一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法
【專利摘要】一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法，包括有以下步驟：1）首先把聚偏氟乙烯與聚丙烯酸丁酯的混合物加熱，保溫消除熱歷史，隨后將混合熔體迅速降溫到170℃；2）利用聚甲基硅氧烷板施加104～105Pa壓力給熔體施加剪切應(yīng)力，靜置使聚偏氟乙烯結(jié)晶；3）將結(jié)晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蝕刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶體，將聚偏氟乙烯晶體取出后烘干，用掃描電鏡檢測可得到聚偏氟乙烯微米球管；本發(fā)明工藝簡單易行，成本低廉，得到的微米管具有高接觸表面積、微米管導(dǎo)線、微米吸附劑、微米除臭劑等使用價值，有望在微電子學(xué)、吸附學(xué)、物理催化學(xué)方面得到應(yīng)用。
【專利說明】一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于聚偏氟乙烯微米球管制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]微米管作為一種特殊結(jié)構(gòu)的微米材料有其特別的性能和用途。1991年日本的NEC電鏡專家Iijima首次發(fā)現(xiàn)碳微米管，此后各種材料的微米管的研究一直是國際新材料領(lǐng)域的前沿和熱點，并取得了令人矚目的成就?？茖W(xué)界人士預(yù)言，聚合物微米管以其獨特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、吸附等性能，在微電子學(xué)、醫(yī)藥學(xué)、吸附學(xué)和物理催化學(xué)等領(lǐng)域有著誘人的應(yīng)用前景和巨大潛在應(yīng)用價值。
[0003]在微米管的制備上，大多數(shù)人采用的為無機材料制備微米管，例如Steinhart等制備了 Pd / PS的復(fù)合微米管，。Hou等用鈀(II) / 二乙酸酯作為導(dǎo)電改性劑，制備了PPX / Pd復(fù)合管。Bognitzki等““則制得了 PPX / Al和PPX / Au的復(fù)合管。這些微米原料集中在無機微米領(lǐng)域，且耗資大，設(shè)備要求高，技術(shù)難度大。而尋找一種具有和無機金屬材料一樣具有熱電性同時性能穩(wěn)定的有機材料制備微米管成了當(dāng)前研究熱點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法，具有操作簡便易行，原料廉價易得的特點。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法，包括有以下步驟:
1)首先把聚偏氟乙烯與聚丙烯酸丁酯(質(zhì)量百分比)30%~70%的混合物加熱到195~205°C，保溫IOmin消除熱歷史，隨后將混合熔體以50°C /min的速率迅速降溫到170°C ；
2)利用聚甲基硅氧烷板施加IO4~IO5Pa壓力給熔體施加剪切應(yīng)力，在170°C下靜置15天，使聚偏氟乙烯結(jié)晶；
3)將結(jié)晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蝕刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶體，將聚偏氟乙烯晶體取出后烘干，用掃描電鏡檢測可得到聚偏氟乙烯微米球管。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:
由于本發(fā)明采用了聚偏氟乙烯這樣具有穩(wěn)定性能同時具有一定熱電性能的有機樹脂，通過找到一種和聚偏氟乙烯相容性極好的聚丙烯酸丁酯，讓其完全混合后讓二者結(jié)晶。然后通過蝕刻的方式去掉一種組分后得到聚偏氟乙烯的微米管材料。本發(fā)明采用了有機材料代替?zhèn)鹘y(tǒng)的無機材料，同時操作簡便易行，原料廉價易得，制備的微米管具有高接觸表面積、微米管導(dǎo)線、微米吸附劑、微米除臭劑等使用價值，有望在微電子學(xué)、吸附學(xué)、物理催化學(xué)方面得到應(yīng)用。
[0007]另外，聚偏氟乙烯PVDF兼?zhèn)渫ㄓ脴渲头鷺渲奶匦?，除具有良好的耐高溫性、耐化學(xué)腐蝕性、耐氧化性、耐射線輻射性、耐候性能外，還具有壓電性、介電性、熱電性等特殊性能，是目前含氟塑料膜中產(chǎn)量名列第二位的產(chǎn)品，具有取代無機微米管的潛質(zhì)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明的聚偏氟乙烯微米管的實施例的效果圖。
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。
[0010]實施例一
一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法，包括有以下步驟:
O首先把聚偏氟乙烯(質(zhì)量百分比)70%與聚丙烯酸丁酯(質(zhì)量百分比)30%的混合物加熱到195°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將混合熔體以50 V /min的速率迅速降溫到170 0C ；
2)利用聚甲基硅氧烷板施加IO4Pa壓力給熔體施加剪切應(yīng)力，在170°C下靜置15天，使聚偏氟乙烯結(jié)晶；
3)將結(jié)晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蝕刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶體，將聚偏氟乙烯晶體取出后烘干，用掃描電鏡檢測可得到聚偏氟乙烯微米球管。
[0011]本微米球管的平均直徑在0.5 μ m。
[0012]實施例二
一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法，包括有以下步驟:
O首先把聚偏氟乙烯(質(zhì)量百分比)50%與聚丙烯酸丁酯(質(zhì)量百分比)50%的混合物加熱到200°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將混合熔體以50 V /min的速率迅速降溫到170 0C ；
2)利用聚甲基硅氧烷板施加IO5Pa壓力給熔體施加剪切應(yīng)力，在170°C下靜置15天，使聚偏氟乙烯結(jié)晶；
3)將結(jié)晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蝕刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶體，將聚偏氟乙烯晶體取出后烘干，用掃描電鏡檢測可得到聚偏氟乙烯微米管。
[0013]本微米球管的平均直徑在I μ m。
[0014]實施例三
一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法，包括有以下步驟:
O首先把聚偏氟乙烯(質(zhì)量百分比)30%與聚丙烯酸丁酯(質(zhì)量百分比)70%的混合物加熱到205°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將混合熔體以50 V /min的速率迅速降溫到170 0C ；
2)利用聚甲基硅氧烷板施加IO5Pa壓力給熔體施加剪切應(yīng)力，在170°C下靜置15天，使聚偏氟乙烯結(jié)晶；
3)將結(jié)晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蝕刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶體，將聚偏氟乙烯晶體取出后烘干，用掃描電鏡檢測可得到聚偏氟乙烯微米球管。
[0015]本微米球管的平均直徑在2.5 μ m。
[0016]參見圖1，圖1為本發(fā)明實施例三的效果圖。
[0017]該圖通過實施例三即:
O首先把聚偏氟乙烯(質(zhì)量百分比)30%與聚丙烯酸丁酯(質(zhì)量百分比)70%的混合物加熱到205°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將混合熔體以50 V /min的速率迅速降溫到170 0C ；
2)利用聚甲基硅氧烷板施加IO5Pa壓力給熔體施加剪切應(yīng)力，在170°C下靜置15天，使聚偏氟乙烯結(jié)晶；
3)將結(jié)晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蝕刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶體，將聚偏氟乙烯晶體取出后烘干，用掃描電鏡檢測可得到聚偏氟乙烯微米球管。
[0018]該微米管為垂直球面伸長簇狀微米管，由定向生長的聚偏乙烯的Y片晶生長得到，平均直徑為2.5μπι，具有高接觸表面積，并具備一定的壓電性，可以作為微米管導(dǎo)線、微米吸附劑、微米除臭劑 等使用。
【權(quán)利要求】
1.一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法，其特征在于，包括有以下步驟: 1)首先把聚偏氟乙烯與聚丙烯酸丁酯(質(zhì)量百分比)30%~70%的混合物加熱到195~205°C，保溫IOmin消除熱歷史，隨后將混合熔體以50°C /min的速率迅速降溫到170°C ； 2)利用聚甲基硅氧烷板施加IO4~IO5Pa壓力給熔體施加剪切應(yīng)力，在170°C下靜置15天，使聚偏氟乙烯結(jié)晶； 3)將結(jié)晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蝕刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶體，將聚偏氟乙烯晶體取出后烘干，用掃描電鏡檢測可得到聚偏氟乙烯微米球管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚偏氟乙烯微米球管的方法，其特征在于，包括有以下步驟: O首先把聚偏氟乙烯(質(zhì)量百分比)70%與聚丙烯酸丁酯(質(zhì)量百分比)30%的混合物加熱到195°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將混合熔體以50 V /min的速率迅速降溫到170 ℃ ； 2)利用聚甲基硅氧烷板施加IO4Pa壓力給熔體施加剪切應(yīng)力，在170°C下靜置15天，使聚偏氟乙烯結(jié)晶； 3)將結(jié)晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蝕刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶體，將聚偏氟乙烯晶體取出后烘干，用掃描電鏡檢測可得到聚偏氟乙烯微米球管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法，其特征在于，包括有以下步驟: O首先把聚偏氟乙烯(質(zhì)量百分比)50%與聚丙烯酸丁酯(質(zhì)量百分比)50%的混合物加熱到200°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將混合熔體以50 V /min的速率迅速降溫到170 ℃； 2)利用聚甲基硅氧烷板施加IO5Pa壓力給熔體施加剪切應(yīng)力，在170°C下靜置15天，使聚偏氟乙烯結(jié)晶； 3)將結(jié)晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蝕刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶體，將聚偏氟乙烯晶體取出后烘干，用掃描電鏡檢測可得到聚偏氟乙烯微米管。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法，其特征在于，包括有以下步驟: O首先把聚偏氟乙烯(質(zhì)量百分比)30%與聚丙烯酸丁酯(質(zhì)量百分比)70%的混合物加熱到205°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將混合熔體以50 V /min的速率迅速降溫到170 ℃ ； 2)利用聚甲基硅氧烷板施加IO5Pa壓力給熔體施加剪切應(yīng)力，在170°C下靜置15天，使聚偏氟乙烯結(jié)晶； 3)將結(jié)晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蝕刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶體，將聚偏氟乙烯晶體取出后烘干，用掃描電鏡檢測可得到聚偏氟乙烯微米球管。
【文檔編號】C08J5/00GK103497459SQ201310371134
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年8月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月23日
【發(fā)明者】王海軍, 馮會平, 趙庭山, 王學(xué)川 申請人:陜西科技大學(xué)