半芳香族聚酰胺樹脂組合物及將其成型而得的成型體的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及半芳香族聚酰胺樹脂組合物及將其成型而得的成型體。本發(fā)明提供耐熱性、機械強度、磁特性優(yōu)異且成型流動性也優(yōu)異的聚酰胺樹脂組合物。一種半芳香族聚酰胺樹脂組合物，其特征在于，是含有100質量份半芳香族聚酰胺（A）和50～2000質量份磁性粉末（B）的半芳香族聚酰胺樹脂組合物，半芳香族聚酰胺（A）含有芳香族二羧酸成分、脂肪族二胺成分和單羧酸成分，半芳香族聚酰胺（A）的熔點為300℃以上，半芳香族聚酰胺（A）含有對苯二甲酸作為芳香族二羧酸成分，另外含有分子量為140以上的單羧酸作為單羧酸成分，半芳香族聚酰胺（A）中的分子量為140以上的單羧酸的含量為1～8質量%。
【專利說明】半芳香族聚酰胺樹脂組合物及將其成型而得的成型體
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及機械強度、磁特性、成型流動性優(yōu)異的半芳香族聚酰胺樹脂組合物。
【背景技術】
[0002]向熱塑性樹脂中配合磁性粉體而得的樹脂組合物被成型，成為粘結磁鐵，用于電機、揚聲器、磁輥等電子領域。作為構成上述樹脂組合物的熱塑性樹脂，主要利用聚酰胺樹月旨，因為其耐熱性、機械強度優(yōu)異。近年來，在上述領域中，隨著制品的小型化、高性能化，對樹脂組合物的成型體要求進一步提高耐熱性。但是，耐熱性高的聚酰胺樹脂的熔融粘度高，因此含有它的樹脂組合物存在成型流動性低，成型變得困難這類問題。
[0003]為了提高含有磁性粉體的樹脂組合物的成型流動性，使用了各種構成的聚酰胺樹月旨。例如，在專利文獻I中，公開了使用含有對苯二甲酸單元和脂肪族二胺單元的半芳香族聚酰胺，在專利文獻2中，公開了使用將含有聚烷撐二醇二烷基胺的胺成分與含有碳原子數(shù)為20~40的二聚體酸的酸成分聚合而得到的聚合脂肪酸型聚酰胺，在專利文獻3中，公開了使用聚酰胺12，在專利文獻4中，記載了使用規(guī)定了末端羧基的殘留量與末端氨基的殘留量的摩爾比的芳香族聚酰胺樹脂。另外，在專利文獻5中，公開了使用聚苯硫醚樹脂作為樹脂成分的主成分，在其中使用聚酰胺樹脂作為副成分，并且使用半芳香族聚酰胺作為聚酰胺樹脂。
[0004]然而，這些使 用了聚酰胺樹脂的樹脂組合物的成型流動性仍不不能說是充分的。
[0005]現(xiàn)有技術文獻
[0006]專利文獻
[0007]專利文獻1:日本特開平11-302539號公報
[0008]專利文獻2:日本特開2008-192966號公報
[0009]專利文獻3:日本特開2007-281381號公報
[0010]專利文獻4:日本特開2003-342468號公報
[0011]專利文獻5:日本特開2013-077802號公報

【發(fā)明內容】

[0012]本發(fā)明的課題在于解決上述問題，提供一種含有磁性粉末的聚酰胺樹脂組合物，其耐熱性、機械強度、磁特性優(yōu)異且成型流動性也優(yōu)異。
[0013]本發(fā)明的發(fā)明人等進行了深入研究，結果發(fā)現(xiàn)使用含有特定的單羧酸成分的半芳香族聚酰胺作為聚酰胺樹脂，含有該聚酰胺樹脂的樹脂組合物能夠解決上述課題，從而完成了本發(fā)明。
[0014]即，本發(fā)明的主旨如下。
[0015]一種半芳香族聚酰胺樹脂組合物，其特征在于，是含有100質量份半芳香族聚酰胺(A)和50~2000質量份磁性粉末(B)的半芳香族聚酰胺樹脂組合物，
[0016]半芳香族聚酰胺(A)含有芳香族二羧酸成分、脂肪族二胺成分和單羧酸成分，[0017]半芳香族聚酰胺(A)的熔點為300°C以上，
[0018]半芳香族聚酰胺(A)含有對苯二甲酸作為芳香族二羧酸成分，另外含有分子量為140以上的單羧酸作為單羧酸成分，
[0019]半芳香族聚酰胺(A)中的分子量為140以上的單羧酸的含量為I~8質量％。
[0020](2)如(I)所述的半芳香族聚酰胺樹脂組合物，其特征在于，分子量為140以上的單羧酸是脂肪族單羧酸。
[0021](3)如(2)所述的半芳香族聚酰胺樹脂組合物，其特征在于，脂肪族單羧酸為硬脂酸。
[0022](4)如(I)~(3)中任一項所述的半芳香族聚酰胺樹脂組合物，其特征在于，半芳香族聚酰胺(A)含有1，10-癸二胺作為脂肪族二胺成分。
[0023](5)如(I)~(4)中任一項所述的半芳香族聚酰胺樹脂組合物，其特征在于，半芳香族聚酰胺(A)是如下的半芳香族聚酰胺:350°C、1.2kgf/cm2的負載的條件下的熔體流動速率比除了單羧酸成分為苯甲酸以外其他組成相同的半芳香族聚酰胺高5g/10分鐘以上。
[0024](6)—種成型體，是將上述(I)~(5)中任一項所述的半芳香族聚酰胺樹脂組合物成型而成的。
[0025]根據(jù)本發(fā)明，由于構成樹脂組合物的聚酰胺樹脂為含有特定的單羧酸成分的半芳香族聚酰胺，所以能夠提供耐熱性、機械強度、磁特性、成型流動性均優(yōu)異的聚酰胺樹脂組合物。
【具體實施方式】
[0026]以下，對本發(fā)明進行詳`細說明。
[0027]本發(fā)明的半芳香族聚酰胺樹脂組合物含有半芳香族聚酰胺(A)和磁性粉末(B)。上述半芳香族聚酰胺(A)含有芳香族二羧酸成分、脂肪族二胺成分和單羧酸成分。
[0028]為了提高耐熱性，構成半芳香族聚酰胺(A)的芳香族二羧酸成分需含有對苯二甲酸。芳香族二羧酸成分中的對苯二甲酸的含量優(yōu)選為60~100摩爾％，優(yōu)選為80~100摩爾％，進一步優(yōu)選為100%。如果對苯二甲酸的含量小于60摩爾％，則有時得到的成型體的耐熱性差。
[0029]作為對苯二甲酸以外的芳香族二羧酸，例如，可舉出鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、萘
二羧酸等。
[0030]作為構成半芳香族聚酰胺(A)的芳香族二羧酸成分以外的二羧酸成分，可舉出草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸等脂肪族二羧酸成分，環(huán)己烷二羧酸等脂環(huán)式二羧酸成分等。芳香族二羧酸成分以外的脂肪族二羧酸成分、脂環(huán)式二羧酸成分等的含量相對于原料單體的總摩爾數(shù)，優(yōu)選為5摩爾％以下，更優(yōu)選實質上不含有。
[0031]作為構成半芳香族聚酰胺(A)的脂肪族二胺成分，例如，可舉出1，2_乙二胺、1，3-丙二胺、1，4- 丁二胺、1，5-戍二胺、1，6-己二胺、1，7-庚二胺、1，8-辛二胺、1，9-壬二胺、1，10-癸二胺、1，11-1^一烷二胺、1，12-十二烷二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、2-甲基-1，8-辛二胺等。其中，通過含有1，10-癸二胺作為脂肪族二胺成分，從而能夠得到耐熱性、成型流動性、機械強度的平衡良好的半芳香族聚酰胺。[0032]作為脂肪族二胺成分，可以并用2種以上的脂肪族二胺。
[0033]作為構成半芳香族聚酰胺(A)的脂肪族二胺成分以外的二胺成分，可舉出環(huán)己烷二胺等脂環(huán)式二胺成分、亞二甲苯基二胺、苯二胺等芳香族二胺成分等。相對于原料單體的總摩爾數(shù)，脂肪族二胺成分以外的脂環(huán)式二胺成分、芳香族二胺成分等的含量優(yōu)選為5摩爾％以下，更優(yōu)選實質上不含有。
[0034]另外，半芳香族聚酰胺(A)根據(jù)需要可以含有己內酰胺、月桂內酰胺等內酰胺類，氨基己酸、11-氨基十一酸等氨基羧酸成分。
[0035]構成半芳香族聚酰胺(A)的單羧酸成分需含有分子量為140以上的單羧酸，優(yōu)選含有分子量為170以上的單羧酸。半芳香族聚酰胺(A)通過含有分子量140以上的單羧酸，從而使得到的樹脂組合物的成型流動性變得優(yōu)異，如果單羧酸的分子量小于140，則成型流動性的提高效果差。應予說明，單羧酸的分子量是指半芳香族聚酰胺(A)的聚合反應中使用的原料(RCOOH)的分子量，不是聚合后的半芳香族聚酰胺(A)中的單羧酸殘基(RC0-)的分子量。
[0036]作為單羧酸成分，可舉出脂肪族單羧酸、脂環(huán)族單羧酸、芳香族單羧酸，其中，優(yōu)選脂肪族單羧酸，更優(yōu)選直鏈狀脂肪族單羧酸，因為其機械特性、磁特性、成型流動性的提高效果高。
[0037]作為分子量為140以上的脂肪族單羧酸，例如，可舉出辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、肉豆蘧酸、棕櫚酸、硬脂酸、山崳酸。其中，優(yōu)選硬脂酸，因為其通用性高，尤其能夠提高機械特性、磁特性、成型流動性。
[0038]另外，作為分子量為140以上的脂環(huán)族單羧酸，例如，可舉出4-乙基環(huán)己烷羧酸、4-己基環(huán)己烷羧酸、4-月桂基環(huán)己烷羧酸。
[0039]另外作為芳香族單羧酸，例如，可舉出4-乙基苯甲酸、4-己基苯甲酸、4-月桂基苯甲酸、烷基苯甲酸類、1-萘甲酸、2-萘`甲酸以及它們的衍生物。
[0040]作為單羧酸成分，可以并用2種以上的單羧酸，也可以與分子量小于140的單羧酸并用。
[0041]分子量為140以上的單羧酸成分的含量需為半芳香族聚酰胺(A)的I~8質量％，優(yōu)選為2~5質量％。如果分子量為140以上的單羧酸成分的含量小于I質量％,則有時成型流動性降低，成型周期變長，得到的成型體的外觀差。另外，有時機械特性、磁特性降低。另一方面，如果含量大于8質量％，則有時得到的成型體的機械強度變低。
[0042]一般已知聚合物中存在晶相和非晶相，熔點等結晶特性主要由晶相的狀態(tài)決定。由于聚合物中的末端基團存在于非晶相，所以熔點不會因末端基團的有無、種類而變化。而且，由于作為封端劑發(fā)揮作用的單羧酸成分也存在于非晶相，所以與熔融混煉其他成分時不同，不會因含有單羧酸成分而降低半芳香族聚酰胺的熔點。
[0043]在本發(fā)明中，半芳香族聚酰胺(A)含有分子量為140以上的單羧酸作為單羧酸成分，所以成型流動性高。具體而言，使用分子量為140以上的單羧酸作為單羧酸成分的半芳香族聚酰胺的350°C、1.2kgf/cm2的負載的條件下的熔體流動速率能比除了使用分子量為122的苯甲酸作為單羧酸成分以外其他組成相同的半芳香族聚酰胺的熔體流動速率高。在本發(fā)明中，作為半芳香族聚酰胺(A)，優(yōu)選使用具有高出5g/10分鐘以上的熔體流動速率的半芳香族聚酰胺。[0044]本發(fā)明中的半芳香族聚酰胺(A)的熔點需為300°C以上，優(yōu)選為310°C以上。由于熔點小于300°C的半芳香族聚酰胺通過不降低色調的程度的升溫即可容易地改善成型流動性，所以不一定需要本發(fā)明中進行的這種流動性改進的手法。
[0045]本發(fā)明中的半芳香族聚酰胺(A)在96%硫酸中、25°C、濃度lg/dL下測定時的相對粘度優(yōu)選為1.8以上，更優(yōu)選為1.8~2.6，進一步優(yōu)選為1.9~2.4。相對粘度小于1.8時，成型流動性本來就優(yōu)異，因此不一定需要本發(fā)明中進行的這種流動性改進的手法。應予說明，相對粘度可以作為分子量的指標。
[0046]本發(fā)明中的半芳香族聚酰胺(A)可以使用以往已知的加熱聚合法、溶液聚合法的方法來制造。其中，從對工業(yè)有利這點考慮，優(yōu)選使用加熱聚合法。作為加熱聚合法，可舉出由下述工序(i)和下述工序(ii)構成的方法，工序(i)是由芳香族二羧酸成分、脂肪族二胺成分和單羧酸成分得到反應物，工序(ii)是將得到的反應物聚合。
[0047]作為工序(i)，例如，可舉出將芳香族二羧酸粉末和單羧酸混合，預先加熱至為脂肪族二胺的熔點以上且為芳香族二羧酸的熔點以下的溫度，以保持芳香族二羧酸的粉末的狀態(tài)的方式，在實質上不含水的條件下，向該溫度的芳香族二羧酸粉末和單羧酸中添加脂肪族二胺的方法。
[0048]或者，作為其他的方法，可舉出將由熔融狀態(tài)的脂肪族二胺、固體的芳香族二羧酸和單羧酸構成的懸濁液攪拌混合，得到混合液后，在低于最終生成的半芳香族聚酰胺的熔點的溫度下，進行基于芳香族二羧酸、脂肪族二胺和單羧酸的反應的鹽的生成反應和基于生成的鹽的聚合的低聚物的生成反應，得到鹽和低聚物的混合物的方法。此時，可以邊反應邊進行粉碎，也可以在反應后暫時取出然后進行粉碎。作為工序(i)，優(yōu)選容易控制反應物的形狀的前者。
[0049]作為工序(ii)，例如，可舉出將工序(i)中得到的反應物在低于最終生成的半芳香族聚酰胺的熔點的溫度下固相聚合，使其高分子量化直至達到規(guī)定的分子量，得到半芳香族聚酰胺的 方法。固相聚合優(yōu)選在聚合溫度180~270°C、反應時間0.5~10小時、氮等非活性氣體氣流中進行。
[0050]作為工序(i)和工序(ii)的反應裝置，沒有特別限定，可使用公知的裝置。可以用相同的裝置實施工序(i)和工序(ii)，也可以用不同的裝置實施。
[0051]另外，作為加熱聚合法中的加熱的方法，沒有特別限定，可舉出用水、蒸氣、載熱油等介質加熱反應容器的方法，用電加熱器加熱反應容器的方法，利用由攪拌產生的攪拌熱等伴隨內容物的運動所產生的摩擦熱的方法。另外，可以組合這些方法。
[0052]在半芳香族聚酰胺(A)的制造中，可以使用用于提高聚合的效率的聚合催化劑。作為聚合催化劑，可舉出磷酸、亞磷酸、次磷酸或者它們的鹽，聚合催化劑的添加量通常相對于芳香族二羧酸和脂肪族二胺的總摩爾，優(yōu)選為2摩爾％以下。
[0053]構成半芳香族聚酰胺樹脂組合物的磁性粉末(B)是指可容易帶磁性的粉末。作為磁性粉末(B),例如,可舉出鐵素體系的鋇鐵素體、銀鐵素體,衫鈷系的1/5系、2/17系,釹鐵硼系的MQ粉末(GM公司制)。
[0054]磁性粉末(B)的平均粒徑優(yōu)選為0.5~10 y m，從提高對半芳香族聚酰胺(A)的分散這點考慮，更優(yōu)選為1.0~5.0 ii m。通過使平均粒徑為0.5~10 ii m，從而提高熔融混煉時的操作性。[0055]在本發(fā)明的半芳香族聚酰胺樹脂組合物中，磁性粉末(B)的含量相對于半芳香族聚酰胺(A) 100質量份需為50~2000質量份，優(yōu)選為100~1500質量份。磁性粉末(B)的含量小于50質量份時，得到的成型體有時剩余磁通密度變低，磁特性降低，另外，有時機械強度、耐熱性也降低。另一方面，如果磁性粉末(B)的含量大于2000質量份，則每單位體積的磁性金屬粉量變多，但磁場取向性差，看不到隨著樹脂成分的減少帶來的剩余磁通密度的提高。另外，由于半芳香族聚酰胺(A)的含量少，所以得到的樹脂組合物的成型流動性差，由此，在混煉工序和成型工序中引起填充不良等麻煩。
[0056]本發(fā)明的半芳香族聚酰胺樹脂組合物通?？梢詫敕枷阕寰埘０?A)和磁性粉末
(B)混合后，進行熔融混煉，將熔融混煉物加工成各種形狀而得。
[0057]作為混合半芳香族聚酰胺(A)和磁性粉末(B)的方法，沒有特別限定，可舉出使用螺旋帶式混合機、V型混合機、滾筒混合機、亨舍爾混合機、高速混合機、諾塔混合器、轉筒等混合的方法；使用旋轉球磨機、振動球磨機、行星式球磨機、濕磨機、錘擊式粉碎機、切碎機等進行添加、粉碎混合的方法。
[0058]作為將混合物熔融混煉的方法，可舉出使用布拉本德(I 5 O夕'一，Brabender)等間歇式捏合機、班伯里密煉機、亨舍爾混合機、螺旋轉子、輥、單軸擠出機、雙軸擠出機等熔融混煉的方法。進行熔融混煉的溫度從半芳香族聚酰胺(A)熔融且不分解的溫度區(qū)域選擇。
[0059]作為將熔融混合物加工成各種形狀的方法，可舉出將熔融混合物呈束狀擠出并制成顆粒形狀的方法、將熔融混合物熱切割、水下切割而制成顆粒形狀的方法、呈片狀擠出并切割的方法、呈塊狀擠出進行粉碎而制成粉末形狀的方法。
[0060]作為將本發(fā)明的半芳香族聚酰胺樹脂組合物成型的方法，可舉出注射成型法、擠出成型法、吹塑成型法等。從能夠充分提高機械特性、成型性這點考慮，優(yōu)選注射成型法。
[0061]作為注射成型機，沒有特別限定，例如，可舉出同軸往復螺桿式注射成型機(7 ” ^ 7 >式射出成形機)或柱塞式注射成型機。在注射成型機的料筒內加熱熔融
的半芳香族聚酰胺樹脂組合物按每次注射(short)計量，以熔融狀態(tài)注射到模具內，以規(guī)定的形狀冷卻、固化后，作為成型體從模具取出。
[0062]注射成型時的樹脂溫度需為半芳香族聚酰胺(A)的熔點(Tm)以上，優(yōu)選低于(Tm + IOO0O0
[0063]在半芳香族聚酰胺樹脂組合物的加熱熔融時，作為半芳香族聚酰胺樹脂組合物顆粒，優(yōu)選使用充分干燥的顆粒。如果半芳香族聚酰胺樹脂組合物顆粒的水分率高，則樹脂在注射成型機的料筒內發(fā)泡，難以得到最佳的成型體。注射成型中使用的半芳香族聚酰胺樹脂組合物顆粒的水分率相對于半芳香族聚酰胺樹脂組合物，優(yōu)選小于0.3質量％，更優(yōu)選小于0.1質量％。
[0064]注射成型時的模具溫度需保持在低于半芳香族聚酰胺(A)的玻璃化轉變溫度(Tg),優(yōu)選低于(Tg — 30°C )，更優(yōu)選低于(Tg — 50°C )。如果模具溫度超過半芳香族聚酰胺的Tg，從模具脫模時的成型體無法充分固化，有時變形。應予說明，模具溫度是指模具分割表面的實際溫度，使用模具溫度調節(jié)機調節(jié)使該部位在上述溫度范圍內。根據(jù)需要，也可以使冷媒在模具內循環(huán)來調節(jié)模具溫度。
[0065]根據(jù)需要可以在本發(fā)明的半芳香族聚酰胺樹脂組合物中加入填充材料、穩(wěn)定劑等添加劑。添加的方法可舉出在半芳香族聚酰胺(A)的聚合時添加的方法、在得到的半芳香族聚酰胺樹脂(A)的熔融混煉時添加的方法。作為添加劑，例如，可舉出滑石、膨潤性粘土礦物、二氧化硅、氧化鋁、玻璃珠、石墨等填充材料，氧化鈦、炭黑等顏料，抗氧化劑、防靜電劑、阻燃劑、阻燃助劑。
[0066]將本發(fā)明的半芳香族聚酰胺樹脂組合物成型而得的成型體可以邊賦予磁場邊成型來進行磁化，另外，也可以在成型后進行磁化。磁化采用通常進行的方法，例如，可以利用產生靜磁場的電磁鐵、產生脈沖磁場的電容磁化機來進行。此時的磁場強度優(yōu)選為15k0e以上，更優(yōu)選為30k0e以上。
[0067]本發(fā)明的半芳香族聚酰胺樹脂組合物的耐熱性優(yōu)異，因此即便在注射成型、再循環(huán)利用等中進行加熱處理，也能夠具有成型流動性、機械強度。因此，將本發(fā)明的半芳香族聚酰胺樹脂組合物成型而得的成型體可以形成磁性高的永久磁鐵，能夠在電動機、隔離器、磁輥、變壓器、揚聲器等中使用。
[0068]實施例
[0069]以下，利用實施例對本發(fā)明進行具體說明，但本發(fā)明不限于這些實施例。
[0070]1.測定方法
[0071](I)相對粘度
[0072]以96質量％硫酸為溶劑，在濃度lg/dL、25°C下，測定半芳香族聚酰胺(A)的相對粘度。
[0073](2)熔體流動速率
`[0074]對于半芳香族聚酰胺(A)的熔體流動速率，基于JIS K7210，在350°C、1.2kgf/cm2的負載下測定。
[0075]對于半芳香族聚酰胺樹脂組合物的熔體流動速率，基于JIS K7210，在330°C、10kgf/cm2的負載下測定。
[0076]單位均為g/10分鐘。
[0077]熔體流動速率的數(shù)值越大表示成型流動性越優(yōu)異，實用上，半芳香族聚酰胺樹脂組合物的熔體流動速率優(yōu)選為100g/10分鐘以上。
[0078](3)彎曲強度
[0079]使用FANUC公司制注射成型機(S2000i_100B型)，在料筒溫度(熔點+ 25°C)、模具溫度(熔點一 185°C)、鎖模力100噸、注射壓力lOOMPa、注射條件8秒、冷卻時間10秒的條件下將半芳香族聚酰胺樹脂組合物進行注射成型，成型為試件(啞鈴片)。
[0080]使用得到的試件，基于IS0178測定彎曲強度。
[0081]彎曲強度的數(shù)值越大表示機械強度越優(yōu)異。
[0082](4)焊料耐熱性
[0083]使用NIIGATA MACHINE TECHNO公司制注射成型機(CND-15)，在料筒溫度(熔點+ 25 °C)、模具溫度(熔點一 185 °C)、鎖模力15噸、注射壓力80MPa、注射時間8秒、冷卻時間10秒的條件下對半芳香族聚酰胺樹脂組合物進行注射成型，成型為試件(20mmX20mmX0.5mm)。
[0084]使得到的試件在溫度85 °C X濕度85%的環(huán)境下靜置168小時吸濕后，浸潰在290°C的焊料浴中30秒，觀察試件的表面外觀的泡(膨脹現(xiàn)象)的有無。將外觀完全沒有變化的情況評價為“可以”，外觀有變化的情況評價為“不可以”。
[0085]焊料耐熱性為“可以”時，表示耐熱性優(yōu)異。
[0086](5)磁特性(BHmax)
[0087]使用上述(4)記載的方法中成型的試件，利用電磁鐵形磁化器和直流磁化特性自動記錄裝置，測定磁化曲線和磁滯回線，利用剩余磁通密度、保持力的關系，求出最大磁能積(BHmax ),評價磁特性。
[0088]BHmax的數(shù)值越大表示磁特性越優(yōu)異。
[0089]2.原料
[0090]( I)半芳香族聚酰胺(A)
[0091]?半芳香族聚酰胺(Al)
[0092]將作為芳香族二羧酸成分的粉末狀的對苯二甲酸(TPA) 4.70kg、作為單羧酸成分的硬脂酸(STA)0.32kg和作為聚合催化劑的次磷酸鈉水合物9.3g投入螺旋混合式的反應裝置中，在氮密閉下，以轉速30rpm邊攪拌邊加熱到170°C。其后，將溫度保持在170°C，且將轉速保持在30rpm，使用注液裝置，將作為脂肪族二胺成分的加熱到100°C的1，10-癸二胺(DDA) 4.98kg用2.5小時連續(xù)(連續(xù)注液方式)添加，得到反應物。應予說明，原料單體的摩爾比為TPA: DDA: STA=48.5:49.6:1.9 (原料單體的官能團的當量比率為TPA:DDA:STA=49.0:50 .0:1.0)。
[0093]其后，用相同的反應裝置，在氮氣流下、250°C、以轉速30rpm對得到的反應物加熱8小時進行聚合，呈束狀牽引出后，通過水槽來冷卻固化，將其用造粒機切割而得到顆粒狀的半芳香族聚酰胺(Al)。
[0094]?半芳香族聚酰胺(A2)~(All)
[0095]將各成分的種類、含量如表1所示變更，除此之外，進行與制作半芳香族聚酰胺(Al)時同樣的操作，得到半芳香族聚酰胺(A2)~(All)。
[0096]將得到的半芳香族聚酰胺(Al)~(All)的構成和特性值示于表1。
[0097]表1
[0098]
【權利要求】
1.一種半芳香族聚酰胺樹脂組合物，其特征在于，是含有100質量份半芳香族聚酰胺(A)和50~2000質量份磁性粉末(B)的半芳香族聚酰胺樹脂組合物， 半芳香族聚酰胺(A)含有芳香族二羧酸成分、脂肪族二胺成分和單羧酸成分， 半芳香族聚酰胺(A)的熔點為300°C以上， 半芳香族聚酰胺(A)含有對苯二甲酸作為芳香族二羧酸成分，另外含有分子量為140以上的單羧酸作為單羧酸成分， 半芳香族聚酰胺(A)中的分子量為140以上的單羧酸的含量為I~8質量％。
2.根據(jù)權利要求1所述的半芳香族聚酰胺樹脂組合物，其特征在于，分子量為140以上的單羧酸是脂肪族單羧酸。
3.根據(jù)權利要求2所述的半芳香族聚酰胺樹脂組合物，其特征在于，脂肪族單羧酸為硬脂酸。
4.根據(jù)權利要求1~3中任一項所述的半芳香族聚酰胺樹脂組合物，其特征在于，半芳香族聚酰胺(A)含有1，10-癸二胺作為脂肪族二胺成分。
5.根據(jù)權利要求1~4中任一項所述的半芳香族聚酰胺樹脂組合物，其特征在于，半芳香族聚酰胺(A)是如下的半芳香族聚酰胺:350°C、1.2kgf/cm2的負載的條件下的熔體流動速率比除了單羧酸成分為 苯甲酸以外其他組成相同的半芳香族聚酰胺高5g/10分鐘以上。
6.一種成型體，是將權利要求1~5中任一項所述的半芳香族聚酰胺樹脂組合物成型而成的。
【文檔編號】C08L77/06GK103772976SQ201310495469
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2013年10月21日 優(yōu)先權日:2012年10月22日
【發(fā)明者】椛島洋平 申請人:尤尼吉可株式會社