堵水調(diào)剖用的組合物、含其的堵水調(diào)剖劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種堵水調(diào)剖用的組合物、含其的堵水調(diào)剖劑及其制備方法。以重量百分比計(jì)，該堵水調(diào)剖用的組合物的原料組成包括：淀粉基體3-4%、丙烯酰胺6-7%、復(fù)合引發(fā)劑0.4-0.8%、氫氧化鈉0.8-1.0%和水余量。該堵水調(diào)剖用的組合物的制備方法包括：將淀粉基體和丙烯酰胺在復(fù)合引發(fā)劑的作用下進(jìn)行聚合后，再將所得的聚合物在氫氧化鈉的作用下進(jìn)行水解，得到堵水調(diào)剖用的組合物。該堵水調(diào)剖劑的原料組成包括：上述堵水調(diào)剖用的組合物以及酚醛樹脂。該堵水調(diào)剖劑的制備方法包括：將堵水調(diào)剖用的組合物與酚醛樹脂混合均勻并反應(yīng)后，得到所述的堵水調(diào)剖劑。本發(fā)明的組合物及含其的堵水調(diào)剖劑具有耐鹽、耐溫、無環(huán)境污染等特點(diǎn)。
【專利說明】堵水調(diào)剖用的組合物、含其的堵水調(diào)剖劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種堵水調(diào)剖用的組合物及其制備方法，以及含有該組合物的堵水調(diào)剖劑及其制備方法，屬于石油開采【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著我國注水開發(fā)油田的不斷進(jìn)行，油田綜合含水量也在不斷增加，目前油井平均含水已達(dá)到80%以上，使堵水調(diào)剖作業(yè)面臨諸多問題，調(diào)堵難度越來越大。
[0003]傳統(tǒng)的聚丙烯酰胺堵水調(diào)剖劑，因其耐溫耐鹽性差、易于降解，且在不同程度上對(duì)地層、油層造成傷害而限制了其在油田調(diào)堵作業(yè)中的應(yīng)用。近年來，各種交聯(lián)聚丙烯酰胺體系，以及多種聚丙烯酰胺接枝共聚物的出現(xiàn)，在一定程度上改善了聚丙烯酰胺耐溫、耐鹽性的不足，但所用的無機(jī)交聯(lián)劑如鉻鹽、鋁鹽等及有機(jī)交聯(lián)劑如苯酚、硫脲等，均會(huì)對(duì)環(huán)境造成不同的程度的污染。
[0004]因此，研發(fā)出一種耐鹽、耐溫、無環(huán)境污染的堵水調(diào)剖劑仍是本領(lǐng)域亟待解決的問
題之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決上述技術(shù)問題， 本發(fā)明的目的在于提供一種堵水調(diào)剖用的組合物及其制備方法，以及含有該組合物的堵水調(diào)剖劑及其制備方法。本發(fā)明利用來源豐富、成本低廉的天然可再生淀粉作為原料之一，制備得到堵水調(diào)剖用的組合物。該組合物具有耐鹽、耐溫、無環(huán)境污染等特點(diǎn)，能夠用于制備堵水調(diào)剖劑。
[0006]為達(dá)上述目的，本發(fā)明提供一種堵水調(diào)剖用的組合物，以重量百分比計(jì)，其原料組成包括:淀粉基體3-4%、丙烯酰胺6-7%、復(fù)合引發(fā)劑0.4-0.8%、氫氧化鈉0.8-1.0%以及水余量。
[0007]在上述堵水調(diào)剖用的組合物中，優(yōu)選地，所述淀粉基體與所述丙烯酰胺的質(zhì)量比為1-3:1-7。更優(yōu)選地，所述淀粉基體與所述丙烯酰胺的質(zhì)量比為3:7。
[0008]在上述堵水調(diào)剖用的組合物中，優(yōu)選地，所述淀粉基體包括玉米淀粉和/或羧甲基淀粉。
[0009]在上述堵水調(diào)剖用的組合物中，優(yōu)選地，所述復(fù)合引發(fā)劑包括過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑和雙氧水，所述過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑和雙氧水的質(zhì)量比為1:1-3。其中，所述雙氧水為質(zhì)量濃度50%的雙氧水。所述過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑和所述雙氧水的比例中雙氧水的量以質(zhì)量濃度50%的雙氧水的量計(jì)。
[0010]在上述堵水調(diào)剖用的組合物中，優(yōu)選地，所述過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑包括過硫酸銨和尿素的復(fù)合物、過硫酸銨和硫尿的復(fù)合物、過硫酸銨和亞硫酸鈉的復(fù)合物中的一種或幾種的組合，所述過硫酸銨與所述尿素、硫尿、亞硫酸鈉的質(zhì)量比為1:1-6。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，優(yōu)選地，上述堵水調(diào)剖用的組合物的固含量為50-90% (以該堵水調(diào)剖用的組合物的總重量為基準(zhǔn))，單體殘余為0-0.05% (以該堵水調(diào)剖用的組合物的總重量為基準(zhǔn))，特性粘數(shù)為800-1000mL.g_1，水解度為10_23%。[0012]本發(fā)明還提供上述堵水調(diào)剖用的組合物的制備方法，其包括以下步驟:
[0013]在復(fù)合引發(fā)劑的作用下，將淀粉基體和丙烯酰胺，在50-60°C、-0.08至0.15MPa的攪拌條件下，進(jìn)行聚合反應(yīng)4-6h后，得到聚合物A ；
[0014]在氫氧化鈉的作用下，將所述聚合物A，在80-90°C、攪拌條件下，進(jìn)行水解反應(yīng)2h后，得到堵水調(diào)剖用的組合物的粗產(chǎn)物；
[0015]將所述堵水調(diào)剖用的組合物的粗產(chǎn)物進(jìn)行烘干、粉碎造粒，制備得到所述堵水調(diào)剖用的組合物。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，優(yōu)選地，上述制備方法包括以下步驟:
[0017]在攪拌和通氮?dú)獾臈l件下，在淀粉基體的水溶液中噴入復(fù)合引發(fā)劑的水溶液，得到淀粉基體和復(fù)合引發(fā)劑的混合液；
[0018]10-20分鐘后，向所述淀粉基體和復(fù)合引發(fā)劑的混合液中噴入丙烯酰胺的水溶液，然后在50-60°C、-0.08至0.15MPa的攪拌條件下，進(jìn)行聚合反應(yīng)4_6h，得到聚合物A ；
[0019]將所述聚合物A配成水溶液后，使聚合物A的水溶液在氫氧化鈉的作用下，在80-90°C、攪拌條件下，進(jìn)行水解反應(yīng)l_2h后，冷卻至室溫，得到堵水調(diào)剖用的組合物的粗產(chǎn)物；
[0020]將所述堵水調(diào)剖用的組合物的粗產(chǎn)物進(jìn)行烘干、粉碎造粒，制備得到所述堵水調(diào)剖用的組合物。
[0021]在上述制備方法中，優(yōu)選地，以重量百分比計(jì)，所述聚合物A的固含量為1_10%。
[0022]在上述制備方法中，優(yōu) 選地，所述聚合物A的水溶液的質(zhì)量濃度為1_5%。
[0023]在上述制備方法中，淀粉基體、復(fù)合引發(fā)劑以及丙烯酰胺的水溶液的配制可以由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行常規(guī)的配制，對(duì)上述水溶液的濃度并不做限制，只要能使淀粉基體、復(fù)合引發(fā)劑以及丙烯酰胺充分溶解，且滿足本發(fā)明的各原料用量即可。
[0024]在上述制備方法中，所述烘干可以采用烘箱進(jìn)行，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)烘干的溫度和時(shí)間進(jìn)行常規(guī)的調(diào)控。
[0025]在上述制備方法中，優(yōu)選地，所述粉碎造粒使所述堵水調(diào)剖用的組合物的粗產(chǎn)物的粒徑為100-150 μ m。
[0026]本發(fā)明采用淀粉作為基體，丙烯酰胺作為聚合單體，在復(fù)合引發(fā)劑的作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)，而后進(jìn)行水解，得到淀粉接枝共聚物類堵水調(diào)剖用的組合物。由于淀粉基體的性能以及聚合單體的接枝，使本發(fā)明的堵水調(diào)剖用的組合物耐溫最高可達(dá)160°C，并具有良好的耐鹽能力。而且，該堵水調(diào)剖用組合物的原料具有來源廣泛、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)。另外，該堵水調(diào)剖用組合物能夠進(jìn)行生物降解，并且在自然界中能夠進(jìn)行良好循環(huán)，因而伴隨著油田市場(chǎng)和環(huán)境市場(chǎng)的需求，其具有獲得良好的應(yīng)用前景。由此可見，本發(fā)明的堵水調(diào)剖用的組合物具有耐高溫、耐鹽、高效、無毒、無二次污染等特點(diǎn)。
[0027]由于淀粉、丙烯酰胺的反應(yīng)活性均不高，因此在常規(guī)的制備工藝及引發(fā)劑的條件下，很難使二者的聚合反應(yīng)完全。而本發(fā)明采用過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑以及雙氧水，并且在50-600C > -0.08至0.15MPa的攪拌條件下以及氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行聚合反應(yīng)，能夠提高丙烯酰胺的轉(zhuǎn)化率、接枝率，使反應(yīng)更加完全。
[0028]本發(fā)明還提供一種堵水調(diào)剖劑，其原料組成包括:上述的堵水調(diào)剖用的組合物，以及酚醛樹脂。[0029]在上述堵水調(diào)剖劑中，優(yōu)選地，所述堵水調(diào)剖用的組合物與所述酚醛樹脂的質(zhì)量比為 0.1-1:0.1-1。
[0030]本發(fā)明還提供上述堵水調(diào)剖劑的制備方法，其包括以下步驟:
[0031]在30_90°C下，將所述堵水調(diào)剖用的組合物與所述酚醛樹脂混合均勻，反應(yīng)48-72h后，得到所述的堵水調(diào)剖劑。
[0032]本發(fā)明采用上述堵水調(diào)剖用的組合物作為主劑，酚醛樹脂作為交聯(lián)劑，形成堵水調(diào)剖劑。該堵水調(diào)剖劑的凝膠粘度> 1500mPa.s，耐礦化度< 10000mg/L。該堵水調(diào)剖劑的使用溫度可以為40-120°C。經(jīng)驗(yàn)證，本發(fā)明的堵水調(diào)剖劑在6個(gè)月的時(shí)間內(nèi)能保持其所具有的性能，其穩(wěn)定性大于6個(gè)月。
[0033]綜上所述，本發(fā)明利用來源豐富、成本低廉的天然可再生淀粉作為基體，采用丙烯酰胺作為聚合單體，在高性能的復(fù)合引發(fā)劑作用下，通過水溶液聚合，制備得到堵水調(diào)剖用的組合物。并且，本發(fā)明利用該組合物制備得到具有耐高溫、耐鹽、無二次污染等優(yōu)點(diǎn)的堵水調(diào)剖劑。該堵水調(diào)剖劑能夠有效解決油田的堵水調(diào)剖問題，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益以及廣闊的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0034]圖1為實(shí)施例7的堵水率實(shí)驗(yàn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
`[0035]主要組件符號(hào)說明:
[0036]第一驅(qū)替裝置I第二驅(qū)替裝置2第一中間容器3第二中間容器4
[0037]巖心夾持器5 第一壓力表6 第二壓力表7
【具體實(shí)施方式】
[0038]為了對(duì)本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行以下詳細(xì)說明，但不能理解為對(duì)本發(fā)明的可實(shí)施范圍的限定。
[0039]在以下實(shí)施例中，聚合物A的固含量，堵水調(diào)剖用的組合物的固含量、單體殘余、特性粘數(shù)、水解度以及堵水調(diào)剖劑的凝膠粘度、耐礦化度的測(cè)試及計(jì)算方法均為本領(lǐng)域公知的測(cè)試及計(jì)算方法。
[0040]其中，堵水調(diào)剖用的組合物的固含量的測(cè)試方法為:用電子天平(精確至
0.0OOlg)稱取Ig左右的堵水調(diào)剖用的組合物，在105±2°c的恒溫干燥箱內(nèi)烘干，2h后稱
重，計(jì)算固含量。
[0041 ] 堵水調(diào)剖用的組合物的特性粘數(shù)的測(cè)定方法為:用lmol/L的NaNO3水溶液溶解適量堵水調(diào)剖用的組合物，過濾除去未接枝的淀粉，制得樣品，用烏氏黏度計(jì)測(cè)定該樣品各稀釋點(diǎn)的nsp，回歸計(jì)算特性黏數(shù)η。
[0042]堵水調(diào)剖劑的凝膠粘度的測(cè)試方法為:在70°C下，采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)試堵水調(diào)剖劑的凝膠粘度。
[0043]實(shí)施例1
[0044]本實(shí)施例提供一種堵水調(diào)剖用的組合物，以重量百分比計(jì)，其原料組成包括:玉米淀粉3%、丙烯酰胺6%、復(fù)合引發(fā)劑0.4%、氫氧化鈉0.8%以及水余量；其中所述復(fù)合引發(fā)劑由過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑和質(zhì)量濃度50%的雙氧水以質(zhì)量比1:1混合而成，所述過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑包括質(zhì)量比為1:3的過硫酸銨和尿素。
[0045]該堵水調(diào)剖用的組合物的制備方法包括以下步驟:
[0046]將玉米淀粉溶解于原料水總重量60%的水中，得到玉米淀粉的水溶液；
[0047]將丙烯酰胺溶解于原料水總重量20%的水中，得到丙烯酰胺的水溶液；
[0048]將復(fù)合引發(fā)劑與剩余的水混合，得到復(fù)合引發(fā)劑的水溶液；
[0049]在攪拌和通氮?dú)獾臈l件下，在玉米淀粉的水溶液中噴入復(fù)合引發(fā)劑的水溶液，得到淀粉基體和復(fù)合引發(fā)劑的混合液；
[0050]20分鐘后，向所述淀粉基體和復(fù)合引發(fā)劑的混合液中噴入丙烯酰胺的水溶液，然后在50-60°C、-0.08至0.15MPa的攪拌條件下，進(jìn)行聚合反應(yīng)4_6h，得到固含量為10%的聚合物A (以該聚合物A的總重量為基準(zhǔn))；
[0051 ] 將所述聚合物A配成質(zhì)量濃度為5%的水溶液后，使聚合物A的水溶液在氫氧化鈉的作用下，在80-90°C、攪拌條件下，進(jìn)行水解反應(yīng)2h后，冷卻至室溫，得到堵水調(diào)剖用的組合物的粗產(chǎn)物；
[0052]將所述堵水調(diào)剖用的組合物的粗產(chǎn)物進(jìn)行烘干、粉碎造粒(使粒徑達(dá)到100-150 μ m)，制備得到所述堵水調(diào)剖用的組合物。
[0053]該堵水調(diào)剖用的組合物的固含量為90% (以該堵水調(diào)剖用的組合物的總重量為基準(zhǔn))，單體殘余為0.05% (以該堵水調(diào)剖用的組合物的總重量為基準(zhǔn))，特性粘數(shù)為800-1000mL.g'水解度為 23%。
[0054]實(shí)施例2
[0055]本實(shí)施例提供一種堵水調(diào)剖用的組合物，以重量百分比計(jì)，其原料組成包括:玉米淀粉4%、丙烯酰胺7%、復(fù)合引發(fā)劑0.8%、氫氧化鈉1%以及水余量；其中所述復(fù)合引發(fā)劑由過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑和質(zhì)量濃度50%的雙氧水以質(zhì)量比1:3混合而成，所述過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑包括質(zhì)量比為1:3的過硫酸銨和尿素。
[0056]該堵水調(diào)剖用的組合物的制備方法包括以下步驟:
[0057]將玉米淀粉溶解于原料水總重量60%的水中，得到玉米淀粉的水溶液；
[0058]將丙烯酰胺溶解于原料水總重量20%的水中，得到丙烯酰胺的水溶液；
[0059]將復(fù)合引發(fā)劑與剩余的水混合，得到復(fù)合引發(fā)劑的水溶液；
[0060]在攪拌和通氮?dú)獾臈l件下，在玉米淀粉的水溶液中噴入復(fù)合引發(fā)劑的水溶液，得到淀粉基體和復(fù)合引發(fā)劑的混合液；
[0061]20分鐘后，向所述淀粉基體和復(fù)合引發(fā)劑的混合液中噴入丙烯酰胺的水溶液，然后在50-60°C、-0.08至0.15MPa的攪拌條件下，進(jìn)行聚合反應(yīng)4_6h，得到固含量為8%的聚合物A (以該聚合物A的總重量為基準(zhǔn))；
[0062]將所述聚合物A配成質(zhì)量濃度為5%的水溶液后，使聚合物A的水溶液在氫氧化鈉的作用下，在80-90°C、攪拌條件下，進(jìn)行水解反應(yīng)2h后，冷卻至室溫，得到堵水調(diào)剖用的組合物的粗產(chǎn)物；
[0063]將所述堵水調(diào)剖用的組合物的粗產(chǎn)物進(jìn)行烘干、粉碎造粒(使粒徑達(dá)到100-150 μ m)，制備得到所述堵水調(diào)剖用的組合物。
[0064]該堵水調(diào)剖用的組合物的固含量為60% (以該堵水調(diào)剖用的組合物的總重量為基準(zhǔn))，單體殘余為0.02% (以該堵水調(diào)剖用的組合物的總重量為基準(zhǔn))，特性粘數(shù)為800-1000mL.g'水解度為 10%
[0065]實(shí)施例3
[0066]本實(shí)施例提供一種堵水調(diào)剖用的組合物，以重量百分比計(jì)，其原料組成包括:玉米淀粉3.5%、丙烯酰胺6.5%、復(fù)合引發(fā)劑0.6%、氫氧化鈉0.9%以及水余量；其中所述復(fù)合引發(fā)劑由過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑和質(zhì)量濃度50%的雙氧水以質(zhì)量比1:2混合而成，所述過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑包括質(zhì)量比為1:3的過硫酸銨和尿素。
[0067]該堵水調(diào)剖用的組合物的制備方法包括以下步驟:
[0068]將玉米淀粉溶解于原料水總重量60%的水中，得到玉米淀粉的水溶液；
[0069]將丙烯酰胺溶解于原料水總重量20%的水中，得到丙烯酰胺的水溶液；
[0070]將復(fù)合引發(fā)劑與剩余的水混合，得到復(fù)合引發(fā)劑的水溶液；
[0071 ] 在攪拌和通氮?dú)獾臈l件下，在玉米淀粉的水溶液中噴入復(fù)合引發(fā)劑的水溶液，得到淀粉基體和復(fù)合引發(fā)劑的混合液；
[0072]20分鐘后，向所述淀粉基體和復(fù)合引發(fā)劑的混合液中噴入丙烯酰胺的水溶液，然后在50-60°C、-0.08至0.15MPa的攪拌條件下，進(jìn)行聚合反應(yīng)4_6h，得到固含量為10%的聚合物A (以該聚合物A的總重量為基準(zhǔn))；
[0073]將所述聚合物A配成質(zhì)量濃度為5%的水溶液后，使聚合物A的水溶液在氫氧化鈉的作用下，在80-90°C、攪拌條件下，進(jìn)行水解反應(yīng)2h后，冷卻至室溫，得到堵水調(diào)剖用的組合物的粗產(chǎn)物；
[0074]將所述堵水調(diào)剖用的 組合物的粗產(chǎn)物進(jìn)行烘干、粉碎造粒(使粒徑達(dá)到100-150 μ m)，制備得到所述堵水調(diào)剖用的組合物。
[0075]該堵水調(diào)剖用的組合物的固含量為80% (以該堵水調(diào)剖用的組合物的總重量為基準(zhǔn))，單體殘余為0.04% (以該堵水調(diào)剖用的組合物的總重量為基準(zhǔn))，特性粘數(shù)為800-1000mL.g'水解度為 20%
[0076]實(shí)施例4
[0077]本實(shí)施例提供一種堵水調(diào)剖劑，其原料組成包括:實(shí)施例1的堵水調(diào)剖用的組合物，以及酚醛樹脂；所述堵水調(diào)剖用的組合物與所述酚醛樹脂的質(zhì)量比為1:0.1。
[0078]該堵水調(diào)剖劑的制備方法包括以下步驟:
[0079]在30°C下，將所述堵水調(diào)剖用的組合物與所述酚醛樹脂混合均勻，反應(yīng)48h后，得到所述的堵水調(diào)剖劑。
[0080]該堵水調(diào)剖劑的凝膠粘度≤1500mPa.s (具體為1510mPa.S)，耐礦化度
<10000mg/L。
[0081]實(shí)施例5
[0082]本實(shí)施例提供一種堵水調(diào)剖劑，其原料組成包括:實(shí)施例2的堵水調(diào)剖用的組合物，以及酚醛樹脂；所述堵水調(diào)剖用的組合物與所述酚醛樹脂的質(zhì)量比為0.1:1。
[0083]該堵水調(diào)剖劑的制備方法包括以下步驟:
[0084]在90°C下，將所述堵水調(diào)剖用的組合物與所述酚醛樹脂混合均勻，反應(yīng)72h后，得到所述的堵水調(diào)剖劑。
[0085]該堵水調(diào)剖劑的凝膠粘度≤1500mPa.s (具體為1601mPa.S)，耐礦化度
<10000mg/L。[0086]實(shí)施例6
[0087]本實(shí)施例提供一種堵水調(diào)剖劑，其原料組成包括:實(shí)施例3的堵水調(diào)剖用的組合物，以及酚醛樹脂；所述堵水調(diào)剖用的組合物與所述酚醛樹脂的質(zhì)量比為1:1。
[0088]該堵水調(diào)剖劑的制備方法包括以下步驟:
[0089]在50°C下，將所述堵水調(diào)剖用的組合物與所述酚醛樹脂混合均勻，反應(yīng)60h后，得到所述的堵水調(diào)剖劑。
[0090]該堵水調(diào)剖劑的凝膠粘度≥1500mPa.s (具體為1570mPa.s )，耐礦化度
<10000mg/L。
[0091]實(shí)施例7
[0092]本實(shí)施例提供實(shí)施例4-6制備的堵水調(diào)剖劑的堵水效果驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。
[0093]本實(shí)施例采用圖1所示的堵水率實(shí)驗(yàn)裝置，以及遼河油田興隆臺(tái)采油廠馬古209井地層水進(jìn)行巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)。其中，該地層水的礦化度為4750mg/L。
[0094]本實(shí)施例的巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)包括以下步驟:
[0095](1)、將巖心干燥、稱重、抽空、飽和地層水后，測(cè)定其孔隙度；
[0096](2)、將飽和地層水的巖心放入巖心夾持器5中，采用第二驅(qū)替裝置2使第二中間容器4中的地層水以恒定的速度注入巖心夾持器5中的巖心,待第一壓力表6和第二壓力表7所顯示的壓力以及巖心流量(流量可使用流量計(jì)測(cè)得，圖1中未標(biāo)流量計(jì))穩(wěn)定后，測(cè)定巖心的水相滲透率Kwl ；
[0097](3)、然后采用第一驅(qū)替裝置I使第一中間容器3中的堵水調(diào)剖劑以適當(dāng)?shù)乃俣茸⑷霂r心夾持器5中的巖心，待堵水調(diào)剖劑流動(dòng)穩(wěn)定后，記錄第一壓力表6和第二壓力表7所顯示的壓力以及巖心流量，當(dāng)堵水調(diào)剖劑的注入總量達(dá)到IPV時(shí)，停止向巖心內(nèi)注入堵水調(diào)剖劑與地層水，待堵水調(diào)剖劑凝膠后，向巖心中持續(xù)注入地層水，記錄注入到20PV地層水時(shí)第一壓力表6和第二壓力表7所顯示的壓力值，測(cè)定巖心的水相滲透率Kw2 ；
[0098](4)、計(jì)算堵水調(diào)剖劑的堵水率，其計(jì)算公式如下:
[0099]
【權(quán)利要求】
1.一種堵水調(diào)剖用的組合物，以重量百分比計(jì)，其原料組成包括:淀粉基體3-4%、丙烯酰胺6-7%、復(fù)合引發(fā)劑0.4-0.8%、氫氧化鈉0.8-1.0%以及水余量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堵水調(diào)剖用的組合物，其中，所述淀粉基體與所述丙烯酰胺的質(zhì)量比為1-3:1_7。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的堵水調(diào)剖用的組合物，其中，所述淀粉基體包括玉米淀粉和/或羧甲基淀粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堵水調(diào)剖用的組合物，其中，所述復(fù)合引發(fā)劑包括過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑和雙氧水，所述過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑和雙氧水的質(zhì)量比為1:1-3。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的堵水調(diào)剖用的組合物，其中，所述過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑包括過硫酸銨和尿素的復(fù)合物、過硫酸銨和硫尿的復(fù)合物、過硫酸銨和亞硫酸鈉的復(fù)合物中的一種或幾種的組合，所述過硫酸銨與所述尿素、硫尿、亞硫酸鈉的質(zhì)量比為1:1-6。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的堵水調(diào)剖用的組合物，其固含量為50-90%，單體殘余為0-0.05%，特性粘數(shù)為800-1000mL.g4，水解度為10_23%。
7.權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的堵水調(diào)剖用的組合物的制備方法，其包括以下步驟: 在復(fù)合引發(fā)劑的作用下，將淀粉基體和丙烯酰胺，在50-60°C、-0.08至0.15MPa的攪拌條件下，進(jìn)行聚合反應(yīng)4-6h后，得到聚合物A ; 在氫氧化鈉的作用下，將所述聚合物A，在80-90°C、攪拌條件下，進(jìn)行水解反應(yīng)l_2h后，得到堵水調(diào)剖用的組合物的粗產(chǎn)物； 將所述堵水調(diào)剖用的組合物的粗產(chǎn)物進(jìn)行烘干、粉碎造粒，制備得到所述堵水調(diào)剖用的組合物。
8.一種堵水調(diào)剖劑，其原料組成包括:權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的堵水調(diào)剖用的組合物，以及酚醛樹脂。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的堵水調(diào)剖劑，其中，所述堵水調(diào)剖用的組合物與所述酚醛樹脂的質(zhì)量比為0.1-1:0.1-1。
10.權(quán)利要求8或9所述的堵水調(diào)剖劑的制備方法，其包括以下步驟: 在30-90°C下，將所述堵水調(diào)剖用的組合物與所述酚醛樹脂混合均勻，反應(yīng)48-72h后，得到所述的堵水調(diào)剖劑。
【文檔編號(hào)】C08F220/56GK103497746SQ201310403152
【公開日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年9月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月6日
【發(fā)明者】張洪君, 王浩, 鄭猛, 梁凌熏, 張群, 劉晶晶, 柳燕麗, 李艷艷, 趙峰, 劉明濤, 王斐, 邵恒玉, 周勇, 鄧依峰, 夏楠, 劉樹軍 申請(qǐng)人:中國石油天然氣股份有限公司