/min下反應(yīng)10 20min后,于溫度為100 120°C下真空脫水 1.5 2h,得到含氟復(fù)合樹脂;
(2)、控制攪拌轉(zhuǎn)速為2000 3000r/min下,向步驟(I)所得含氟復(fù)合樹脂中依次加入多異氰酸酯和小分子擴(kuò)鏈劑,繼續(xù)攪拌3 5min后倒入已預(yù)熱的模具中,控制溫度為15 30°C固化成型2 4h,然后控制溫 度為50 80°C下真空固化I 2h,再然后于90 110°C下真空固化I 2h,最后控制溫度為120 140°C真空固化15 24h,即得熱塑性含氟聚氨酯彈性體。上述所得的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體,其氟含量為2.7 11.3%,對(duì)水的接觸角為75 115°,拉伸強(qiáng)度為8.5 26MPa,斷裂伸長率為200 450%。本發(fā)明的有益成果
本發(fā)明的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體,由于其在制備過程中,僅需根據(jù)熱塑性含氟聚氨酯彈性體的異氰酸酯指數(shù)和硬段含量即可靈活調(diào)整彈性體的軟硬度,從而確保所得熱塑性含氟聚氨酯彈性體不僅保持了聚氨酯彈性體的線性分子結(jié)構(gòu),而且還具有優(yōu)異的表面、力學(xué)等性能。進(jìn)一步,本發(fā)明的熱塑性含氟聚氨酯彈性體,其氟含量較低,在氟含量為2.7
11.3%下,其對(duì)水的接觸角為75 115°,拉伸強(qiáng)度為8.5 26MPa,最高可達(dá)26MPa,斷裂伸長率為200 450%。與專利(CN101717485A)所得熱塑性含氟聚氨酯彈性體相比,本發(fā)明制備的熱塑性含氟聚氨酯彈性體在更低氟含量下仍具有更優(yōu)的表面和力學(xué)等綜合性能,因而具有低氟高性能化的優(yōu)點(diǎn)。進(jìn)一步,本發(fā)明的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體的制備方法,采用了操作簡便的本體聚合一步法合成熱塑性含氟聚氨酯彈性體,即將多元醇、異氰酸酯和擴(kuò)鏈劑三種原料同時(shí)按照一定配比進(jìn)行混合得到。其整個(gè)制備過程操作較本體聚合兩步法更為方便快捷,且能耗更低,因而本發(fā)明的制備方法具有操作簡便、生產(chǎn)周期短、生產(chǎn)成本低、適于規(guī)?;鷱V等優(yōu)點(diǎn)。進(jìn)一步,本發(fā)明的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體的制備方法,由于采用的原料為全氟聚醚二元醇和非氟大分子二元醇、多異氰酸酯和小分子擴(kuò)鏈劑,其中前二者構(gòu)成聚氨酯軟段,后兩者構(gòu)成聚氨酯硬段,因而具有所用原料簡單、來源廣泛等特點(diǎn)。并且在制備過程中,通過全氟聚醚二元醇和非氟大分子二元醇的配比變化靈活調(diào)整熱塑性含氟聚氨酯彈性體的表面氟含量。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)描述,但并不限制本發(fā)明。本發(fā)明所用非氟大分子多元醇購自BASF(中國)上海分公司。

本發(fā)明所用全氟聚醚多元醇樹脂,由蘇威(上海)有限公司提供。本發(fā)明所用小分子擴(kuò)鏈劑購自上海國藥集團(tuán),多異氰酸酯由煙臺(tái)萬華聚氨酯股份有限公司提供。實(shí)施例1
一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體,按重量份數(shù)計(jì)算,其原料組成及含量如下:
非氟大分子多兀醇65.6份
全氟聚醚二元醇9.4份
小分子擴(kuò)鏈劑1.9份
多異氰酸酯23.2份
所述的非氟大分子多元醇為分子量lOOOg/mol的聚己二酸丁二醇酯二醇;
所述的全氟聚醚二元醇分子式為 H0-n (CH2CH2O)-CH2-CF2O- (CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-CH2-(OCH2CH2)n-OH,其中 n 為 2,m 為 15,其分子量為 1000g/mol ;
所述的小分子擴(kuò)鏈劑為1,4- 丁二醇;
所述的多異氰酸酯為4,40 - 二苯基甲烷二異氰酸酯。上述的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體的制備方法,即以一種全氟聚醚二元醇和非氟大分子二元醇構(gòu)成的復(fù)合樹脂作為聚氨酯軟段,以多異氰酸酯和小分子擴(kuò)鏈劑為聚氨酯硬段,異氰酸酯指數(shù)0.97和硬段含量為25%,通過本體聚合一步法合成出熱塑性含氟聚氨酯彈性體,具體包括以下步驟:
(1)、按照1:7質(zhì)量比將分子量為lOOOg/mol的全氟聚醚二元醇和非氟大分子多元醇(即分子量為lOOOg/mol的聚己二酸丁二醇酯二醇)加至反應(yīng)容器中,控制攪拌轉(zhuǎn)速為2500r/min攪拌反應(yīng)20min后,于100°C下真空脫水2h,得到含氟復(fù)合樹脂;
(2)、控制攪拌轉(zhuǎn)速為2500r/min下,向步驟(I)所得含氟復(fù)合樹脂中依次加入多異氰酸酯(即4,40 - 二苯基甲烷二異氰酸酯)和小分子擴(kuò)鏈劑(即1,4- 丁二醇),繼續(xù)攪拌3min后倒入已預(yù)熱的模具中,控制溫度20°C下固化成型4h,然后于50°C下真空固化lh,再然后于90°C下真空固化lh,最后于120°C固化24h,即可獲得熱塑性含氟聚氨酯彈性體。上述所得的一種熱塑性含氟聚氨酯復(fù)合彈性體,其經(jīng)PHI5500ESCASYSTEM型X光電子能譜儀(美國Perkin Elmer公司)按照Min Jiang等文獻(xiàn)報(bào)道的方法(Surface andCoatings Technology, 2005, 198(1-3),237-241)測(cè)試,其表面的氟含量為 11.3%。
上述所得的一種熱塑性含氟聚氨酯復(fù)合彈性體,經(jīng)DSA10MKZ接觸角測(cè)試儀(德國 Data physics 公司),米用座滴法(Liu Tao, Journal of Fluorine Chemistry, 2010,131,36-41)檢測(cè),其對(duì)水的接觸角為115°。上述所得的一種熱塑性含氟聚氨酯復(fù)合彈性體,經(jīng)GALDABLNI SUN萬能材料試驗(yàn)機(jī)(意大利GALDABLNI公司),采用GB/T528-1998方法檢測(cè),其拉伸強(qiáng)度為24.6MPa,斷裂伸長率為296%。實(shí)施例2
一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體,按重量份數(shù)計(jì)算,其原料組成及含量如下:
非氟大分子多元醇45.4份
全氟聚醚二元醇4.6份
小分子擴(kuò)鏈劑19.2份
多異氰酸酯44.3份
所述的非氟大分子多元醇為分子量3000g/mol的聚四氫呋喃醚二醇(PTMG);
所述的全氟聚醚二元醇分子式為 H0-n (CH2CH2O)-CH2-CF2O- (CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-CH2-(OCH2CH2)n-OH,其中 n 為 2,m 為 15,其分子量為 1000g/mol ;
所述的小分子擴(kuò)鏈劑為1,6-環(huán)己二醇;
所述的多異氰酸酯為2,4-甲苯二異氰酸酯(TDI)。

上述的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體的制備方法,即以一種全氟聚醚二元醇和非氟大分子二元醇構(gòu)成的復(fù)合樹脂作為聚氨酯軟段,以多異氰酸酯和小分子擴(kuò)鏈劑為聚氨酯硬段,異氰酸酯指數(shù)為0.97和硬段含量為50%,通過本體聚合一步法合成出熱塑性含氟聚氨酯彈性體,具體包括以下步驟:
(I )、按照1:10質(zhì)量比將分子量lOOOg/mol的全氟聚醚二元醇和非氟大分子多元醇(SP分子量為3000g/mol的聚四氫呋喃醚二醇)加至反應(yīng)容器中,控制攪拌轉(zhuǎn)速為2000r/min攪拌反應(yīng)20min后,于100°C下真空脫水2h,得到含氟復(fù)合樹脂;
(2)、控制攪拌轉(zhuǎn)速為2000r/min下,向步驟(I)所得含氟復(fù)合樹脂中依次加入多異氰酸酯(即2,4-甲苯二異氰酸酯)和小分子擴(kuò)鏈劑(即1,6_環(huán)己二醇),繼續(xù)攪拌3min后倒入已預(yù)熱的模具中,控制溫度20°C下固化成型4h,然后于50°C下真空固化lh,再然后于90°C下真空固化lh,最后于120°C固化24h,即可獲得熱塑性含氟聚氨酯彈性體。上述所得到的熱塑性含氟聚氨酯復(fù)合彈性體,其表面氟含量為2.7%,對(duì)水的接觸角為75°,拉伸強(qiáng)度為26MPa,斷裂伸長率為450%。實(shí)施例3
一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體,按重量份數(shù)計(jì)算,其原料組成及含量如下:
非氟大分子多元醇48.7份
全氟聚醚二元醇16.3份
小分子擴(kuò)鏈劑4.6份
多異氰酸酯29.1份
所述的非氟大分子多元醇為分子量lOOOg/mol的聚己內(nèi)酯二醇(PCL);
所述的全氟聚醚二元醇分子式為 H0-n (CH2CH2O)-CH2-CF2O- (CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-CH2-(OCH2CH2)n-OH,其中 n 為 2,m 為 15,其分子量為 1000 g/mol ;所述的小分子擴(kuò)鏈劑為1,4- 丁二醇;
所述的多異氰酸酯為4,40 - 二環(huán)已基甲烷二異氰酸酯(HMDI)。上述的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體的制備方法,即以一種全氟聚醚二元醇和非氟大分子二元醇構(gòu)成的復(fù)合樹脂作為聚氨酯軟段,以多異氰酸酯和小分子擴(kuò)鏈劑為聚氨酯硬段,異氰酸酯指數(shù)為0.999和硬段含量為35%,通過本體聚合一步法合成出熱塑性含氟聚氨酯彈性體,其合成過程具體包括以下步驟:
(1)、按照1:3質(zhì)量比將分子量lOOOg/mol的全氟聚醚二元醇和非氟大分子多元醇(即分子量為1000g/mol的聚己內(nèi)酯二醇)加至反應(yīng)容器中,控制攪拌轉(zhuǎn)速為2000r/min攪拌反應(yīng)20min后,于100°C下真空脫水2h,得到含氟復(fù)合樹脂;
(2)、控制攪拌轉(zhuǎn)速為2000r/min下,向步驟(I)所得含氟復(fù)合樹脂中依次加入多異氰酸酯(即4,40 - 二環(huán)已基甲烷二異氰酸酯)和小分子擴(kuò)鏈劑(即1,4- 丁二醇),繼續(xù)攪拌5min后倒入已預(yù)熱的模具中,控制溫度30°C下固化成型2h,然后于50°C下真空固化2h,再然后于110°C下真空固化lh,最后于120°C固化24h,得到熱塑性含氟聚氨酯彈性體。上述所得到的熱塑性含氟聚氨酯復(fù)合彈性體經(jīng)檢測(cè),其表面氟含量為9.8%,對(duì)水的接觸角為109°,拉伸強(qiáng)度為8.5MPa,斷裂伸長率為200%。實(shí)施例4
一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體,按重量份數(shù)計(jì)算,其原料組成及含量如下:
非氟大分子多元醇62.5份
全氟聚醚二元醇12.5份
小分子擴(kuò)鏈劑9.4份
多異氰酸酯17.7份
所述的非氟大分子多元醇為分子量2000g/mol的聚己內(nèi)酯二醇(PCL);
所述的全氟聚醚二元醇分子式為 H0-n (CH2CH2O)-CH2-CF2O- (CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-CH2-(OCH2CH2)n-OH,其中 n 為 18,m 為 10,其分子量為 2000g/mol ;
所述的小分子擴(kuò)鏈劑為3,3’ - 二氯-4,4’ - 二苯基甲烷二胺(MOCA);
所述的多異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯(iroi)。上述的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體的制備方法,即以一種全氟聚醚二元醇和非氟大分子二元醇構(gòu)成的復(fù)合樹脂作為聚氨酯軟段,以多異氰酸酯和小分子擴(kuò)鏈劑為聚氨酯硬段,異氰酸酯指數(shù)為0.97和硬段含量為25%,通過本體聚合一步法合成出熱塑性含氟聚氨酯彈性體,具體包括以下步驟:
(1)、按照1:5質(zhì)量比將分子量2000g/mol的全氟聚醚二元醇和非氟大分子多元醇(即分子量2000g/mol的聚己內(nèi)酯二醇)加至反應(yīng)容器中,控制攪拌轉(zhuǎn)速為3000r/min攪拌反應(yīng)IOmin后,于120°C下真空脫水1.5h,得到含氟復(fù)合樹脂;
(2)、控制攪拌轉(zhuǎn)速為3000r/min下,向步驟(I)所得含氟復(fù)合樹脂中依次加入多異氰酸酯(即異佛爾酮二異氰酸酯)和小分子擴(kuò)鏈劑(即3,3’-二氯-4,4’-二苯基甲烷二胺),繼續(xù)攪拌5 min后倒入已預(yù)熱的模具中,控制溫度15°C下固化成型4h,然后于50°C下真空固化2h,再然后于90°C下固化2 h,最后于140°C固化15h,即得熱塑性含氟聚氨酯彈性體。上述所得到的熱塑性含氟聚氨酯復(fù)合彈性體經(jīng)檢測(cè),其表面氟含量為6.5%,對(duì)水的接觸角為95.3°,拉伸強(qiáng)度為22.9MPa,斷裂伸長率為314%。
實(shí)施例5
一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體,按重量份數(shù)計(jì)算,其原料組成及含量如下:
非氟大分子多元醇64.3份
全氟聚醚二元醇10.7份
小分子擴(kuò)鏈劑1.6份
多異氰酸酯22.6份
所述的非氟大分子多元醇為分子量lOOOg/mol的聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA);
所述的全氟聚醚二元醇分子式為 H0-n (CH2CH2O)-CH2-CF2O- (CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-CH2-(OCH2CH2)n-OH,其中 n 為 2,m 為 15,其分子量為 1000g/mol ;
所述的小分子擴(kuò)鏈劑為3,5- 二甲基硫基甲苯;
所述的多異氰酸酯為4,40 - 二苯基甲烷二異氰酸酯。上述的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體的制備方法,即以一種全氟聚醚二元醇和非氟大分子二元醇構(gòu)成的復(fù)合樹脂作為聚氨酯軟段,以多異氰酸酯和小分子擴(kuò)鏈劑為聚氨酯硬段,異氰酸酯指數(shù)為0.97和硬段含量為25%,通過本體聚合一步法合成出熱塑性含氟聚氨酯彈性體,其合成過程具體包括以下步驟:
(1)、按照1:6質(zhì)量比將 分子量lOOOg/mol的全氟聚醚二元醇和非氟大分子多元醇(即分子量為lOOOg/mol的聚己二酸丁二醇酯二醇)加至反應(yīng)容器中,控制攪拌轉(zhuǎn)速為2000r/min攪拌反應(yīng)20min后,于120°C下真空脫水2h,得到含氟復(fù)合樹脂;
(2)、控制攪拌轉(zhuǎn)速為2000r/min下,向步驟(I)所得含氟復(fù)合樹脂中依次加入多異氰酸酯(即4,40 - 二苯基甲烷二異氰酸酯)和小分子擴(kuò)鏈劑(即3,5- 二甲基硫基甲苯),繼續(xù)攪拌5min后倒入已預(yù)熱的模具中,控制溫度25°C下固化成型3h,然后于80°C下真空固化Ih,再然后于100°C下真空固化lh,最后于130°C下固化18h,即得熱塑性含氟聚氨酯彈性體。上述所得到的熱塑性含氟聚氨酯復(fù)合彈性體經(jīng)檢測(cè),其表面氟含量為6.4%,對(duì)水的接觸角為93.8°,拉伸強(qiáng)度為19.3MPa,斷裂伸長率為334%。綜上所述,本發(fā)明的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體,其表面氟含量為2.7
11.3%,對(duì)水的接觸角為75 115。,拉伸強(qiáng)度為8.5 26MPa,斷裂伸長率為200 450%。以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明,而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換,均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體,其特征在于按重量份數(shù)計(jì)算,其原料組成及含量如下: 非氟大分子多兀醇45.4-65.6份 全氟聚醚二元醇4.6-16.3份 小分子擴(kuò)鏈劑1.6-19.2份 多異氰酸酯17.7-44.3份 所述的非氟大分子多元醇的分子量均為1000 3000g/mol的聚己二酸丁二醇酯二醇、聚四氫呋喃醚二醇、聚己內(nèi)酯二醇或聚碳酸酯二醇; 所述的全氟聚醚二元醇分子式為 HO-n (CH2CH2O) -CH2-CF2O- (CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-CH2-(OCH2CH2)n-OH,其中 n 為 I 23,m 為 I 33,其分子量為 1000 2000g/mol ;所述的小分子擴(kuò)鏈劑為1,4- 丁二醇、1,6-環(huán)己二醇、3,3’ - 二氯-4,4’ - 二苯基甲烷二胺或3,5-二甲基硫基甲苯; 所述的多異氰酸酯為4,40-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸酯、對(duì)苯二異氰酸酯、二甲基聯(lián)苯二異氰酸酯、1,6 —亞己基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯或4,40 - 二環(huán)已基甲烷二異氰酸酯。
2.如權(quán)利要求1所述的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體,其特征在于按重量份數(shù)計(jì)算,其原料組成及含量如下: 非氟大分子多兀醇65.6份 全氟聚醚二元醇9.4份 小分子擴(kuò)鏈劑1.9份 多異氰酸酯23.2份 所述的非氟大分子多元醇為分子量lOOOg/mol的聚己二酸丁二醇酯二醇; 所述的全氟聚醚二元醇分子式為 H0-n (CH2CH2O)-CH2-CF2O- (CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-CH2-(OCH2CH2)n-OH,其中 n 為 2,m 為 15,其分子量為 1000g/mol ; 所述的小分子擴(kuò)鏈劑為1,4- 丁二醇; 所述的多異氰酸酯為4,40 - 二苯基甲烷二異氰酸酯。
3.如權(quán)利要求1所述的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體,其特征在于按重量份數(shù)計(jì)算,其原料組成及含量如下: 非氟大分子多元醇45.4份 全氟聚醚二元醇4.6份 小分子擴(kuò)鏈劑19.2份 多異氰酸酯44.3份 所述的非氟大分子多元醇的分子量均為3000g/mol的聚四氫呋喃醚二醇; 所述的全氟聚醚二元醇分子式為 H0-n (CH2CH2O)-CH2-CF2O- (CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-CH2-(OCH2CH2)n-OH,其中 n 為 2,m 為 15,其分子量為 1000g/mol ; 所述的小分子擴(kuò)鏈劑為1,6-環(huán)己二醇; 所述的多異氰酸酯為2,4-甲苯二異氰酸酯。
4.如權(quán)利要求1所述的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體,其特征在于按重量份數(shù)計(jì)算,其原料組成及含量如下:非氟大分子多元醇48.7份 全氟聚醚二元醇16.3份 小分子擴(kuò)鏈劑4.6份 多異氰酸酯29.1份 所述的非氟大分子多元醇為分子量lOOOg/mol的聚己內(nèi)酯二醇; 所述的全氟聚醚二元醇分子式為 H0-n (CH2CH2O)-CH2-CF2O- (CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-CH2-(OCH2CH2)n-OH,其中 n 為 2,m 為 15,其分子量為 1000 g/mol ; 所述的小分子擴(kuò)鏈劑為1, 4- 丁二醇; 所述的多異氰酸酯為4,40 - 二環(huán)已基甲烷二異氰酸酯。
5.如權(quán)利要求1所述的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體,其特征在于按重量份數(shù)計(jì)算,其原料組成及含量如下: 非氟大分子多元醇62.5份 全氟聚醚二元醇12.5份 小分子擴(kuò)鏈劑9.4份 多異氰酸酯17.7份 所述的非氟大分子多元醇為分子量2000g/mol的聚己內(nèi)酯二醇; 所述的全氟聚醚二元醇分子式為 H0-n (CH2CH2O)-CH2-CF2O- (CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-CH2-(OCH2CH2)n-OH,其中 n 為 18,m 為 10,其分子量為 2000g/mol ; 所述的小分子擴(kuò)鏈劑為3,3’ - 二氯-4,4’ - 二苯基甲烷二胺; 所述的多異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯。
6.如權(quán)利要求1所述的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體,其特征在于按重量份數(shù)計(jì)算,其原料組成及含量如下: 非氟大分子多元醇64.3份 全氟聚醚二元醇10.7份 小分子擴(kuò)鏈劑1.6份 多異氰酸酯22.6份 所述的非氟大分子多元醇為分子量lOOOg/mol的聚己二酸丁二醇酯二醇; 所述的全氟聚醚二元醇分子式為 H0-n (CH2CH2O)-CH2-CF2O- (CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-CH2-(OCH2CH2)n-OH,其中 n 為 2,m 為 15,其分子量為 1000g/mol ; 所述的小分子擴(kuò)鏈劑為3,5- 二甲基硫基甲苯; 所述的多異氰酸酯為4,40 - 二苯基甲烷二異氰酸酯。
7.如權(quán)利要求1-6任一權(quán)利要求所述的一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體的制備方法,其特征在于具體包括如下步驟: (1)、將全氟聚醚二元醇和非氟大分子多元醇加入到容器中,控制攪拌轉(zhuǎn)速為2000 3000r/min攪拌10 20min,再于100 120°C下真空脫水1.5 2h,獲得含氟復(fù)合樹脂; (2)、根據(jù)設(shè)定的異氰酸酯指數(shù)0.97 0.999和硬段含量為25% 50%,在攪拌轉(zhuǎn)速為2000 3000r/min下,向步驟(I)所得含氟復(fù)合樹脂中依次加入多異氰酸酯和小分子擴(kuò)鏈齊U,繼續(xù)攪拌3 5min后倒入已預(yù)熱的模具中,控制溫度為15 30°C固化成型2 4h,然后于50 80°C下真空固化I 2h,再然后于90 110°C下真空固化I 2h,最后于120 140°C真空固化15 24 h,即得 熱塑性含氟聚氨酯彈性體。
全文摘要
本發(fā)明公開一種熱塑性含氟聚氨酯彈性體及其制備方法,所述熱塑性含氟聚氨酯彈性體由非氟大分子多元醇、全氟聚醚二元醇、小分子擴(kuò)鏈劑和多異氰酸酯組成,其制備方法即將全氟聚醚二元醇和非氟大分子多元醇加入到容器中,得到的含氟復(fù)合樹脂在2000~3000r/min下攪拌10~20min后真空脫水,隨后依次加入多異氰酸酯和小分子擴(kuò)鏈劑,繼續(xù)攪拌3~5min后倒入已預(yù)熱的模具中,控制溫度15~30℃固化成型2~4h后,分別于50~80℃下真空固化1~2h,于90~110℃下真空固化1~2h,于120~140℃固化15~24h,即得含氟量低、表面和力學(xué)性能優(yōu)異的熱塑性含氟聚氨酯彈性體。
文檔編號(hào)C08G18/08GK103242505SQ20131016903
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月9日
發(fā)明者賈潤萍, 宗安新, 代麗, 王彩峰, 魏路, 田凱, 黃茂松 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
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