一種常壓下制取無臭透明的107膠的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種常壓下生產(chǎn)107膠的方法，包括一下步驟：S1.將原料加入脫水釜脫水后加入聚合反應(yīng)釜，攪拌下加入催化劑，反應(yīng)，S2.向S1反應(yīng)所得的產(chǎn)物中加入混合有H3PO4或AcOH的去離子水溶液，進(jìn)行降解反應(yīng)，S3.將步驟S2所得的產(chǎn)品通過帶真空口的雙螺桿出膠機(jī)，攪拌擠出，所述的雙螺桿出膠機(jī)中的溫度為160~170℃;所述的催化劑為KOH、NaOH或LiOH。本發(fā)明提供的發(fā)明采用強(qiáng)堿性催化劑，使產(chǎn)品更透明，經(jīng)試驗(yàn)，在生產(chǎn)RTV產(chǎn)品中，不發(fā)黃更沒有魚腥味。
【專利說明】—種常壓下制取無臭透明的107膠的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種107膠生產(chǎn)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種常壓下制取無臭透明的107膠的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]107膠，又稱羥基封頭的聚二甲基硅氧烷，硅橡膠具有普通橡膠所不具備的許多獨(dú)特而優(yōu)異的性能:1、優(yōu)良的耐高、低溫性能，能在-60-250°C下長(zhǎng)期使用；2、優(yōu)良的電氣絕緣性能，且電氣性能在廣闊的使用溫度、頻率的范圍內(nèi)基本上保持不變；3、優(yōu)良的耐臭氧、耐氣候老化性能；4、無毒，具有生理惰性；5、優(yōu)良的防水耐油耐溶劑性能；6、透氣性好，且具有選擇性透氣率。在航空航天、電子電氣、機(jī)械制造、建筑、涂料、醫(yī)藥衛(wèi)生、日常生活等國(guó)民經(jīng)濟(jì)各個(gè)領(lǐng)域都有著廣泛的使用，并成為必不可少的先進(jìn)材料。而羥基封端聚二甲基硅氧烷(107膠)是室溫硫化硅橡膠產(chǎn)品中主要使用的基膠。
[0003]107膠的生產(chǎn)常采用D4或DMC為原料，以KOH為催化劑，經(jīng)脫水、開環(huán)聚合、蒸汽降解(保壓反應(yīng))。反應(yīng)結(jié)束后，將催化劑中和，真空下脫除低分子，即得107膠。通過控制蒸汽流量(即保持反應(yīng)釜內(nèi)壓力0.1-0.2MPa)和溫度可以調(diào)節(jié)降解反應(yīng)速度，可制得所需摩爾質(zhì)量的107膠。聚合和降解是平衡化反應(yīng)過程，所得產(chǎn)物中含有約159 20%環(huán)硅氧烷，反應(yīng)結(jié)束后需將低沸點(diǎn)物質(zhì)減壓除去。催化劑除KOH外，Me4NOH, LiOH、Bu4POH等亦可作為催化劑使用。DMC為二甲基環(huán)硅氧烷混合物，其分子式為(Me2SiO)3-7 ;D4為八甲基環(huán)四硅氧燒，其分子式為(Me2SiO)4
目前國(guó)內(nèi)大部分生產(chǎn)廠家多采用Me4NOH作催化劑，它的活性比KOH大，它在90-110°C具有很好的聚合催化作用。聚合完成之后，只要提高溫度到130°C以上就可分解失活，而不需中和。但該方法制得的膠體發(fā)黃，且?guī)в须y聞的魚腥味，很難除盡。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于，在常壓下制備出的無色透明的107膠，且使得膠體沒有魚腥味。
[0005]為實(shí)現(xiàn)以上發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種常壓下生產(chǎn)107膠的方法，包括一下步驟:
51.將原料加入脫水釜脫水后加入聚合反應(yīng)釜，攪拌下加入催化劑，反應(yīng)，
52.向SI反應(yīng)所得的產(chǎn)物中加入混合有H3PO4或AcOH的去離子水溶液，進(jìn)行降解反
應(yīng)，
53.將步驟S2所得的產(chǎn)品通過帶真空口的雙螺桿出膠機(jī)，攪拌擠出，所述的雙螺桿出膠機(jī)中的溫度為16(Tl70°C。
[0006]所述的催化劑為KOH、NaOH或LiOH。
[0007]步驟S3中的真空口是用于抽出低沸物和去離子水。
[0008]所述的排出低沸物和去離子水代替步驟S2中的H3PO4或AcOH的去離子水溶液在步驟S2中加入。[0009]步驟SI中的反應(yīng)的溫度為120-l40°C，反應(yīng)時(shí)間為60-90分鐘。這一步反應(yīng)的目的是在于讓待聚合體系變得黏稠，使得聚硅氧烷的摩爾質(zhì)量達(dá)到IO5以上。
[0010]步驟S2中的降解反應(yīng)的溫度為150-l60°C，反應(yīng)廣2小時(shí)。
[0011]本發(fā)明包括一下的優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明采用半間歇生產(chǎn)方法，投資更小，操作更容易，特別適合一些中小型企業(yè)的投資生產(chǎn)。
[0012]2.本發(fā)明生產(chǎn)方法對(duì)原材料的質(zhì)量要求低，聚合時(shí)間很容易根據(jù)原料的變化情況進(jìn)行調(diào)整。
[0013]3.本發(fā)明在整個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)中均采用常壓方法，提高安全生產(chǎn)系數(shù)，工人的生命安全更有保障。
[0014]4.本發(fā)明催化劑采用強(qiáng)堿性催化劑，使產(chǎn)品更透明，經(jīng)試驗(yàn)，在生產(chǎn)RTV產(chǎn)品中，不發(fā)黃更沒有魚腥味。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例1:
將檢驗(yàn)合格的原料D4 IOOOkg抽入脫水釜，加熱使物料溫度達(dá)到50°C，通入干燥氮?dú)夤呐?，氮?dú)饬髁繛?0L/min，并在1.5KPa真空下攪拌脫水60分鐘，然后進(jìn)入聚合反應(yīng)釜，攪拌下加入0.02kg KOH,使物料加熱到140°C，反應(yīng)90分鐘，待聚合體系變粘稠，聚硅氧烷的摩爾質(zhì)量達(dá)IO5以上時(shí)，常壓下向反應(yīng)物滴加混合有0.04kg H3PO4的去離子水10kg，邊回流邊滴加，滴加完后于160°C回流降解反應(yīng)I小時(shí)，然后于170°C真空脫除低沸物，脫出的低沸物與去離子水分離后再與原料混合循環(huán)使用，而脫除低沸物的成品107膠則通過雙螺桿出膠機(jī)出料裝桶。生產(chǎn)過程中，無異味。
[0016]實(shí)施例2:
將檢驗(yàn)合格的原料DMC IOOOkg抽入脫水釜，加熱使物料溫度達(dá)到40°C，通入干燥氮?dú)夤呐?，氮?dú)饬髁繛?0L/min，并在1.4KPa真空下攪拌脫水80分鐘，然后進(jìn)入聚合反應(yīng)釜，攪拌下加入0.05kg KOH,使物料加熱到130°C，反應(yīng)80分鐘，待聚合體系變粘稠，聚硅氧烷的摩爾質(zhì)量達(dá)IO5以上時(shí)，常壓下向反應(yīng)物滴加混合有0.1kg H3PO4的去離子水30kg，邊回流邊滴加，滴加完后于155°C回流降解反應(yīng)2小時(shí)，然后于170°C真空脫除低沸物，脫出的低沸物與去離子水分離后再與原料混合循環(huán)使用，而脫除低沸物的成品107膠則通過雙螺桿出膠機(jī)出料裝桶。生產(chǎn)過程中，無異味。
[0017]實(shí)施例3:
將檢驗(yàn)合格的原料D4或DMClOOOkg抽入脫水釜，加熱使物料溫度達(dá)到45°C，通入干燥氮?dú)夤呐?，氮?dú)饬髁繛?0L/min，并在1.3KPa真空下攪拌脫水60分鐘，然后進(jìn)入聚合反應(yīng)釜，攪拌下加入0.035kg KOH,使物料加熱到120°C，反應(yīng)60分鐘，待聚合體系變粘稠，聚硅氧烷的摩爾質(zhì)量達(dá)IO5以上時(shí)，常壓下向反應(yīng)物滴加混合有0.07kg H3PO4的去離子水20kg,邊回流邊滴加，滴加完后于150°C回流降解反應(yīng)I小時(shí)，然后于170°C真空脫除低沸物，脫出的低沸物與去離子水分離后再與原料混合循環(huán)使用，而脫除低沸物的成品107膠則通過雙螺桿出膠機(jī)出料裝桶。生產(chǎn)過程中，無異味。
[0018]實(shí)施例4:將檢驗(yàn)合格的原料D4或DMClOOOkg抽入脫水釜，加熱使物料溫度達(dá)到40°C，通入干燥氮?dú)夤呐荩獨(dú)饬髁繛?0L/min，并在1.5KPa真空下攪拌脫水70分鐘，然后進(jìn)入聚合反應(yīng)釜，攪拌下加入0.04kg NaOH,使物料加熱到120°C，反應(yīng)60分鐘，待聚合體系變粘稠，聚硅氧烷的摩爾質(zhì)量達(dá)IO5以上時(shí)，常壓下向反應(yīng)物滴加混合有0.08kg H3PO4的去離子水IOkg,邊回流邊滴加，滴加完后于160°C回流降解反應(yīng)I小時(shí)，然后于170°C真空脫除低沸物，脫出的低沸物與去離子水分離后再與原料混合循環(huán)使用，而脫除低沸物的成品107膠則通過雙螺桿出膠機(jī)出料裝桶。生產(chǎn)過程中，無異味。
[0019] 107 膠成品質(zhì)量指標(biāo)(Q/XHC 028—1998)
【權(quán)利要求】
1.一種常壓下生產(chǎn)107膠的方法，其特征在于，包括以下步驟:51.將原料加入脫水釜脫水后加入聚合反應(yīng)釜，攪拌下加入催化劑，反應(yīng)，52.向SI反應(yīng)所得的產(chǎn)物中加入混合有H3PO4或AcOH的去離子水溶液，進(jìn)行降解反應(yīng)，53.將步驟S2所得的產(chǎn)品通過帶真空口的雙螺桿出膠機(jī)，攪拌擠出，所述的雙螺桿出膠機(jī)中的溫度為16(Tl70°C ;所述的催化劑為KOH、NaOH或LiOH。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常壓下生產(chǎn)107膠的方法，其特征在于，步驟S3中的真空口是用于抽出低沸物和去離子水。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的常壓下生產(chǎn)107膠的方法，其特征在于，所述的排出低沸物和去離子水代替步驟S2中的H3PO4或AcOH的去離子水溶液在步驟S2中加入。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常壓下生產(chǎn)107膠的方法，其特征在于，步驟SI中的反應(yīng)的溫度為12(Tl40°C，反應(yīng)時(shí)間為60?90分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常壓下生產(chǎn)107膠的方法，其特征在于，步驟S2中的降解反應(yīng)的溫度為15(Tl60°C，反應(yīng)廣2小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C08G77/06GK103435807SQ201310331071
【公開日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月1日
【發(fā)明者】柯明新, 柯松 申請(qǐng)人:廣東信翼新材料股份有限公司