一種高強(qiáng)度醫(yī)用殼聚糖接骨釘?shù)闹苽浞椒?br> 【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高強(qiáng)度醫(yī)用殼聚糖接骨釘?shù)闹苽浞椒?。按質(zhì)量百分比將殼聚糖2.0~20.0%，氫氧化鋰4.0~9.0%、氫氧化鉀0.5~10.0%、尿素6.0~9.0%、異丙醇0.1~5.0%和水混合溶脹后，經(jīng)冷凍、解凍、過(guò)濾、離心、沉降，得到的殼聚糖溶液，將該殼聚糖溶液加入到接骨釘制備模具中，再將已注入殼聚糖溶液的模具浸入H2SO4和乙醇混合的凝固浴中凝固，然后從模具中取出，經(jīng)清洗、烘干，即可。本發(fā)明制備的醫(yī)用殼聚糖接骨釘，其抗彎曲強(qiáng)度≥300MPa。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種高強(qiáng)度醫(yī)用殼聚糖接骨釘?shù)闹苽浞椒?br> 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種醫(yī)用殼聚糖接骨釘?shù)闹苽浞椒ā?br> 【背景技術(shù)】
[0002]隨著高分子科學(xué)和醫(yī)藥研究的高速發(fā)展，殼聚糖在醫(yī)學(xué)方面的研究和成果日益增多。殼聚糖是自然界中唯一一種帶正電荷的天然多糖，無(wú)致敏性、無(wú)刺激性、無(wú)毒副作用，可生物降解，且具有廣譜抗菌和止血性能，是一種生物相容性和安全性極佳的天然生物材料，因而近年來(lái)已在醫(yī)用縫合線，醫(yī)用無(wú)紡布、止血棉、人造皮膚及組織工程等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。而且經(jīng)臨床應(yīng)用證明殼聚糖材料還具有促進(jìn)組織生長(zhǎng)、加快傷口愈合、減少疼痛等功能。隨著對(duì)殼聚糖材料的研究逐漸深入，應(yīng)用范圍不斷拓寬，尤其在殼聚糖在堿性溶劑中進(jìn)行溶脹直至冷凍溶解新方法的建立，解決了殼聚糖在酸性溶液中極不穩(wěn)定，造成殼聚糖糖苷鍵水解而斷裂，導(dǎo)致殼聚糖分子量降低及多分散的難題，為制備高強(qiáng)度殼聚糖三維材料奠定了基礎(chǔ)，開(kāi)辟了一條新路子。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為提高接骨釘?shù)目箯潖?qiáng)度而提供一種穩(wěn)定性和生物相容性好的高強(qiáng)度醫(yī)用殼聚糖接骨釘?shù)闹苽浞椒?，以拓展殼聚糖在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。
[0004]本發(fā)明的高強(qiáng)度醫(yī)用殼聚糖接骨釘?shù)闹苽浞椒?，步驟如下:
O按質(zhì)量百分比量取各組分:殼聚糖2.0-20.0%，氫氧化鋰4.(T9.0 %、氫氧化鉀
0.5^10.0 %、尿素6.(T9.0%、異丙醇0.1-5.0%，其余為水；將上述組分混合后溶脹I小時(shí)，將溶脹液在_40°C~_4°C冷凍4飛小時(shí)，然后在室溫下解凍，制得殼聚糖溶液；
2)將殼聚糖溶液過(guò)濾、離心、沉降，然后加入到接骨釘制備模具中；
3)將已注入殼聚糖溶液的模具浸入質(zhì)量濃度為3.0-15.0 %的H2SO4和乙醇混合的凝固浴中凝固，H2SO4和乙醇的體積比為0.f 8，凝固浴的溫度控制在(T85°C，浸入凝固浴時(shí)間為3~90分鐘；
4)將模具打開(kāi)，取出后用去離子水或者蒸餾水清洗至ρΗ=6.0-8.0，在3(T90°C條件下烘干，得醫(yī)用殼聚糖接骨釘。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
本發(fā)明以堿性復(fù)合溶劑溶解殼聚糖，使得殼聚糖大分子鏈以高度溶脹狀態(tài)伸展排列，鏈間形成氫鍵，殼聚糖大分子鏈排列更加緊密，而非在酸溶液中殼聚糖大分子以殼聚糖陽(yáng)離子的形式存在，克服了殼聚糖在酸性溶液中是極不穩(wěn)定的狀態(tài)，確保殼聚糖大分子鏈不水解及糖苷鍵不斷裂，更有利于大分子鏈取向排列和形成鏈間作用力，使得殼聚糖接骨釘?shù)牧W(xué)性能得以大幅度提高，通過(guò)本方法制備的殼聚糖接骨釘?shù)目箯澢鷱?qiáng)度> 300MPa,比殼聚糖酸溶體系的接骨釘?shù)目箯潖?qiáng)度92.4 MPa增加了 3倍多。
【具體實(shí)施方式】[0006]以下結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
[0007]實(shí)施例1:
1)按質(zhì)量百分比量取各組分:殼聚糖3.0g，氫氧化鋰5.lg、氫氧化鉀2.0g、尿素6.0g、異丙醇2.0g，其余為水，共100.0g ;將上述組分混合后溶脹I小時(shí)，將溶脹液在_5°C冷凍6小時(shí)，然后在室溫下解凍，制得殼聚糖溶液；
2)將殼聚糖溶液過(guò)濾、離心、沉降，然后加入到接骨釘制備模具中；
3)將已注入殼聚糖溶液的模具浸入質(zhì)量濃度4.0%的H2SO4/乙醇凝固浴中凝固，H2SO4和乙醇的體積比為0.3，凝固浴的溫度控制在5°C，浸入凝固浴時(shí)間為12分鐘；
4)將模具打開(kāi)，取出后用去離子水清洗至pH=6.0，在40°C的烘箱中烘干，得到高強(qiáng)度醫(yī)用殼聚糖接骨釘，其抗彎曲強(qiáng)度達(dá)到361.SMpa0
[0008]實(shí)施例2:
1)按質(zhì)量百分比量取各組分:殼聚糖4.9g，氫氧化鋰7.lg、氫氧化鉀6.6g、尿素8.0g、異丙醇3.0g,其余為水，共IOOg ;將上述組分混合后溶脹I小時(shí)，將溶脹液在_40°C冷凍4小時(shí)，然后在室溫下解凍，制得殼聚糖溶液；
2)將殼聚糖溶液過(guò)濾、離心、沉降，然后加入接骨釘制備模具中；
3)將已注入殼聚糖溶液的模具浸入質(zhì)量濃度12.0%的H2SO4/乙醇凝固浴中凝固，H2SO4和乙醇的體積比為1.2，凝固浴的溫度控制在50°C，浸入凝固浴時(shí)間為60分鐘；
4)將模具打開(kāi)，取出后用去離子水清洗至pH=8.0，在80°C的烘箱中烘干，得到高強(qiáng)度醫(yī)用殼聚糖接骨釘，其抗彎曲強(qiáng)度達(dá)到451.5MPa。
[0009]實(shí)施例3:
1)按質(zhì)量百分比量取各組分:殼聚糖5.0g，氫氧化鋰8.0g、氫氧化鉀7.5g、尿素8.2g、異丙醇2.5g，其余為水，共IOOg ;將上述組分混合后溶脹I小時(shí)，將溶脹液在_30°C冷凍5小時(shí)，然后在室溫下解凍，制得殼聚糖溶液；
2)將殼聚糖溶液過(guò)濾、離心、沉降，然后加入接骨釘制備模具中；
3)將已注入殼聚糖溶液的模具浸入質(zhì)量濃度15.0%的H2SO4/乙醇凝固浴中凝固，H2SO4和乙醇的體積比值為3.6，凝固浴的溫度控制在25°C，浸入凝固浴時(shí)間為30分鐘；
4)將模具打開(kāi)，取出后用蒸餾水清洗至pH=7.0，最后在67°C的烘箱中烘干，得到高強(qiáng)度醫(yī)用殼聚糖接骨釘，其抗彎曲強(qiáng)度達(dá)到425.3MPa。
[0010]實(shí)施例4:
1)按質(zhì)量百分比量取各組分:殼聚糖3.4g，氫氧化鋰6.7g、氫氧化鉀5.0g、尿素7.Sg、異丙醇4.0g,其余為水，共IOOg ;將上述組分混合后溶脹I小時(shí)，將溶脹液在_35°C冷凍5小時(shí)，然后在室溫下解凍，制得殼聚糖溶液；
2)將殼聚糖溶液過(guò)濾、離心、沉降，然后加入接骨釘制備模具中；
3)將已注入殼聚糖溶液的模具浸入質(zhì)量濃度9.0%的H2SO4/乙醇凝固浴中凝固，H2SO4和乙醇的體積比為7.2，凝固浴的溫度控制在40°C，浸入凝固浴時(shí)間為50分鐘；
4)將模具打開(kāi)，取出后用去離子水清洗至pH=7.5，在90°C的烘箱中烘干，得到高強(qiáng)度醫(yī)用殼聚糖接骨釘，其抗彎曲強(qiáng)度達(dá)到342.7MPa。
[0011]實(shí)施例5:1)按質(zhì)量百分比量取各組分:殼聚糖10.0g，氫氧化鋰8.9g、氫氧化鉀6.0g、尿素9.0g 、異丙醇5.0g,其余為水，共IOOg ;將上述組分混合后溶脹I小時(shí)，將溶脹液在_20°C冷凍5小時(shí)，然后在室溫下解凍，制得殼聚糖溶液；
2)將殼聚糖溶液過(guò)濾、離心、沉降，然后加入接骨釘制備模具中；
3)將已注入殼聚糖溶液的模具浸入質(zhì)量濃度10.0 %的&504/乙醇凝固浴中凝固，H2SO4和乙醇的體積比為2.5，凝固浴的溫度控制在80°C，浸入凝固浴時(shí)間為49分鐘；
4)將模具打開(kāi)，取出后用去離子水清洗至pH=6.5，在60°C的烘箱中烘干，得到高強(qiáng)度醫(yī)用殼聚糖接骨釘，其抗彎曲強(qiáng)度達(dá)到568.9MPa。
[0012]實(shí)施例6:
1)按質(zhì)量百分比量取各組分:殼聚糖15.0g，氫氧化鋰7.3g、氫氧化鉀6.0g、尿素8.0g、異丙醇3.2g，其余為水，共IOOg ;將上述組分混合后溶脹I小時(shí)，將溶脹液在_30°C冷凍6小時(shí)，然后在室溫下解凍，制得殼聚糖溶液；
2)將殼聚糖溶液過(guò)濾、離心、沉降，然后加入接骨釘制備模具中；
3)將已注入殼聚糖溶液的模具浸入質(zhì)量濃度11.0 %的4504/乙醇凝固浴中凝固，H2SO4和乙醇的體積比為1.6，凝固浴的溫度控制在70°C，浸入凝固浴時(shí)間為55分鐘；
4)將模具打開(kāi)，取出后用去離子水清洗至pH=8.0，在82°C的烘箱中烘干，得到高強(qiáng)度醫(yī)用殼聚糖接骨釘，其抗彎曲強(qiáng) 度達(dá)到536.3MPa。
【權(quán)利要求】
1. 一種高強(qiáng)度醫(yī)用殼聚糖接骨釘?shù)闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟诎ㄈ缦虏襟E: 1)按質(zhì)量百分比量取各組分:殼聚糖2.0-20.0%，氫氧化鋰4.0-9.0 %、氫氧化鉀 0.5-10.0 %、尿素6.0-9.0%、異丙醇0.1-5.0%，其余為水；將上述組分混合后溶脹I小時(shí)，將溶脹液在_40°C~_4°C冷凍4飛小時(shí)，然后在室溫下解凍，制得殼聚糖溶液； 2)將殼聚糖溶液過(guò)濾、離心、沉降，然后加入到接骨釘制備模具中； 3)將已注入殼聚糖溶液的模具浸入質(zhì)量濃度為3.0-15.0 %的H2SO4和乙醇混合的凝固浴中凝固，H2SO4和乙醇的體積比為0.f 8，凝固浴的溫度控制在(T85°C，浸入凝固浴時(shí)間為3~90分鐘； 4)將模具打開(kāi)， 取出后 用去離子水或者蒸餾水清洗至ρΗ=6.0-8.0，在3(T90°C條件下烘干，得醫(yī)用殼聚糖接骨釘。
【文檔編號(hào)】C08J3/05GK103463686SQ201310405051
【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月9日
【發(fā)明者】胡巧玲, 張家禎, 王征科, 李友良 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)