一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法
【專利摘要】一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，屬于高分子化學(xué)領(lǐng)域，其制備方法包括聚合反應(yīng)階段，通過備料、攪拌、升溫、反應(yīng)得到白球；氯化反應(yīng)階段，將白球放入氯化反應(yīng)釜中，通過添加氯化醚、氯化鋅等反應(yīng)得到氯球；和胺化反應(yīng)階段，將氯球與二甲胺水胺化反應(yīng)得到大孔弱堿陰離子樹脂。本發(fā)明制得的大孔弱堿陰離子樹脂不僅提高了樹脂的機(jī)械強(qiáng)度，延長了樹脂的使用壽命，而且比表面積更大、孔徑均勻，提高了樹脂的交換容量和抗污染能力，并且降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】—種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高分子化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]大孔弱堿陰離子樹脂廣泛應(yīng)用于硬水軟化，脫鹽水，純水制備，以及濕法冶金、稀有元素分離、制藥、制糖工業(yè)，氨基酸吸附等領(lǐng)域。目前市場上廣泛應(yīng)用D301。這種產(chǎn)品增值效益高，但其在生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量有毒氣體，容易導(dǎo)致工人及周邊群眾致癌而影響健康，所以，許多企業(yè)無法正常生產(chǎn)或躲在山區(qū)以頻繁更換工人的方式生產(chǎn)，因此大大影響了大孔弱堿陰離子樹脂的生產(chǎn)和應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，不僅提高了產(chǎn)品的強(qiáng)度，而且使得樹脂的比表面積更大、孔徑均勻，提高樹脂的交換容量和抗污染能力。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:其制備方法包括如下步驟:
步驟一:聚合反應(yīng):a.首先將制備原料苯乙烯、TXB、引發(fā)劑和致孔劑放入備料釜中攪拌30min備用；將分散劑和水`投入反應(yīng)釜中，將溫度升至50°C，并攪拌I小時(shí)；
b.將備料釜中攪拌過的原料加入到反應(yīng)釜中，將溫度升溫至80°C，保溫2小時(shí)后再將溫度升至85°C _95°C之間，并保溫四小時(shí)；再將溫度升至95°C以上，保溫6小時(shí)后降溫，將溫度降至45°C以下，得到白球；
c.將反應(yīng)釜中的白球放到洗料釜中清洗，直到出水清澈；
d.將洗滌好的白球送入干燥機(jī)內(nèi)烘干，烘干后篩選出粒度合格的白球；
步驟二:氯化反應(yīng):將合格的白球與氯化醚放入氯化反應(yīng)釜中進(jìn)行氯化反應(yīng)，溫度控制在30°C，時(shí)間為2小時(shí)；2小時(shí)后在氯化反應(yīng)釜中加入氯化鋅，將溫度升溫至45°C -48°C之間，反應(yīng)15小時(shí)后將溫度降至30°C以下即可得到氯球；
步驟三:胺化反應(yīng):將二甲胺水快速滴入到氯球中，穩(wěn)定30min后開始攪拌，攪拌好后將溫度升至43°C，保溫8小時(shí)后取樣測水分，含水量大于53%即可得到合格的大孔弱堿陰離子樹脂。
[0005]所述引發(fā)劑、致孔劑和分散劑分別為異丁醇、TXA和聚乙烯醇。
[0006]在本發(fā)明的進(jìn)一步地實(shí)施方案中，在步驟一中，所述制備原料中本乙稀、TXB、弓丨發(fā)劑和致孔劑的質(zhì)量比為10:1.4~1.8:4~5:0.15~0.3，優(yōu)選為10:1.6:4.5:0.2 ;所述制備原料、分散劑及水的質(zhì)量比為10:0.1~0.3:20~30，優(yōu)選為10:0.2:25 ;在步驟Ib中保溫2小時(shí)后溫度升至優(yōu)選為90°C。
[0007]在步驟二中，所述白球、氯甲醚和氯化鋅的質(zhì)量體積比為lkg:2~3L:0.2~0.3kg，優(yōu)選為Ikg:2.5L:0.25kg ;所述溫度升至優(yōu)選為46。。。
[0008]在步驟三中，所述氯球、二甲胺和水的質(zhì)量體積比為Ikg:4~5L:0.8~1.0kg，優(yōu)選為 Ikg:4.5L:0.9kg。[0009]在本發(fā)明中，除非特別說明，所述TXB是指阿克蘇諾貝爾公司(荷蘭)生產(chǎn)的TRIG0N0X B,其化學(xué)成分為二叔丁基過氧化物(DTBP);所述TXA是指阿克蘇諾貝爾公司(荷蘭)生產(chǎn)的TRIG0N0X A80，其化學(xué)成分為過氧化叔丁醇(TBHP);所述氯化醚是指氯甲基甲醚，簡稱氯甲醚。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
1、采用新型原料TXB代替現(xiàn)有技術(shù)中的二乙烯苯，大大提高了樹脂的機(jī)械強(qiáng)度，延長了樹脂的使用壽命；
2、采用新型原料TXA為致孔劑，使樹脂比表面積更大、孔徑均勻，提高樹脂的交換容量，抗污染能力增強(qiáng)；
3、降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0011]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0012]實(shí)施例1
一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:其制備方法包括如下步驟:
步驟一:聚合反應(yīng):a.首先將制備原料IOkg的苯乙烯、1.4kg的TXB、4kg的引發(fā)劑異丁醇和0.15kg致孔劑TXA放入備料釜中攪拌30min備用；將分散劑1.55kg聚乙烯醇和31.1kg水投入反應(yīng)釜中，將溫度升至50°C，并攪拌I小時(shí)；
b.將備料釜中攪拌過的原料加入到反應(yīng)釜中，將溫度升溫至80°C，保溫2小時(shí)后再將溫度升至85 °C，并保溫四小時(shí)；再將溫度升至98 V，保溫6小時(shí)后降溫，將溫度降至40 V，得到白球；
c.將反應(yīng)釜中的白球放到洗料釜中清洗，直到出水清澈；
d.將洗滌好的白球送入干燥機(jī)內(nèi)烘干，烘干后篩選出粒度合格的白球；
步驟二:氯化反應(yīng):將合格的IOkg的白球與20L的氯甲醚放入氯化反應(yīng)釜中進(jìn)行氯化反應(yīng)，溫度控制在30°C，時(shí)間為2小時(shí)；2小時(shí)后在氯化反應(yīng)釜中加入2kg的氯化鋅，將溫度升溫至45°C，反應(yīng)15小時(shí)后將溫度降至25°C即可得到氯球；
步驟三:胺化反應(yīng):將40L的二甲胺和8kg的水的混合溶液快速滴入到IOkg的氯球中，穩(wěn)定30min后開始攪拌，攪拌好后將溫度升至43°C，保溫8小時(shí)后取樣測水分，含水量大于53%即可得到合格的大孔弱堿陰離子樹脂。
[0013]實(shí)施例2-5
除下表參數(shù)外，其他均同實(shí)施例1，具體參數(shù)如下:
【權(quán)利要求】
1.一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:其制備方法包括如下步驟: 步驟一:聚合反應(yīng):a.首先將制備原料苯乙烯、TXB、引發(fā)劑和致孔劑放入備料釜中攪拌30min備用；將分散劑和水投入反應(yīng)釜中，將溫度升至50°C，并攪拌I小時(shí)； b.將備料釜中攪拌過的原料加入到反應(yīng)釜中，將溫度升溫至80°C，保溫2小時(shí)候再將溫度升至85°C _95°C之間，并保溫四小時(shí)；再將溫度升至95°C以上，保溫6小時(shí)后降溫，將溫度降至45°C以下，得到白球； c.將反應(yīng)釜中的白球放到洗料釜中清洗，直到出水清澈； d.將洗滌好的白球送入干燥機(jī)內(nèi)烘干，烘干后篩選出粒度合格的白球； 步驟二:氯化反應(yīng):將合格的白球與氯化醚放入氯化反應(yīng)釜中進(jìn)行氯化反應(yīng)，溫度控制在30°C，時(shí)間為2小時(shí)；2小時(shí)后在氯化反應(yīng)釜中加入氯化鋅，將溫度升溫至45°C -48°C之間，反應(yīng)15小時(shí)后將溫度降至30°C以下即可得到氯球； 步驟三:胺化反應(yīng):將二甲胺水快速滴入到氯球中，穩(wěn)定30min后開始攪拌，攪拌好后將溫度升至43°C，保溫8小時(shí)后取樣測水分，含水量大于53%即可得到合格的大孔弱堿陰離子樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:所述引發(fā)劑、致孔劑和分散劑分別為異丁醇、TXA和聚乙烯醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:在步驟一中，所述制備原料中苯乙烯、TXB、引發(fā)劑和致孔劑的質(zhì)量比為10:1.4~1.8:4~5:0.15~0.3。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:所述制備原料中苯乙烯、TXB、引發(fā)劑和致孔劑的質(zhì)量比優(yōu)選為10:1.6:4.5:0.2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:在步驟一中，所述制備原料、分散劑及水的質(zhì)量比為10:0.1~0.3:20~30。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:所述制備原料、分散劑及水的質(zhì)量比優(yōu)選為10:0.2:25。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:在步驟二中，所述白球、氯化醚和氯化鋅的質(zhì)量體積比為Ikg:2~3L:0.2~0.3kg。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:所述白球、氯化醚和氯化鋅的質(zhì)量體積比優(yōu)選為Ikg:2.5L:0.25kg。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:在步驟三中，所述氯球、二甲胺和水的質(zhì)量體積比為Ikg:4~5L:0.8~1.0kg0
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:所述氯球、二甲胺和水的質(zhì)量體積比優(yōu)選為Ikg:4.5L:0.9kg。
【文檔編號(hào)】C08F12/08GK103483474SQ201310427235
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】楊奇, 王行 申請人:蚌埠市天星樹脂有限責(zé)任公司