一種聚丙烯酰胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了屬水溶性高分子材料合成【技術領域】的一種聚丙烯酰胺的制備方法，采用無機納米二氧化硅和過硫酸銨作為復合引發(fā)劑，經(jīng)過低溫、低壓反應，然后烘干、粉碎，可制備分子量100萬以上的聚丙烯酰胺。復合引發(fā)劑，促使丙烯酰胺在納米粒子表面聚合；與傳統(tǒng)制備方法相比，該方法制備過程簡單，條件易于控制，容易進行大規(guī)模工業(yè)性生產(chǎn)，產(chǎn)物分子量在170萬左右。
【專利說明】一種聚丙烯酰胺的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬水溶性高分子材料合成【技術領域】。特別涉及了一種聚丙烯酰胺的制備方法。
技術背景
[0002]聚丙烯酰胺(PAM)是一類重要的水溶性高分子聚合物，具有特殊的物理化學性質，易通過接枝或交聯(lián)得到支鏈或網(wǎng)狀結構的多種改性物，廣泛應用于石油、金屬及化學礦山開采、水處理、紡織、造紙等行業(yè)。當前合成聚丙烯酰胺的方法主要有水溶液聚合法、反相乳液聚合法、反相微乳液聚合法、懸浮聚合法、沉淀聚合法等。
[0003]在PAM的水溶液聚合中引發(fā)劑在很大程度上決定了聚合反應后得到產(chǎn)物的相對分子質量、微觀結構及性能。因而新型引發(fā)體系的開發(fā)是AM水溶液聚合研究的關鍵。
[0004]近期我們研究發(fā)現(xiàn)，在低壓加熱條件下，SiO2納米顆粒具有引發(fā)丙烯酰胺的性質特點，采用納米粒子為引發(fā)劑的特點是產(chǎn)物結構獨特，反應穩(wěn)定不易暴聚，轉化率低。為了進一步提高轉化率，提高產(chǎn)物的綜合性質，我們將小分子引發(fā)劑(過硫酸銨)與納米顆粒復合，進而制備出分子量適中，綜合性能優(yōu)異的聚丙烯酰胺。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的是提出一種聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，采用復合引發(fā)劑，在低壓加熱的條件下制備而得，具體制備 步驟如下:
1)采用過硫酸銨和納米SiO2組成復合引發(fā)劑；
2)在丙烯酰胺水溶液中加入一定量的復合引發(fā)劑，其中，丙烯酰胺水溶液的濃度為
0.2g-0.5g/ml ;復合引發(fā)劑用量(按加入丙烯酰胺單體重量計):納米SiO2:0.006_lwt%,過硫酸銨:0.05-0.09wt% ；
3)在溫度為70-80°C、壓力為0.01-0.0OlMpa的條件下，反應3_5h ；
4)在70°C下干燥6-8h，
5)粉碎后得到聚丙烯酰胺粉末。
[0006]本發(fā)明的有益效果是該方法在于采用無機納米二氧化硅和過硫酸銨作為復合引發(fā)劑，促使丙烯酰胺在納米粒子表面聚合；與傳統(tǒng)制備方法相比，該方法制備過程簡單，條件易于控制，容易進行大規(guī)模工業(yè)性生產(chǎn)，產(chǎn)物分子量在170萬左右。
【具體實施方式】
[0007]本發(fā)明提出一種聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于采用復合引發(fā)劑，在低壓加熱的條件下制備而得。下面結合具體實施例對本發(fā)明予以進一步說明。
[0008]實施例1
將IOg過硫酸銨溶于100ml水中；
將15g丙烯酰胺溶于50ml水中，加入0.1g納米二氧化娃和IOml過硫酸銨溶液,攪拌均勻。[0009]將混合液倒入塑料瓶中，置于70°C真空干燥箱中3_5min，打開真空閥，將烘箱中壓強抽到0.01MPa，反應4h。
[0010]將產(chǎn)物置于70°C烘箱中2_3h，取出，剪成小塊，再放入70°C烘箱中直至干燥，取出后粉碎。
[0011]實施例2
將IOg過硫酸銨溶于100ml水中；
將20g丙烯酰胺溶于50ml水中,加入0.15g納米二氧化娃和15ml過硫酸銨溶液,攪拌均勻。
[0012]將混合液倒入塑料瓶中，置于70°C真空干燥箱中3_5min，打開真空閥，將烘箱中壓強抽到0.01MPa，反應4h。
[0013]將產(chǎn)物置于70°C烘箱中2_3h，取出，剪成小塊，再放入70°C烘箱中直至干燥，取出后粉碎。
[0014]實施例3
將IOg過硫酸銨溶于100ml水中；
將17g丙烯酰胺溶于50ml水中,加入0.13g納米二氧化娃和13ml過硫酸銨溶液,攪拌均勻。
[0015]將混合液倒入塑料瓶中，置于70°C真空干燥箱中3-5min，打開真空閥，將烘箱中壓強抽到0.01MPa，反應4h。
[0016]將產(chǎn)物置于70°C烘箱中2_3h`，取出，剪成小塊，再放入70°C烘箱中直至干燥，取出后粉碎。
【權利要求】
1.一種聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，采用復合引發(fā)劑，在低壓加熱的條件下制備而得，具體制備步驟如下:1)采用過硫酸銨和納米SiO2組成復合引發(fā)劑；2)在丙烯酰胺水溶液中加入一定量的復合引發(fā)劑，其中，丙烯酰胺水溶液的濃度為 0.2g-0.5g/ml ;復合引發(fā)劑用量(按加入丙烯酰胺單體重量計):納米SiO2:0.006_lwt%,過硫酸銨:0.05-0.09wt% ； 3)在溫度為70-80°C、壓力為0.01-0.0OlMpa的條件下，反應3_5h ；4)在70°C下干燥6-8h，5)粉碎后得到聚丙烯酰胺粉末。
【文檔編號】C08F120/56GK103554320SQ201310506700
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月25日 優(yōu)先權日:2013年10月25日
【發(fā)明者】王海旺, 劉晨照, 馬虹瑩, 李曉淵, 李國棟, 欒金鵬, 丁秀娟, 孫杰 申請人:東北大學秦皇島分校