專利名稱：一種苯甲基淀粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種苯甲基淀粉的制備方法。
背景技術(shù)：
苯甲基淀粉的分子既有親水性，又有疏水性。它具有較為廣泛的用途，可用作鑄件造型粉、丙烯酸樹(shù)脂的添加劑和紡織整理中的乳化劑。用較細(xì)顆粒的苯甲基淀粉制成的水分散液，可澆注成防水性薄膜。由于苯甲基淀粉的粘度低又具有成膜性和抗水性，可用于紙的涂布。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種苯甲基淀粉的制備方法，利用該制備方法可制備出符合要求的苯甲基淀粉，且制備工藝簡(jiǎn)單、可控制性強(qiáng)。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種苯甲基淀粉的制備方法，包括以下步驟:(I)混合:在攪拌狀態(tài)下，將100份淀粉加入到150—180份去離子水中，然后加入10—15份淀粉顆粒膨脹抑制劑，升溫至55 — 61°C并繼續(xù)攪拌15 — 20min，得淀粉乳；(2)堿化:在快速攪拌狀態(tài)下，緩慢向淀粉乳中加入含0.6 — 0.8份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液，溫度維持在55 — 61°C，氫氧化鈉溶液全部加入后繼續(xù)攪拌25— 30min，得混合液；(3)醚化:保持溫度在55 — 61°C，在攪拌狀態(tài)下向混合液中一次性加入9一 11份鹵代甲苯，反應(yīng)Ih后,滴加入含2 .9—3.2份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液,滴加時(shí)間為18 — 20h，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌4一5h，醚化反應(yīng)結(jié)束，得苯甲基淀粉混合液；(4)在攪拌狀態(tài)下向苯甲基淀粉混合液中加入鹽酸進(jìn)行中和，中和至苯甲基淀粉混合液的PH值為6.0 — 6.5時(shí)，中和反應(yīng)結(jié)束；(5)過(guò)濾:將步驟(4)中和后的苯甲基淀粉混合液轉(zhuǎn)入帶濾布的離心機(jī)中分離除去濾液得苯甲基淀粉粗品；(6)精制:用溫度為20— 40°C去離子水對(duì)苯甲基淀粉粗品進(jìn)行洗滌、脫水，得苯甲基淀粉濕品；(7)干燥:將苯甲基淀粉濕品干燥，即得產(chǎn)品苯甲基淀粉。作為本發(fā)明的優(yōu)化，所述淀粉為玉米淀粉、木薯淀粉、馬鈴薯淀粉或甘薯淀粉中的一種。所述淀粉顆粒膨脹抑制劑為硫酸鈉或氯化鈉。所述鹵代甲苯為對(duì)氯甲苯或?qū)︿寮妆?。所述的有機(jī)溶劑為環(huán)己烷。所述用去離子水對(duì)苯甲基淀粉粗品進(jìn)行洗滌、脫水3— 5次。所述干燥為在溫度為85— 95°C的烘箱中干燥2 — 3h。作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，所述淀粉為玉米淀粉。
所述淀粉顆粒膨脹抑制劑為硫酸鈉。所述鹵代甲苯為對(duì)氯甲苯。為簡(jiǎn)便說(shuō)明問(wèn)題起見(jiàn)，以下對(duì)本發(fā)明所述一種苯甲基淀粉的制備方法均簡(jiǎn)稱為本方法。淀粉與對(duì)氯甲苯的化學(xué)反應(yīng)方程式為St-OH+Cl (C6H4) CH3+NaOH = St-O- (C6H4) CH3+NaCl+H20在本方法中，步驟(2 )堿化加入氫氧化鈉水溶液時(shí)要保持快速攪拌，其目的是為了防止因攪拌不勻而使混合液中局部氫氧化鈉濃度過(guò)高造成淀粉顆粒膨脹。苯甲基淀粉生產(chǎn)過(guò)程中要避免淀粉顆粒膨脹，因?yàn)榈矸垲w粒膨脹后將會(huì)給后續(xù)步驟特別是過(guò)濾步驟帶來(lái)困難。在本方法中，步驟(3)的醚化反應(yīng)過(guò)程是消耗氫氧化鈉的過(guò)程，為維持反應(yīng)系統(tǒng)中的氫氧化鈉濃度，需要連續(xù)補(bǔ)充氫氧化鈉。采用滴加的方式加入氫氧化鈉既維持了反應(yīng)系統(tǒng)中氫氧化鈉的濃度又不會(huì)使混合液中氫氧化鈉濃度過(guò)高而造成淀粉顆粒膨脹。利用該制備方法可制備出符合要求的苯甲基淀粉，其取代度為0.16-0.18，且制備工藝簡(jiǎn)單、可控制性強(qiáng)。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明:實(shí)施例1:一種苯甲基淀粉的制備方法，包括以下步驟:·
(I)混合:在攪拌狀態(tài)下，將100份玉米淀粉加入到150份去離子水中，然后加入15份淀粉顆粒膨脹抑制劑硫酸鈉，升溫至55°C并繼續(xù)攪拌20min，得淀粉乳；(2)堿化:在快速攪拌狀態(tài)下，緩慢向淀粉乳中加入含0.6份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液，溫度維持在55°C，氫氧化鈉溶液全部加入后繼續(xù)攪拌25min，得混合液；(3)醚化:保持溫度在55°C，在攪拌狀態(tài)下向混合液中一次性加入9份對(duì)氯甲苯，反應(yīng)Ih后,滴加入含2.9份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液,滴加時(shí)間為18h,滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌4h，醚化反應(yīng)結(jié)束，得苯甲基淀粉混合液；(4)在攪拌狀態(tài)下向苯甲基淀粉混合液中加入鹽酸進(jìn)行中和，中和至苯甲基淀粉混合液的PH值為6.0 — 6.5時(shí)，中和反應(yīng)結(jié)束；(5)過(guò)濾:將步驟(4)中和后的苯甲基淀粉混合液轉(zhuǎn)入帶濾布的離心機(jī)中分離除去濾液得苯甲基淀粉粗品；(6)精制:用溫度為40°C去離子水對(duì)苯甲基淀粉粗品進(jìn)行洗滌、脫水3次，得苯甲基淀粉濕品；(7)干燥:將苯甲基淀粉濕品在溫度為85°C的烘箱中干燥2h，即得產(chǎn)品苯甲基淀粉。實(shí)施例2:一種苯甲基淀粉的制備方法，包括以下步驟:(I)混合:在攪拌狀態(tài)下，將100份木薯淀粉加入到180份去離子水中，然后加入10份淀粉顆粒膨脹抑制劑氯化鈉，升溫至6rC并繼續(xù)攪拌15min，得淀粉乳；
(2)堿化:在快速攪拌狀態(tài)下，緩慢向淀粉乳中加入含0.8份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液，溫度維持在61°C，氫氧化鈉溶液全部加入后繼續(xù)攪拌25min，得混合液；(3)醚化:保持溫度在61°C，在攪拌狀態(tài)下向混合液中一次性加入11份對(duì)氯甲苯，反應(yīng)Ih后,滴加入含3.2份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液,滴加時(shí)間為20h，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌5h，醚化反應(yīng)結(jié)束，得苯甲基淀粉混合液；(4)在攪拌狀態(tài)下向苯甲基淀粉混合液中加入鹽酸進(jìn)行中和，中和至苯甲基淀粉混合液的PH值為6.0 — 6.5時(shí)，中和反應(yīng)結(jié)束；(5)過(guò)濾:將步驟(4)中和后的苯甲基淀粉混合液轉(zhuǎn)入帶濾布的離心機(jī)中分離除去濾液得苯甲基淀粉粗品；(6)精制:用溫度為20°C去離子水對(duì)苯甲基淀粉粗品進(jìn)行洗滌、脫水5次，得苯甲基淀粉濕品；(7)干燥:將苯甲基淀粉濕品在溫度為95°C的烘箱中干燥3h，即得產(chǎn)品苯甲基淀粉。實(shí)施例3:一種苯甲基淀粉的制備方法，包括以下步驟:(I)混合:在攪拌狀態(tài)下，將100份馬鈴薯淀粉加入到160份去離子水中，然后加入12份淀粉顆粒膨脹抑制劑硫酸鈉，升溫至58°C并繼續(xù)攪拌20min，得淀粉乳；(2)堿化:在快速攪拌狀態(tài)下，緩慢向淀粉乳中加入含0.7份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液，溫度維持在58°C，`氫氧化鈉溶液全部加入后繼續(xù)攪拌30min，得混合液；(3)醚化:保持溫度在58°C，在攪拌狀態(tài)下向混合液中一次性加入10份對(duì)溴甲苯，反應(yīng)Ih后,滴加入含3.0份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液,滴加時(shí)間為20h，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌5h，醚化反應(yīng)結(jié)束，得苯甲基淀粉混合液；(4)在攪拌狀態(tài)下向苯甲基淀粉混合液中加入鹽酸進(jìn)行中和，中和至苯甲基淀粉混合液的PH值為6.0 — 6.5時(shí)，中和反應(yīng)結(jié)束；(5)過(guò)濾:將步驟(4)中和后的苯甲基淀粉混合液轉(zhuǎn)入帶濾布的離心機(jī)中分離除去濾液得苯甲基淀粉粗品；(6)精制:用溫度為30°C去離子水對(duì)苯甲基淀粉粗品進(jìn)行洗滌、脫水5次，得苯甲基淀粉濕品；(7)干燥:將苯甲基淀粉濕品在溫度為90°C的烘箱中干燥3h，即得產(chǎn)品苯甲基淀粉。
權(quán)利要求
1.一種苯甲基淀粉的制備方法，包括以下步驟: (1)混合:在攪拌狀態(tài)下，將100份淀粉加入到150—180份去離子水中，然后加入10—15份淀粉顆粒膨脹抑制劑，升溫至55 — 61°C并繼續(xù)攪拌15 — 20min，得淀粉乳； (2)堿化:在快速攪拌狀態(tài)下，緩慢向淀粉乳中加入含0.6-0.8份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液，溫度維持在55 — 61°C，氫氧化鈉溶液全部加入后繼續(xù)攪拌25—30min,得混合液； (3)醚化:保持溫度在55— 61°C，在攪拌狀態(tài)下向混合液中一次性加入9一 11份鹵代甲苯,反應(yīng)Ih后，滴加入含2.9 — 3.2份質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液，滴加時(shí)間為18 — 20h，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌4一5h，醚化反應(yīng)結(jié)束，得苯甲基淀粉混合液； (4)在攪拌狀態(tài)下向苯甲基淀粉混合液中加入鹽酸進(jìn)行中和，中和至苯甲基淀粉混合液的PH值為6.0—6.5時(shí)，中和反應(yīng)結(jié)束； (5)過(guò)濾:將步驟(4)中和后的苯甲基淀粉混合液轉(zhuǎn)入帶濾布的離心機(jī)中分離除去濾液得苯甲基淀粉粗品； (6)精制:用溫度為20—40°C去離子水對(duì)苯甲基淀粉粗品進(jìn)行洗滌、脫水，得苯甲基淀粉濕品； (7)干燥:將苯甲基淀粉濕品干燥，即得產(chǎn)品苯甲基淀粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述淀粉為玉米淀粉、木薯淀粉、馬鈴薯淀粉或甘薯淀粉中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述淀粉為玉米淀粉。`
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述淀粉顆粒膨脹抑制劑為硫酸鈉或氯化鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述淀粉顆粒膨脹抑制劑為硫酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述鹵代甲苯為對(duì)氯甲苯或?qū)︿寮妆健?br> 7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述鹵代甲苯為對(duì)氯甲苯。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述用去離子水對(duì)苯甲基淀粉粗品進(jìn)行洗滌、脫水3— 5次。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述干燥為在溫度為85— 95°C的烘箱中干燥2 — 3h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9任一所述的一種苯甲基淀粉的制備方法，其特征在于:所述苯甲基淀粉的取代度為0.16—0.18。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苯甲基淀粉的制備方法。苯甲基淀粉可用作鑄件造型粉、丙烯酸樹(shù)脂的添加劑和紡織整理中的乳化劑。所述方法以玉米淀粉為原料，優(yōu)選對(duì)氯甲苯為醚化劑，硫酸鈉為淀粉顆粒膨脹抑制劑，在維持一定濃度的氫氧化鈉水溶液中進(jìn)行反應(yīng)。本方法的生產(chǎn)步驟包括混合、堿化、醚化、中和、過(guò)濾、精制、干燥。利用該制備方法可制備出符合要求的苯甲基淀粉，且制備工藝簡(jiǎn)單、可控制性強(qiáng)。
文檔編號(hào)C08B31/14GK103232550SQ201310173640
公開(kāi)日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月11日
發(fā)明者鄭桂富 申請(qǐng)人:鄭桂富