一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及高分子材料【技術領域】，尤其涉及一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子及制備方法，該粒子按重量比包括20～50％尼龍66樹脂、10～40％玻璃纖維、15～25％無鹵阻燃劑、3～10％抗靜電劑、2～8％增韌劑、0.1～0.8％抗氧劑和0.2～1.5％輔助加工助劑。本產品具有高強度、高模量、蠕變小、尺寸穩(wěn)定、阻燃性好，機械強度高、質輕、易加工、具有抗靜電的效果，能滿足人們對環(huán)保(復合ROHS、RECHA法規(guī))的要求，本發(fā)明的制備方法操作簡單、適合工業(yè)化生產。
【專利說明】一種無南阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子及制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及高分子材料【技術領域】，尤其涉及一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子及制備方法。
【背景技術】
[0002]由于玻璃纖維增強尼龍66粒子優(yōu)異的機械性能，可以廣泛地應用于各種電子電氣設備和家電產品，而且是用途最廣泛的工程塑料之一。
[0003]但是目前市場上大多數無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66所用的阻燃劑大多數為含鹵阻燃劑，特別是以多溴聯(lián)苯類物質為代表的含溴阻燃劑。但是隨著歐盟相繼實施ROHS、PAHS、Reach等法規(guī)，該些法令要求投放歐盟的電子電氣產品禁止使用此類阻燃劑。因此對無鹵阻燃材料的研究得到了各國的重視，產品的市場需求也更加迫切。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子及制備方法，解決了目前在法規(guī)禁止使用含鹵阻燃劑的情況下，玻璃纖維增強尼龍66粒子的性能被極大的限制，無法滿足市場需求的問題。
[0005]為解決上述問題，本發(fā)明所采取的技術方案是:
[0006]一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子，按重量比包括20-50%尼龍66樹脂、10-40%玻璃纖維、15-25%無鹵阻燃劑、3-10%抗靜電劑、2-8%增韌劑、0.1-
`0.8%抗氧劑和0.2-1.5%輔助加工助劑。
[0007]更進一步的技術方案是，所述玻璃纖維是短切玻璃纖維，長度為3mm / 4.5mm,單絲直徑為10 μ m / 13 μ m。
[0008]更進一步的技術方案是，所述抗靜電劑是離子型抗靜電劑、非離子型抗靜電劑、親水性高分子聚合物、無機導電填料中的一種或多種。
[0009]更進一步的技術方案是,所述增韌劑是聚烯烴彈性體接枝馬來酸酐(POE-g-MAH)、三元乙丙橡膠接枝馬來酸酐(EPDM-g-MAH)、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯段共聚物(SEBS-g-MAH)、聚乙烯接枝馬來酸酐(PE-g-MAH)中的一種或多種。
[0010]更進一步的技術方案是，所述抗氧劑是IRGAN0X1098(N，V -亞己基-1.6-二[(3,5- 二叔丁基-4-羥苯基)丙酰胺])、IRGAFOS168 (三(2，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯)及無機磷酸鹽中的一種或多種。
[0011]更進一步的技術方案是，所述無鹵阻燃劑是有機次膦酸鹽或聚磷酸銨。
[0012]更進一步的技術方案是，所述輔助加工助劑主要是潤滑劑，所述潤滑劑為硬脂酸鈣、乙烯基雙硬脂酰胺(EBS)、OP蠟、芥酸酰胺、硅酮中的一種或幾種。
[0013]一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子的制備方法，其特征在于包括以下步驟:[0014]步驟一，按重量比選取20-50%尼龍66樹脂、10-40%玻璃纖維、15-25%無鹵阻燃劑、3-10%抗靜電劑、2-8%增韌劑、0.1-0.8%抗氧劑和0.2-1.5%輔助加工助劑；
[0015]步驟二，將尼龍66樹脂、抗靜電劑、增韌劑、抗氧劑和輔助加工助劑在高速攪拌機中攪拌均勻，得到混合物；
[0016]步驟三，將混合物通過主喂料加入到雙螺桿擠出機熔融共混，無鹵阻燃劑和玻璃纖維通過側喂料入到雙螺桿擠出機中進行混煉；
[0017]步驟四，最后經過拉條、冷卻、切粒、干燥處理完成制備。
[0018]更進一步的技術方案是，所述雙螺桿擠出機的各段溫度從加料口到機頭的溫度設定區(qū)間，前五段為270±5°C之間，后為六段255±5°C之間，機頭溫度為255±5，阻燃劑通過第5段側喂料輸送進去，玻璃纖維通過第7段側喂料輸送進去，主機轉述控制800-1000r /min，主機電流控制140-150A之間，真空壓力控制在0.06-0.08MPa。
[0019]更進一步的技術方案是，玻璃纖維是短切玻璃纖維，長度為3mm / 4.5mm,單絲直徑為ΙΟμ-- / 13μ-- ;所述抗靜電劑是離子型抗靜電劑、非離子型抗靜電劑、親水性高分子聚合物、無機導電填料中的一種或多種；所述增韌劑是POE-g-MAH、EPDM-g-MAH、SEBS-g-MAH、PE-g-MAH中的一種或多種；所述抗氧劑是IRGANOX1098、IRGAFOS168及無機磷酸鹽中的一種或多種；所述輔助加工助劑主要是潤滑劑，所述潤滑劑為硬脂酸鈣、乙烯基雙硬脂酰胺(EBS)、OP蠟、芥酸酰胺、硅酮中的一種或幾種。
[0020]采用上述技術方案所產生的有益效果在于:
[0021]本產品具有高強度、高模 量、蠕變小、尺寸穩(wěn)定、阻燃性好，機械強度高、質輕、易加工、具有抗靜電的效果，能滿足人們對環(huán)保(復合R0HS、RECHA法規(guī))的要求，本發(fā)明的制備方法操作簡單、適合工業(yè)化生產。
【具體實施方式】
[0022]為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0023]本發(fā)明一種無齒阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子的一個實施例:一種無齒阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子，按重量比包括20-50%尼龍66樹脂、10-40%玻璃纖維、15-25%無鹵阻燃劑、3-10%抗靜電劑、2-8%增韌劑、0.1-0.8%抗氧劑和0.2-1.5%輔助加工助劑。作為優(yōu)選，所述尼龍66樹脂可以選擇相對粘度為2.4-
2.8Pa.s的尼龍66樹脂。
[0024]根據本發(fā)明一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子的另一個實施例，所述玻璃纖維是短切玻璃纖維，長度為3mm / 4.5mm，單絲直徑為10 μ m / 13 μ m。
[0025]根據本發(fā)明一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子的另一個實施例，所述抗靜電劑是離子型抗靜電劑、非離子型抗靜電劑、親水性高分子聚合物、無機導電填料中的一種或多種?？梢詢?yōu)選優(yōu)先非離子型抗靜電劑和無機導電填料。
[0026]根據本發(fā)明一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子的另一個實施例，所述增韌劑是聚烯烴彈性體接枝馬來酸酐(POE-g-MAH)、三元乙丙橡膠接枝馬來酸酐(EPDM-g-MAH)、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯段共聚物(SEBS-g-MAH)、聚乙烯接枝馬來酸酐(PE-g-MAH)中的一種或多種。
[0027]根據本發(fā)明一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子的另一個實施例，所述抗氧劑是IRGAN0X1098 (N，N' —亞己基-1.6-二 [ (3，5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酰胺])、IRGAF0S168(三(2，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯)及無機磷酸鹽中的一種或多種，也可以采用抗氧劑1098和抗氧劑168按1:1復配。
[0028]根據本發(fā)明一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子的另一個實施例，所述無齒阻燃劑是有機次膦酸鹽或聚磷酸銨。
[0029]根據本發(fā)明一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子的另一個實施例，所述輔助加工助劑主要是潤滑劑，所述潤滑劑為硬脂酸鈣、乙烯基雙硬脂酰胺(EBS)、OP蠟、芥酸酰胺、硅酮中的一種或幾種。
[0030]一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0031]步驟一，按重量比選取20-50%尼龍66樹脂、10-40%玻璃纖維、15-25%無鹵阻燃劑、3-10%抗靜電劑、2-8%增韌劑、0.1-0.8%抗氧劑和0.2-1.5%輔助加工助劑；
[0032]步驟二，將尼龍66樹脂、抗靜電劑、增韌劑、抗氧劑和輔助加工助劑在高速攪拌機中攪拌均勻，得到混合物；
[0033]步驟三，將混合物通過主喂料加入到雙螺桿擠出機熔融共混，無鹵阻燃劑和玻璃纖維通過側喂料入到雙螺桿擠出機中進行混煉；
[0034]步驟四，最后經過拉條、冷卻、切粒、干燥處理完成制備。
[0035]根據本發(fā)明一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子的制備方法的一個優(yōu)選實施例，所述雙螺桿擠出機(長徑比L / 0=48:1，螺桿直徑為61.5!11111)的各段溫度從加料口到機頭的溫度設定區(qū)間，前五段為270±5°C之問，后為六段255±5°C之間，機頭溫度為255±5，阻燃劑通過第5段側喂料輸送進去，玻璃纖維通過第7段側喂料輸送進去，主機轉述控制800-1000r / min，主機電流控制140-150A之間，真空壓力控制在0.06-0.08MPa。
[0036]根據本發(fā)明一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子的制備方法的另一個優(yōu)選實施例，玻璃纖維是短切玻璃纖維，長度為3mm / 4.5mm，單絲直徑為10 μ m / 13ym；所述抗靜電劑是離子型抗靜電劑、非離子型抗靜電劑、親水性高分子聚合物、無機導電填料中的一種或多種；所述增韌劑是POE-g-MAH、EPDM-g-MAH、SEBS-g-MAH、PE-g-MAH中的一種或多種；所述抗氧劑是IRGAN0X1098(N，N'-亞己基-1.6-二 [ (3，5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酰胺])、IRGAF0S168(三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯)及無機磷酸鹽中的一種或多種；所述輔助加工助劑主要是潤滑劑，所述潤滑劑為硬脂酸鈣、乙烯基雙硬脂酰胺(EBS)、OP蠟、芥酸酰胺、硅酮中的一種或幾種。
[0037]下面選取具體原材料為例詳細說明本發(fā)明的制備方法:
[0038]實施一:選擇粘度2.7Pa.s的尼龍66樹脂，各組分的按重量配比為PA66:51.8%,阻燃劑:18.5%、P0E-g-MAH:3%、抗靜電劑(HTS904):1%，、抗氧劑:0.4%、輔助加工助劑:
0.3%和玻璃纖維:25%。
[0039]將上述尼龍66樹脂、抗靜電劑、增韌劑、抗氧劑和輔助加工助劑按比例放入高速攪拌機混合3-4分鐘，通過主喂料加入到雙螺桿擠出機中，阻燃劑和玻璃纖維分別通過側喂料輸送，然后用雙螺桿擠出機擠出造粒，加工溫度為250-270°C之間，螺桿轉速800轉/分，真空壓力控制在0.06-0.08MPa。
[0040]本實施方法中所得無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子在注塑后的具體性能為:
[0041]拉伸強度:108mpa，彎曲強度:141mpa，彎曲模量:6408mpa，缺口沖擊強度:
7.2KJ / m2，UL94-1.6mmV0 級，表面電阻為 IO9 Ω。
[0042]實施二:選擇粘度2.7pa.s的尼龍66樹脂，各組分的按重量配比為PA66:48.3%,阻燃劑:22%、POE-g-MAH:3%、抗靜電劑(碳纖維):4%、抗氧劑:0.4%、輔助加工助劑:
0.3%和玻璃纖維:25%。
[0043]上述尼龍66樹脂、增韌劑、抗氧劑和其他加工助劑按比例放入高速攪拌機混合3-4分鐘，通過主喂料加入到雙螺桿擠出機中，阻燃劑、玻璃纖維和碳纖維分別通過側喂料輸送，然后用雙螺桿擠出機擠出造粒，加工溫度為240-270°C之間，螺桿轉速為1000轉/分，真空壓力控制在0.06-0.08MPa。
[0044]本實施方法中所得無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子在注塑后的具體性能為:
[0045]拉伸強度:132mpa，彎曲強度:167mpa,彎曲模量:7213mpa，缺口沖擊強度:
8.2KJ / m2，UL94-1.6mmV0 級，`表面電阻為 IO8 Ω。
【權利要求】
1.一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子，其特征在于:按重量比包括20-50%尼龍66樹脂、10-40%玻璃纖維、15-25%無鹵阻燃劑、3-10%抗靜電劑、2-8%增韌劑、0.1-0.8%抗氧劑和0.2-1.5%輔助加工助劑。
2.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子，其特征在于:所述玻璃纖維是短切玻璃纖維，長度為3mm / 4.5mm，單絲直徑為10 μ m / 13 μ m。
3.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子，其特征在于:所述抗靜電劑是離子型抗靜電劑、非離子型抗靜電劑、親水性高分子聚合物、無機導電填料中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子，其特征在于:所述增韌劑是聚烯烴彈性體接枝馬來酸酐、三元乙丙橡膠接枝馬來酸酐、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯段共聚物、聚乙烯接枝馬來酸酐中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子，其特征在于:所述抗氧劑是IRGAN0X1098、IRGAFOS168及無機磷酸鹽中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子，其特征在于:所述無齒阻燃劑是有機次膦酸鹽或聚磷酸銨。
7.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子，其特征在于:所述輔助加工助劑主要是潤滑劑，所述潤滑劑為硬脂酸鈣、乙烯基雙硬脂酰胺(EBS)、OP蠟、芥酸酰胺、硅酮中的一種或幾種。
8.一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子的制備方法，其特征在于包括以下步驟:` 步驟一，按重量比選取20-50%尼龍66樹脂、10-40%玻璃纖維、15-25%無鹵阻燃劑、3-10%抗靜電劑、2-8%增韌劑、0.1-0.8%抗氧劑和0.2-1.5%輔助加工助劑； 步驟二，將尼龍66樹脂、抗靜電劑、增韌劑、抗氧劑和輔助加工助劑在高速攪拌機中攪拌均勻，得到混合物； 步驟三，將混合物通過主喂料加入到雙螺桿擠出機熔融共混，無鹵阻燃劑和玻璃纖維通過側喂料入到雙螺桿擠出機中進行混煉； 步驟四，最后經過拉條、冷卻、切粒、干燥處理完成制備。
9.根據權利要求8所述一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子的制備方法，其特征在于:所述雙螺桿擠出機的各段溫度從加料口到機頭的溫度設定區(qū)間，前五段為270 ± 5 °C之間，后為六段255 ± 5 °C之間，機頭溫度為255 ± 5，阻燃劑通過第5段側喂料輸送進去，玻璃纖維通過第7段側喂料輸送進去，主機轉述控制800-1000r / min，主機電流控制140-150A之間，真空壓力控制在0.06-0.08MPa。
10.根據權利要求8所述一種無鹵阻燃抗靜電玻璃纖維增強尼龍66粒子的制備方法，其特征在于:玻璃纖維是短切玻璃纖維，長度為3mm / 4.5mm，單絲直徑為10 μ m / 13ym；所述抗靜電劑是離子型抗靜電劑、非離子型抗靜電劑、親水性高分子聚合物、無機導電填料中的一種或多種；所述增韌劑是聚烯烴彈性體接枝馬來酸酐、三元乙丙橡膠接枝馬來酸酐、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯段共聚物、聚乙烯接枝馬來酸酐中的一種或多種；所述抗氧劑是IRGAN0X1098、IRGAFOS168及無機磷酸鹽中的一種或多種；所述輔助加工助劑主要是潤滑劑，所述潤滑劑為硬脂酸鈣、乙烯基雙硬脂酰胺(EBS)、OP蠟、芥酸酰胺、硅酮中的一種 或幾種。
【文檔編號】C08L77/06GK103450679SQ201310382574
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月28日 優(yōu)先權日:2013年8月28日
【發(fā)明者】陸建華, 蔣東升 申請人:寧波伊德爾新材料有限公司