特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法，它包括如下步驟：將含羥基組分進(jìn)行脫水，降溫至45℃以下；加入異氰酸酯進(jìn)行封端；加入親水基團(tuán)進(jìn)行擴(kuò)鏈，降溫至40℃以下；加入互穿網(wǎng)絡(luò)單體，然后加入三乙胺溶液進(jìn)行充分乳化，滴加引發(fā)劑，保溫35～45℃反應(yīng)1～3小時(shí)，然后升溫至55～65℃反應(yīng)1～3小時(shí)，再繼續(xù)升溫至75～85℃反應(yīng)1～3小時(shí)，然后降溫至40℃以下；后處理、檢測(cè)、出料。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：在制備過程中不使用任何溶劑，綠色環(huán)保；采用特殊的原材料配方，通過自交聯(lián)及互穿網(wǎng)絡(luò)特殊工藝大大提高了產(chǎn)品的附著力、拉伸強(qiáng)度、光澤度及耐黃變性能；產(chǎn)品成本低、生產(chǎn)及儲(chǔ)存穩(wěn)定性優(yōu)異、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其設(shè)計(jì)一種特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚氨酯樹脂具有良好的綜合性能，如良好的耐磨性能、良好的附著力、良好的粘合性能、優(yōu)異的抗回粘性能以及冬天不硬夏天不粘等，廣泛應(yīng)用于人們的衣食住行中，包括服裝鞋帽、家居裝修、各種車輛的涂層、高速公路、橋梁及多種建筑的工程及防水等。隨著能源的緊張及環(huán)保的要求越來越高，聚氨酯樹脂的水性化趨勢(shì)發(fā)展越來越快，但目前水性聚氨酯樹脂仍存在如下缺點(diǎn):1、溶劑含量較高，由于許多產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中使用丙酮等刺激性較強(qiáng)的溶劑，沒法完全去除，進(jìn)而成品中也含有大量的溶劑，依然有相當(dāng)?shù)亩竞π阅埽?、漆膜的附著力較差；3、漆膜的拉伸強(qiáng)度較差；4、漆膜的光澤度較低；5、漆膜的耐黃變性能不好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明正是為了克服上述不足，所要解決的技術(shù)問題是提供一種安全、附著力強(qiáng)、漆膜拉升強(qiáng)度大、光澤度好、耐黃變性能優(yōu)異的特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:
一種特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法，它包括如下步驟:
(1)、將10~120重量份含羥基組分在100~160°C進(jìn)行脫水2~6小時(shí)，然后降溫至45°C以下；`
(2)、加入6~60重量份異氰酸酯，保溫80~100°C反應(yīng)2~4小時(shí)進(jìn)行封端；
(3)、加入I~25重量份親水基團(tuán)，保溫80~100°C反應(yīng)2~4小時(shí)進(jìn)行擴(kuò)鏈，降溫至40°C以下；
(4)、加入6~120重量份互穿網(wǎng)絡(luò)單體,然后加入I~150重量份三乙胺水溶液進(jìn)行充分乳化，滴加I~10重量份氧化還原引發(fā)劑，保溫35~45°C反應(yīng)I~3小時(shí)，然后升溫至55~65°C反應(yīng)I~3小時(shí)，再繼續(xù)升溫至75~85°C反應(yīng)I~3小時(shí)，然后降溫至40°C以下；
(5)、進(jìn)行后處理脫除殘余單體；
(6)、檢測(cè)，出料；
其中，上述互穿網(wǎng)絡(luò)單體為甲基丙烯酸羥乙(或丙)酯、丙烯酰胺或甲基丙烯酸甲酯中的一種或幾種。
[0005]所述的含羥基組分優(yōu)選為聚醚或聚酯中的一種或幾種。
[0006]所述的異氰酸酯優(yōu)選為IH)1、MDI或HDI中的一種或幾種。
[0007]所述的親水基團(tuán)優(yōu)選為DMBA或DMPA中的一種或幾種。[0008]所述的氧化還原引發(fā)劑為過硫酸鹽。
[0009]有益效果:本發(fā)明所述的特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、在制備過程中不使用丙酮等任何溶劑，成品中完全不含溶劑，保證了真正的綠色環(huán)
保;
2、采用特殊的原材料配方，通過自交聯(lián)及互穿網(wǎng)絡(luò)特殊工藝大大提高了產(chǎn)品的附著力、拉伸強(qiáng)度、光澤度及耐黃變性能；
3、產(chǎn)品成本低、生產(chǎn)穩(wěn)定性及儲(chǔ)存穩(wěn)定性優(yōu)異，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1:
一種特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法，它包括如下步驟:
(1)4f40g聚醚在100~160°C進(jìn)行脫水3.5小時(shí)，然后降溫至45°C以下；
(2)、加入20giroi，保溫80~100°C反應(yīng)3小時(shí)進(jìn)行封端；
(3)、加入5gDMBA，保溫80~100°C反應(yīng)3小時(shí)進(jìn)行擴(kuò)鏈，降溫至40°C以下；
(4)、加入38g甲基丙烯酸羥乙酯，然后加入`50g三乙胺水溶液進(jìn)行充分乳化，滴加3g過硫酸鈉，保溫35~45°C反應(yīng)I小時(shí)，然后升溫至55~65°C反應(yīng)2小時(shí)，再繼續(xù)升溫至75~85°C反應(yīng)2小時(shí)，然后降溫至40°C以下；
(5)、進(jìn)行后處理脫除殘余單體；
(6 )、檢測(cè)(方法，標(biāo)準(zhǔn))，出料。
[0011]實(shí)施例2:
一種特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法，它包括如下步驟:
(1)4f80g聚酯在100~160°C進(jìn)行脫水4.5小時(shí)，然后降溫至45°C以下；
(2)、加入40gMDI，保溫80~100°C反應(yīng)4小時(shí)進(jìn)行封端；
(3)、加入IOgDMBA、5g DMPA，保溫80~100°C反應(yīng)3小時(shí)進(jìn)行擴(kuò)鏈，降溫至40°C以
下；
(4)、加入36g丙烯酰胺、40g甲基丙烯酸羥丙酯，然后加入100g三乙胺水溶液進(jìn)行充分乳化，滴加6g過硫酸鉀，保溫35~45°C反應(yīng)2小時(shí)，然后升溫至55~65°C反應(yīng)2小時(shí)，再繼續(xù)升溫至75~85°C反應(yīng)3小時(shí)，然后降溫至40°C以下；
(5)、進(jìn)行后處理脫除殘余單體；
(6)、檢測(cè)，出料。
[0012]實(shí)施例3:
一種特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法，它包括如下步驟:
(1)、將IOg聚酯在100~160°C進(jìn)行脫水2小時(shí)，然后降溫至45°C以下；
(2)、加入6gHDI，保溫80~100°C反應(yīng)2小時(shí)進(jìn)行封端；
(3)、加入IgDMPA，保溫80~100°C反應(yīng)3小時(shí)進(jìn)行擴(kuò)鏈，降溫至40°C以下；
(4)、加入6g甲基丙烯酸甲酯，然后加入Ig三乙胺水溶液進(jìn)行充分乳化，滴加Ig過硫酸鉀，保溫35~45°C反應(yīng)I小時(shí)，然后升溫至55~65°C反應(yīng)2小時(shí)，再繼續(xù)升溫至75~85°C反應(yīng)I小時(shí)，然后降溫至40°C以下；(5)、進(jìn)行后處理脫除殘余單體；
(6)、檢測(cè)，出料。
[0013]實(shí)施例4:
一種特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法，它包括如下步驟:
(1)、將60g聚醚、60g聚酯在100~160°C進(jìn)行脫水6小時(shí)，然后降溫至45°C以下；
(2)、加入20gIPDIUOg MDI和30g HDI，保溫80~100°C反應(yīng)4小時(shí)進(jìn)行封端；
(3)、加入25gDMPA，保溫80~100°C反應(yīng)4小時(shí)進(jìn)行擴(kuò)鏈，降溫至40°C以下；
(4)、加入20g甲基丙烯酸羥乙酯、60g丙烯酰胺、40g甲基丙烯酸甲酯，然后加入150g三乙胺水溶液進(jìn)行充分乳化，滴加IOg過硫酸鈉，保溫35~45°C反應(yīng)3小時(shí)，然后升溫至55~65°C反應(yīng)2小時(shí)，再繼續(xù)升溫至75~85°C反應(yīng)3小時(shí)，然后降溫至40°C以下；
(5)、進(jìn)行后處理脫除殘余單體；
(6)、檢測(cè)，出料。
【權(quán)利要求】
1.一種特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法，其特征在于它包括如下步驟: (1)、將10~120重量份含羥基組分在100~160°C進(jìn)行脫水2~6小時(shí)，然后降溫至45°C以下； (2)、加入6~60重量份異氰酸酯，保溫80~100°C反應(yīng)2~4小時(shí)進(jìn)行封端； (3)、加入I~25重量份親水基團(tuán)，保溫80~100°C反應(yīng)2~4小時(shí)進(jìn)行擴(kuò)鏈，降溫至40°C以下； (4)、加入6~120重量份互穿網(wǎng)絡(luò)單體,然后加入I~150重量份三乙胺水溶液進(jìn)行充分乳化，滴加I~10重量份氧化還原引發(fā)劑，保溫35~45°C反應(yīng)I~3小時(shí)，然后升溫至55~65°C反應(yīng)I~3小時(shí)，再繼續(xù)升溫至75~85°C反應(yīng)I~3小時(shí)，然后降溫至40°C以下； (5)、進(jìn)行后處理脫除殘余單體； (6)、檢測(cè)，出料； 其中，上述互穿網(wǎng)絡(luò)單體為甲基丙烯酸羥乙(或丙)酯、丙烯酰胺或甲基丙烯酸甲酯 中的一種或幾種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法，其特征在于:所述的含羥基組分為聚醚或聚酯中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法，其特征在于:所述的異氰酸酯為iro1、MDI或HDI中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法，其特征在于:所述的親水基團(tuán)為DMBA或DMPA中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的特種自交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)聚氨酯水分散體的制備方法，其特征在于:所述的氧化還原引發(fā)劑為過硫酸鹽。
【文檔編號(hào)】C08G18/42GK103483535SQ201310376109
【公開日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月27日
【發(fā)明者】李維格 申請(qǐng)人:蘇州博納化學(xué)科技有限公司