一種具有引氣、消泡功能的粉體聚羧酸減水劑制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有引氣、消泡功能的粉體聚羧酸減水劑制備方法，包括酯化工藝和聚合工藝，通過(guò)向?qū)嶒?yàn)裝置中加入聚乙二醇單甲醚、甲基丙烯酸、引氣功能的單體、消泡功能的單體溶液及催化劑、阻聚劑溶液，制得大單體；通過(guò)向?qū)嶒?yàn)裝置中加入一定量的軟水，加熱至聚合溫度70~90℃，先后加入大單體、鏈轉(zhuǎn)移劑溶液及引發(fā)劑溶液，用一定濃度的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)pH值為6~8之間，即可得到具有引氣、消泡功能的聚羧酸減水劑。本發(fā)明通過(guò)化學(xué)方法，在聚羧酸減水劑分子上接枝具有引氣功能的單體和具有消泡功能的單體，解決了粉體聚羧酸減水劑物理混合導(dǎo)致質(zhì)量不穩(wěn)定的情況。
【專利說(shuō)明】一種具有引氣、消泡功能的粉體聚羧酸減水劑制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種干粉砂漿用的粉體聚羧酸減水劑的制備方法，具體是一種具有引氣、消泡功能的粉體聚羧酸減水劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]粉體聚羧酸減水劑應(yīng)用于干粉砂漿中，加水?dāng)嚢杈鶆蚝?，可形成一種高稠度的流體，但是如果減水劑引氣量低，則砂漿和易性差，相反引氣量高，則砂漿強(qiáng)度偏低。因此，在生產(chǎn)粉體聚羧酸減水劑時(shí)，除減水率外，還需要考慮其應(yīng)用性能，即干粉砂漿的施工和易性。目前該問(wèn)題的常見解決方案有:
1)加入干粉引氣劑、干粉消泡劑與粉體聚羧酸減水劑進(jìn)行攪拌混合，然后包裝成產(chǎn)品。由于外摻的干粉引氣劑、干粉消泡劑用量低，導(dǎo)致混合時(shí)間長(zhǎng)且混合不均勻，影響產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性；
2)加入液劑消泡劑、液劑引氣劑與液體聚羧酸減水劑一起去噴霧干燥，然后包裝成產(chǎn)品。由于液劑消泡劑、液劑引氣劑與液體聚羧酸減水劑存在相容性差的問(wèn)題，同樣導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種具有引氣、消泡功能的粉體聚羧酸減水劑的制備方法，通過(guò)化學(xué)方法，在聚羧酸減水劑分子上接枝具有引氣功能的單體和具有消泡功能的單體，解決了物理混合導(dǎo)致質(zhì)量不穩(wěn)定的情況。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目 的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
包括酯化工藝和聚合工藝。所述的酯化工藝為:通過(guò)向?qū)嶒?yàn)裝置中加入聚乙二醇單甲醚2000、甲基丙烯酸、引氣功能的單體、消泡功能的單體，阻聚劑對(duì)甲苯磺酸、催化劑對(duì)苯二酚，酯化溫度為11(T130°C，真空度為一0.07~-0.09MPa，反應(yīng)時(shí)間6~8小時(shí)，降溫至5(T70°C出料，可得大單體；所述的聚合工藝流程為:通過(guò)向?qū)嶒?yàn)裝置中加入一定量的軟水，加熱至聚合溫度7(T90°C，先后加入大單體、鏈轉(zhuǎn)移劑巰基乙酸溶液及引發(fā)劑過(guò)硫酸銨溶液，在2~4h內(nèi)滴完，保溫f 3h，然后降溫至4(T60°C，用一定濃度的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)pH值為61之間，即可得到具有引氣、消泡功能的聚羧酸減水劑；所述的引氣功能單體是聚乙二醇，消泡功能單體是含碳原子在7~16的烷基醇。
[0005]進(jìn)一步，所述的酯化工藝原料按重量配比為引氣功能單體2~4%，消泡功能單體2~4%，聚乙二醇單甲醚2000占65~73%、甲基丙烯酸占16~20%、對(duì)甲苯磺酸占f 4%、對(duì)苯二酚占3~6%。
[0006]進(jìn)一步，所述的聚合工藝的原料按重量配比:軟水占54~60%，大單體占36~43%，巰基乙酸占0.1~0.8%，過(guò)硫酸銨占0.1~0.8%，氫氧化鈉占2~2.5%。
[0007]進(jìn)一步，所述的聚乙二醇，分子量為200飛00，所述烷基醇的含碳原子在7~16。
[0008]本發(fā)明的有益效果是，通過(guò)化學(xué)方法，在聚羧酸減水劑分子上接枝具有引氣功能的單體和具有消泡功能的單體，解決了物理混合導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的情況。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面實(shí)施例更詳盡地描述了根據(jù)本發(fā)明制備具有引氣、消泡功能的粉體聚羧酸減水劑制備方法，包括酯化工藝和聚合工藝。
[0010]實(shí)施例1
酯化配方:在裝有溫度計(jì)、油浴鍋、調(diào)速攪拌器、真空裝置的三口燒瓶中加入4%聚乙二醇200，丁醇4%，65%聚乙二醇單甲醚2000、甲基丙烯酸20%、對(duì)甲苯磺酸1%、對(duì)苯二酚6%，在11(T130°C、真空度在一 0.07~-0.09MPa下反應(yīng)6~8小時(shí)，然后降溫至5(T70°C出料，即得所需的酯化物。
[0011]聚合配方:在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，加入21.8%軟水，然后攪拌并水浴加熱至溫度7(T90°C，在此溫度之下，用f 3h均勻滴加完混和液(上述制備的酯化物43%、0.1%巰基乙酸、10%軟水組成的混合液)，在滴加混和液的同時(shí)，滴加引發(fā)劑溶液(0.1%過(guò)硫酸銨、18%軟水組成的混合液)，2^4h滴完，引發(fā)劑溶液滴完之后保溫l~3h，然后降溫至4(T60°C，加入氫氧化鈉溶液(2%氫氧化鈉、5%軟水組成的混合液)，即得本發(fā)明的待噴霧干燥的液體聚羧酸減水劑。
[0012]實(shí)施例2
酯化配方:在裝有溫度計(jì)、油浴鍋、調(diào)速攪拌器、真空裝置的三口燒瓶中加入2%聚乙二醇400，辛醇2%，73%聚乙二醇單甲醚2000、甲基丙烯酸16%、對(duì)甲苯磺酸3%、對(duì)苯二酚4%，在11(T130°C、真空度在一 0.07~-0.09MPa下反應(yīng)6~8小時(shí)，然后降溫至5(T70°C出料，即得所需的酯化物。
[0013]聚合配方:在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，加入21.6%軟水，然后攪拌并水浴加熱至溫度7(T90°C，在此溫度之下，用f 3h均勻滴加完混和液(上述制備的酯化物36%、0.8%巰基乙酸、12%軟水組成的混合液)，在滴加混和液的同時(shí)，滴加引發(fā)劑溶液(0.8%過(guò)硫酸銨、20%軟水組成的混合液)，2^4h滴完，引發(fā)劑溶液滴完之后保溫f 3h，然后降溫至4(T60°C，加入氫氧化鈉溶液(2.5%氫氧化鈉、6.3%軟水組成的混合液)，即得本發(fā)明的待噴霧干燥的液體聚羧酸減水劑。
[0014]實(shí)施例3
酯化配方:在裝有溫度計(jì)、油浴鍋、調(diào)速攪拌器、真空裝置的三口燒瓶中加入3%聚乙二醇600，十二烷基醇3%，69%聚乙二醇單甲醚2000、甲基丙烯酸19%、對(duì)甲苯磺酸3%、對(duì)苯二酚3%，在11(T130°C、真空度在一 0.07~一 0.09MPa下反應(yīng)6~8小時(shí)，然后降溫至5(T70°C出料，即得所需的酯化物。
[0015]聚合配方:在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，加入24.6%軟水，然后攪拌并水浴加熱至溫度7(T90°C，在此溫度之下，用f 3h均勻滴加完混和液(上述制備的酯化物37%、0.5%巰基乙酸、10%軟水組成的混合液)，在滴加混和液的同時(shí)，滴加引發(fā)劑溶液(0.4%過(guò)硫酸銨、20%軟水組成的混合液)，2^4h滴完，引發(fā)劑溶液滴完之后保溫f 3h，然后降溫至4(T60°C，加入氫氧化鈉溶液(2.3%氫氧化鈉、5.2%軟水組成的混合液)，即得本發(fā)明的待噴霧干燥的液體聚羧酸減水劑。
[0016]參考例酯化配方:在裝有溫度計(jì)、油浴鍋、調(diào)速攪拌器、真空裝置的三口燒瓶中加入75%聚乙二醇單甲醚2000、甲基丙烯酸18%、對(duì)甲苯磺酸3%、對(duì)苯二酚4%，在11(T130°C、真空度在一
0.07~-0.09MPa下反應(yīng)6~8小時(shí)，然后降溫至5(T70°C出料，即得所需的酯化物。
[0017]聚合配方:在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，加入26.6%軟水，然后攪拌并水浴加熱至溫度7(T90°C，在此溫度之下，用f 3h均勻滴加完混和液(上述制備的酯化物37%、0.30%巰基乙酸、9%軟水組成的混合液)，在滴加混和液的同時(shí)，滴加引發(fā)劑溶液(0.1%過(guò)硫酸銨、20%軟水組成的混合液)，2^4h滴完，引發(fā)劑溶液滴完之后保溫f 3h，然后降溫至4(T60°C，加入氫氧化鈉溶液(2%氫氧化鈉、5%軟水組成的混合液)，即得本發(fā)明的待噴霧干燥的液體聚羧酸減水劑。
[0018]應(yīng)用評(píng)價(jià)結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種具有引氣、消泡功能的粉體聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，包括酯化工藝和聚合工藝；所述的酯化工藝為:通過(guò)向?qū)嶒?yàn)裝置中加入聚乙二醇單甲醚2000、甲基丙烯酸、引氣功能的單體、消泡功能的單體，阻聚劑對(duì)甲苯磺酸、催化劑對(duì)苯二?)，酯化溫度為11(T130°C，真空度為一0.07~-0.09MPa，反應(yīng)時(shí)間6~8小時(shí)，降溫至5(T70°C出料，可得大單體；所述的聚合工藝流程為:通過(guò)向?qū)嶒?yàn)裝置中加入軟水，加熱至聚合溫度7(T90°C，先后加入大單體、鏈轉(zhuǎn)移劑疏基乙酸溶液及引發(fā)劑過(guò)硫酸按溶液，在2 4h內(nèi)滴完,保溫I 3h,然后降溫至4(T60°C，用一定濃度的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)pH值為61之間即可；所述的引氣功能單體是聚乙二醇，消泡功能單體是含碳原子在7~16的烷基醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有引氣、消泡功能的粉體聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述的酯化工藝原料按重量配比為引氣功能單體2~4%，消泡功能單體2~4%，聚乙二醇單甲醚2000占65~73%、甲基丙烯酸占16~20%、對(duì)甲苯磺酸占1~4%、對(duì)苯二酚占3 ~6%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有引氣、消泡功能的粉體聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述的聚合工藝原料按重量配比:軟水占54飛0%，大單體占36~43%，巰基乙酸占0.1~0.8%，過(guò)硫酸銨占0.1~0.8%，氫氧化鈉占2~2.5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有引氣、消泡功能的粉體聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述的聚 乙二醇，分子量為200飛00，所述烷基醇的含碳原子在7~16。
【文檔編號(hào)】C08F2/38GK103539903SQ201310447766
【公開日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】錢建男, 崔松 申請(qǐng)人:江蘇兆佳建材科技有限公司