一種藥用輔料黃原膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種藥用輔料黃原膠及其制備方法，該黃原膠是利用食品添加劑黃原膠為原料，通過甘露醇水溶液溶解、使用液堿調(diào)節(jié)pH和氯化鈣的鹽析等精制手段制造出的藥用輔料黃原膠產(chǎn)品。通過本發(fā)明方法制得的黃原膠具有黏度高、丙酮酸含量高的特點(diǎn)，各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)均顯著優(yōu)于藥典的規(guī)定。
【專利說明】一種藥用輔料黃原膠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于黃原膠制造【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種藥用輔料黃原膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在美國，黃原膠1969年被美國食品與藥物管理局(FDA)批準(zhǔn)生產(chǎn)，1975年又被美國國家處方集(NF)收載。1985年美國食品和藥物管理局認(rèn)為黃原膠對人體無毒，對皮膚和粘膜無刺激作用。
[0003]目前，黃原膠作為關(guān)節(jié)腔注射用藥物成分具有良好的潤滑性的優(yōu)點(diǎn)，且具特殊的觸變性特點(diǎn)，并可作為優(yōu)良的藥物控釋載體，在關(guān)節(jié)腔內(nèi)作用時(shí)間持久。黃原膠還可以限定口服藥物釋放的位置，并抑制藥物的初始釋放速率，實(shí)現(xiàn)結(jié)腸靶向給藥和藥物緩釋。但是，對于黃原膠藥用輔料的研究和應(yīng)用較晚，在產(chǎn)品質(zhì)量的控制方面還有很多弊端，并且限制了應(yīng)用范圍。
[0004]為了進(jìn)一步開發(fā)利用黃原膠資源，充分促進(jìn)黃原膠在醫(yī)藥衛(wèi)生領(lǐng)域的使用，我們依據(jù)2010年中國藥典標(biāo)準(zhǔn)，研制了可以達(dá)到一定的質(zhì)量要求藥用輔料黃原膠。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對目前尚無藥用輔料黃原膠產(chǎn)品，提供一種利用食品添加劑黃原膠為原料，通過溶解、精制等手段制造出的藥用輔料黃原膠產(chǎn)品。
[0006]本發(fā)明的另一目的是提供該藥用輔料黃原膠的制備方法。
[0007]本發(fā)明的目的是通.過以下方式實(shí)現(xiàn)的:
[0008]一種藥用輔料黃原膠，是通過以下方法制備得到的:
[0009]a)配制濃度為200?3000ppm的甘露醇水溶液；
[0010]b)在攪拌狀態(tài)下，向甘露醇水溶液中緩慢加入黃原膠，制得濃度為1%?5%(g/ml)的黃原膠溶液；
[0011]c)邊攪拌邊向黃原膠溶液中緩緩加入堿液至溶液pH8?12 ;優(yōu)選采用堿液調(diào)節(jié)pH8 ?10 ；
[0012]d)向步驟c)中加入氯化鈣，氯化鈣的用量為黃原膠重量的2.0?6.0%，攪拌至氯化鈣全部溶解；
[0013]e)再在攪拌狀態(tài)下，加入乙醇，使得溶液中乙醇的濃度在40%?85%，乙醇加入完畢后持續(xù)攪拌時(shí)間為25?35min，析出絲狀物；
[0014]f )將析出的絲狀物進(jìn)行脫水；
[0015]e)將脫水分離后的絲狀物干燥，烘干物料干燥失重為10?13%。所述的干燥條件優(yōu)選為溫度40°C?75°C，真空度0.02?0.1OMPa0
[0016]所使用的黃原膠原料為食品級黃原膠，市售可得。
[0017]所述的黃原膠溶液的制備方法是在攪拌狀態(tài)下，向水中緩慢加入甘露醇，待甘露醇溶解后緩慢加入黃原膠，加料完畢繼續(xù)攪拌至黃原膠溶解完全。加料完畢繼續(xù)攪拌時(shí)間優(yōu)選為I?2h。
[0018]上述甘露醇的用量為黃原膠質(zhì)量的3%?5%，所述的堿液為濃度為20%?30%氫氧化鈉溶液，氯化鈣用量優(yōu)選為黃原膠質(zhì)量的3.0?6.0%，乙醇的用量為黃原膠溶液用水體積的1.5?4.5倍。
[0019]上述低分子量的黃原膠的制備方法包括以下步驟:
[0020]a)配制濃度為200?3000ppm的甘露醇水溶液；
[0021]b)在攪拌狀態(tài)下，向甘露醇水溶液中緩慢加入黃原膠，制得濃度為1%_5% (g/ml)的黃原膠溶液；
[0022]c)邊攪拌邊向黃原膠溶液中緩緩加入堿液至溶液pH8?12 ；
[0023]d)向步驟c)中加入氯·化鈣，氯化鈣的用量為黃原膠重量的2.0?6.0%，攪拌至氯化鈣全部溶解；
[0024]e)在攪拌狀態(tài)下，加入乙醇，使得溶液中乙醇的濃度在40%?85%，乙醇加入完畢后持續(xù)攪拌時(shí)間為25?35min，析出絲狀物；
[0025]f )將析出的絲狀物進(jìn)行脫水；
[0026]e)將脫水分離后的絲狀物干燥，烘干物料干燥失重為10?13%。
[0027]上述方法中的干燥條件為溫度40°C?75°C，真空度0.02?0.1OMPa0
[0028]所得黃原膠為類白色或淺黃色粉末；微臭，無味。在水中溶脹成膠體溶液，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。黏度:25°C的動力黏度不低于0.7Pa.s，丙酮酸:供試品溶液的吸光度不低于對照品溶液的吸光度(1.6%)。氮:按照干燥品計(jì)算氮含量不得過1.4%，干燥濕重(14%，重金屬不超過百萬分之二十，砷鹽< 0.0003%，微生物限度:細(xì)菌< 800cfu/g，霉菌、酵母菌< 80cfu/g、大腸埃希菌、活螨不得檢出。
[0029]與現(xiàn)有技術(shù)比較本發(fā)明的有益效果:黃原膠不溶于乙醇，難溶與水，表面吸水會產(chǎn)生團(tuán)狀物，在本發(fā)明中使用甘露醇水溶液促進(jìn)黃原膠溶解，有效減少了溶解中因加料過快而產(chǎn)生的結(jié)塊，減少了溶解時(shí)間，降低了能源消耗。而氯化鈣和乙醇共同使用能協(xié)同促進(jìn)鹽析，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速能更好的析出絲狀物。另外，黃原膠在制備過程中，黏度難以控制，而通過本方法制得的黃原膠具有黏度高、丙酮酸含量高的特點(diǎn)，各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)均顯著優(yōu)于2010版中國藥典的規(guī)定。
【具體實(shí)施方式】
[0030]以下通過具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。但實(shí)施例的具體細(xì)節(jié)僅用于解釋本發(fā)明，不應(yīng)理解為對本發(fā)明總的技術(shù)方案的限定。黃原膠(阜豐集團(tuán)內(nèi)蒙古阜豐生物科技有限公司生產(chǎn)，食品級。)
[0031]實(shí)施例1
[0032]a)配制濃度為200ppm的甘露醇水溶液；
[0033]b)在攪拌狀態(tài)下，向甘露醇水溶液中緩慢加入黃原膠，制得濃度為1% (g/ml)的黃原膠溶液；
[0034]c)邊攪拌邊向黃原膠溶液中緩緩加入質(zhì)量濃度為25%的氫氧化鈉溶液至溶液PH8 ；
[0035]d)向步驟c)中加入氯化鈣，氯化鈣的用量為黃原膠質(zhì)量的2.0%，攪拌至氯化鈣全部溶解；
[0036]e)再在攪拌狀態(tài)下，加入乙醇，使得溶液中乙醇的濃度在40%，乙醇加入完畢后持續(xù)攪拌時(shí)間為30min，析出絲狀物；
[0037]f )將析出的絲狀物進(jìn)行脫水；
[0038]e)將脫水分離后的絲狀物在溫度55°C，真空度0.02?0.1OMPa條件下干燥，烘干物料干燥失重為10%。
[0039]本實(shí)施例產(chǎn)品質(zhì)量分析:灰分:按干燥品計(jì)算為5.0%，250C的動力黏度為1.90Pa.s，丙酮酸:供試品溶液的吸光度不低于對照品溶液的吸光度(1.6%)為3.4%。按照干燥品計(jì)算氮含量為0.7%，重金屬不超過百萬分之二十，砷鹽< 0.0003%，微生物限度細(xì)菌為200cfu/g，霉菌、酵母菌、大腸埃希菌、活螨未檢出。
[0040]上述指標(biāo)均按照中國藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)。
[0041]實(shí)施例2
[0042]a)配制濃度為3000ppm的甘露醇水溶液；
[0043]b)在攪拌狀態(tài)下，向甘露醇水溶液中緩慢加入黃原膠，制得濃度為5% (g/ml)的黃原膠溶液；
[0044]c)邊攪拌邊向黃原膠溶液中緩緩加入質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液至溶液pHIO ；
[0045]d)向步驟c)中加入氯化鈣，氯化鈣的用量為黃原膠重量的6.0%，攪拌至氯化鈣全部溶解；
[0046]e)在攪拌狀態(tài)下，加入乙醇，使得溶液中乙醇的濃度在75%，乙醇加入完畢后持續(xù)攪拌時(shí)間為35min,析出絲狀物；
[0047]f )將析出的絲狀物進(jìn)行脫水；
[0048]e)將脫水分離后的絲狀物在溫度65°C，真空度0.02?0.1OMPa條件下干燥，烘干物料干燥失重為10.5%。
[0049]本實(shí)施例產(chǎn)品質(zhì)量分析:灰分:按干燥品計(jì)算為6.3%，250C的動力黏度為1.98Pa.s，丙酮酸:供試品溶液的吸光度不低于對照品溶液的吸光度(1.6%)為4.0%。按照干燥品計(jì)算氮含量為0.65%，重金屬不超過百萬分之二十，砷鹽< 0.0003%，微生物限度細(xì)菌為200cfu/g，霉菌、酵母菌、大腸埃希菌、活螨未檢出。
[0050]上述指標(biāo)均按照中國藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)。
[0051]實(shí)施例3
[0052]a)配制濃度為1500ppm的甘露醇水溶液；
[0053]b)在攪拌狀態(tài)下，向甘露醇水溶液中緩慢加入黃原膠，制得濃度為2.5% (g/ml)的黃原膠溶液；
[0054]c)邊攪拌邊向黃原膠溶液中緩緩加入質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液至溶液pH12 ；
[0055]d)向步驟c)中加入氯化鈣，氯化鈣的用量為黃原膠重量的3.5%，攪拌至氯化鈣全部溶解；
[0056]e)在攪拌狀態(tài)下，加入乙醇，使得溶液中乙醇的濃度在65%，乙醇加入完畢后持續(xù)攪拌時(shí)間為25min，析出絲狀物；[0057]f)將析出的絲狀物進(jìn)行脫水；
[0058]e)將脫水分離后的絲狀物在溫度40°C，真空度0.02?0.1OMPa條件下干燥，烘干物料干燥失重為10.8%。
[0059]本實(shí)施例產(chǎn)品質(zhì)量分析:灰分:按干燥品計(jì)算為8.5%，250C的動力黏度為1.92Pa.s，丙酮酸:供試品溶液的吸光度不低于對照品溶液的吸光度(1.6%)為3.5%。按照干燥品計(jì)算氮含量為0.76%，重金屬不超過百萬分之二十，砷鹽< 0.0003%，微生物限度細(xì)菌為200cfu/g，霉菌、酵母菌、大腸埃希菌、活螨未檢出。
[0060]上述指標(biāo)均按照中.國藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)。
【權(quán)利要求】
1.一種藥用輔料黃原膠，其特征在于該黃原膠是通過以下方法制備得到的: a)配制濃度為200?3000ppm的甘露醇水溶液； b)在攪拌狀態(tài)下，向甘露醇水溶液中緩慢加入黃原膠，制得濃度為1%?5%(g/ml)的黃原膠溶液； c)邊攪拌邊向黃原膠溶液中緩緩加入堿液至溶液pH8?12； d)向步驟c)中加入氯化鈣，氯化鈣的用量為黃原膠質(zhì)量的2.0?6.0%，攪拌至氯化鈣全部溶解； e)再在攪拌狀態(tài)下，加入乙醇至溶液中乙醇的濃度在40%?85%，乙醇加入完畢后持續(xù)攪拌時(shí)間為25?35min，析出絲狀物； f)將析出的絲狀物進(jìn)行脫水； g)將脫水分離后的絲狀物干燥，烘干物料干燥失重為10?13%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥用輔料黃原膠，其特征在于所使用的黃原膠原料為食品級黃原膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥用輔料黃原膠，其特征在于所述的干燥條件是溫度40°C?75 0C，真空度 0.02 ?0.1OMPa0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘露醇的用量為黃原膠質(zhì)量的3%?5%。.
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥用輔料黃原膠，其特征在于所述的堿液為濃度為20%?30%氫氧化鈉溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥用輔料黃原膠，氯化鈣用量為黃原膠原料質(zhì)量的3?6%。
7.—種權(quán)利要求1所述的黃原膠的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: a)配制濃度為200?3000ppm的甘露醇水溶液； b)在攪拌狀態(tài)下，向甘露醇水溶液中緩慢加入黃原膠，制得濃度為1%?5%(g/ml)的黃原膠溶液； c)邊攪拌邊向黃原膠溶液中緩緩加入堿液至溶液pH8?12； d)向步驟c)中加入氯化鈣，氯化鈣的用量為黃原膠重量的2.0?6.0%，攪拌至氯化鈣全部溶解； e)在攪拌狀態(tài)下，加入乙醇至溶液中乙醇的濃度在40%?85%，乙醇加入完畢后持續(xù)攪拌時(shí)間為25?35min，析出絲狀物； f)將析出的絲狀物進(jìn)行脫水； g)將脫水分離后的絲狀物干燥，烘干物料干燥失重為10?13%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的黃原膠的制備方法，其特征在于該方法中所述的干燥條件為溫度40°C?75°C，真空度0.02?0.1OMPa0
【文檔編號】C08B37/00GK103432586SQ201310374701
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月24日
【發(fā)明者】黃盟盟, 徐國華, 王英燕, 王希艷, 賈存江 申請人:江蘇神華藥業(yè)有限公司