一種復(fù)合導(dǎo)熱硅脂及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種復(fù)合導(dǎo)熱硅脂及其制備方法。所述復(fù)合導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，包括以下質(zhì)量配比的成分，處理后的碳納米管0.5~5%，處理后的氧化鋁粉末25~59.5%，硅油?40~70%；所述處理后的碳納米管為將碳納米管經(jīng)過(guò)酸化、超聲加熱處理；所述處理后的氧化鋁粉末為將氧化鋁粉末加熱、離心分離、水洗干燥、研磨處理。本發(fā)明還保護(hù)了該復(fù)合導(dǎo)熱硅脂的制備方法。本發(fā)明利用碳納米管的特殊性質(zhì)，與氧化鋁一起在膠體內(nèi)形成一個(gè)導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，制備出導(dǎo)熱性能優(yōu)異的復(fù)合導(dǎo)熱硅脂。同時(shí)，本發(fā)明在添加量較少的情況下可以獲得細(xì)膩且導(dǎo)熱系數(shù)明顯高于現(xiàn)有技術(shù)的導(dǎo)熱硅脂，方便在CPU、大型LED芯片等大功率芯片上使用。
【專利說(shuō)明】一種復(fù)合導(dǎo)熱硅脂及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及熱界面材料領(lǐng)域，尤其涉及一種復(fù)合導(dǎo)熱硅脂及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展，電子產(chǎn)品更加密集化、微型化、高效率化。電子芯片的集成電路使用過(guò)程中產(chǎn)生大量熱能難以散發(fā)，影響了整個(gè)電子產(chǎn)品其可靠性和使用壽命。而導(dǎo)熱硅脂作為ー種最為常用的熱界面材料，具有較好的導(dǎo)熱性能，并且使用方便易于涂布，是CPU、大型LED芯片等大功率電子芯片的主要散熱材料。[0003]當(dāng)前，氧化鋁粉末作為ー種廉價(jià)的導(dǎo)熱填料被廣泛應(yīng)用在導(dǎo)熱硅脂中，但以單一氧化鋁粉末制備的導(dǎo)熱硅脂熱導(dǎo)率往往比較低，不能滿足大功率電子芯片的散熱要求。碳納米管自1991年發(fā)現(xiàn)以來(lái)，短短十幾年之間，這種納米尺寸的炭質(zhì)管狀物就引起了全球性物理、化學(xué)和材料等科學(xué)界的廣泛興趣。由于碳納米管的特殊結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)和光學(xué)性能以及其潛在的エ業(yè)價(jià)值，使其逐漸成為化學(xué)、物理和材料等學(xué)科領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)，由于碳納米管具有極佳的熱導(dǎo)率，其縱向熱導(dǎo)率高達(dá)2800 - 6000W/mK，遠(yuǎn)大于銅、銀、石墨、等傳統(tǒng)導(dǎo)熱填料，同時(shí)又擁有較大的長(zhǎng)徑比，可以與其它顆粒形成導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)以提高導(dǎo)熱硅脂的整體導(dǎo)熱性能。
[0004]有關(guān)導(dǎo)熱硅脂的研制已有較多披露，譬如中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102634212A、CN102002346A、CN102134474A、CN101429422A等。但這些研究多集中于單ー填料摻雜的導(dǎo)熱硅脂，對(duì)硅脂導(dǎo)熱性能的提升往往局限于填料的添加量多少，而填料添加較多往往影響硅脂的流動(dòng)與實(shí)際散熱性能，限制了導(dǎo)熱硅脂的使用范圍。
[0005]因此，急需一種解決以上問(wèn)題的導(dǎo)熱硅脂及其制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種導(dǎo)熱性能優(yōu)異的復(fù)合導(dǎo)熱硅脂。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種復(fù)合導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，包括以下質(zhì)量配比的成分，
處理后的碳納米管0.5~5%，
處理后的氧化鋁粉末25~59.5%，
硅油 40~70% ；
所述處理后的碳納米管為將碳納米管經(jīng)過(guò)酸化、超聲加熱處理；
所述處理后的氧化鋁粉末為將氧化鋁粉末加熱、離心分離、水洗干燥、研磨處理。
[0008]所述酸化、超聲加熱處理為將碳納米管加入混酸溶液中得到混合物，超聲30min使其分布均勻，置于帶有回流冷凝裝置的圓底燒瓶中。放入微波反應(yīng)器中，在頻率為
2.45GHZ,功率為375~400W的微波下輻照6(T90min，并在輻照過(guò)程中通水冷凝；然后用去離子水稀釋并減壓(比如減壓到0.6^0.8Mpa)過(guò)濾、洗滌至中性，就得到了分離的碳納米管，將得到的分離的碳納米管碳納米管放入表面皿中，置于6(Tl00°C烘箱中干燥24~48h，得到酸化后的碳納米管；將酸化后的碳納米管加入到體積分?jǐn)?shù)為3~5% Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的こ醇溶液中，超聲處理3(T60min，之后在65°C水浴鍋中加熱攪拌l~4h，得到處理后的碳納米管。
[0009]所述酸化后的碳納米管的加入量為每IOOmL Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的こ醇溶液加入l~2g。
[0010]所述混酸溶液是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸按3:1~5:1體積比例配成；
任選的，碳納米管的加入量為每IOOmL混酸溶液中加入f 2.5g。
[0011]所述氧化鋁粉末加熱、離心分離、水洗干燥、研磨處理為將氧化鋁粉末加入到0.75-1.25mol/L的氟化鈉中，在5(T80°C水浴鍋中加熱攪拌l~2h，之后將氧化鋁粉末離心分離，優(yōu)選轉(zhuǎn)速4000r/min ;并水洗多次后放入10(Tl50°C烘箱中干燥24~48h，在研缽中研磨均勻后得到處理后的氧化鋁粉末。
[0012]所述處理后的氧化鋁粉末為粒徑在0.5^10Mffl微米級(jí)氧化鋁。
[0013]所述硅油是二甲基硅油、乙烯基硅油、苯甲基硅油、含氫硅油、羥基硅油、苯基硅油中的ー種，或兩種，或兩種以上的混合物；
任選的，硅油在25°C的動(dòng)カ粘度為l(Tl0000mPa ? s，優(yōu)選10(T5000mPa ? s所述復(fù)合導(dǎo)熱硅脂的制備方法，其步驟為，將處理后的碳納米管、處理后的氧化鋁和硅油三者按比例混合，用玻璃棒攪拌使得填料與硅油充分混合，然后放入球磨罐內(nèi)，在300^500r/min轉(zhuǎn)速下碾磨3~5h后得到復(fù)合導(dǎo)熱硅脂；
所述處理后的碳納米管為將碳納米管經(jīng)過(guò)酸化、超聲加熱處理；
所述處理后的氧化鋁粉末為將氧化鋁粉末加熱、離心分離、水洗干燥、研磨處理。
[0014]所述酸化、超聲加熱處理為將碳納米管加入混酸溶液中得到混合物，在6(T80°C水浴鍋中加熱回流2~5h，然后用去離子水稀釋并減壓過(guò)濾、洗滌至中性，得到分離的碳納米管，將得到的分離的碳納米管置于6(T10(TC烘箱中干燥24~48h，得到酸化后的碳納米管；將酸化后的碳納米管加入到體積分?jǐn)?shù)為3~5% Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的こ醇溶液中，超聲處理3(T60min，之后在65°C水浴鍋中加熱攪拌l~4h，得到處理后的碳納米管；
任選的，所述酸化后的碳納米管的加入量為每IOOmL y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的こ醇溶液加入Hg;
任選的，所述混酸溶液是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸按3:1~5:1體積比例配成；
任選的，碳納米管的加入量為每IOOmL混酸溶液中加入f2.5g。
[0015]所述氧化鋁粉末加熱、離心分離、水洗干燥、研磨處理為將氧化鋁粉末加入到0.75-1.25mol/L的氟化鈉中，在5(T80°C水浴鍋中加熱攪拌l~2h，之后將氧化鋁粉末離心分離，優(yōu)選轉(zhuǎn)速4000r/min ;并水洗多次后放入10(Tl50°C烘箱中干燥24~48h，在研缽中研磨均勻后得到處理后的氧化鋁粉末；
任選的，所述硅油是二甲基硅油、乙烯基硅油、苯甲基硅油、含氫硅油、羥基硅油、苯基硅油中的ー種，或兩種，或兩種以上的混合物；
任選的，硅油在25°C的動(dòng)カ粘度為l(Tl0000mPa ? s，優(yōu)選10(T5000mPa ? S。
[0016]復(fù)合導(dǎo)熱硅脂的制備步驟如下:(I)碳納米管的預(yù)處理:將碳納米管加入混酸溶液中得到混合物，超聲30min使其分布均勻，置于帶有回流冷凝裝置的圓底燒瓶中。放入微波反應(yīng)器中，在頻率為2.45GHZ，功率為375100W的微波下輻照6(T90min，并在輻照過(guò)程中通水冷凝。然后用去離子水稀釋并減壓過(guò)濾、洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，置于6(T10(TC烘箱中干燥24~48h，得到酸化后的碳納米管，其中所述混酸溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸按3: f 5:1比例配成，碳納米管的加入量為每IOOmL混酸溶液中加入f 2.5g。由于碳納米管容易團(tuán)聚成束或纏繞，嚴(yán)重制約了碳納米管的應(yīng)用，同時(shí)由于碳納米管缺少活性基團(tuán)，難溶于有機(jī)溶劑，通過(guò)對(duì)碳納米管進(jìn)行預(yù)處理能使得碳納米管在基本結(jié)構(gòu)未發(fā)生本質(zhì)變化的同時(shí)，表面活性基團(tuán)顯著増加，從而在之后與硅油的復(fù)合材料中分散均勻、結(jié)合穩(wěn)定性顯著提高；
將經(jīng)酸化步驟處理的碳納米管加入到體積分?jǐn)?shù)為3~5% Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶聯(lián)劑KH560)的こ醇溶液中，超聲處理3(T60min，之后在65°C水浴鍋中加熱攪拌f 4h。酸化碳納米管的加入量為每IOOmL溶液加入f 2g ；
(2)氧化鋁粉末的預(yù)處理:雖然對(duì)氧化鋁的形狀沒(méi)有特別的限制，且通常形狀包括球形、圓盤形、針狀等，其中優(yōu)選球形；對(duì)氧化鋁的平均粒徑也沒(méi)有限制，但優(yōu)選0.5^10 u m0將氧化鋁粉末加入到0. 75^1.25mol/L的氟化鈉中，在5(T80°C水浴鍋中加熱攪拌f 2h，之后將氧化鋁粉末離心分離并水洗多次后放入100~150で烘箱中干燥24~4811，在研缽中研磨均勻后得到處理后的氧化鋁粉末。如此處理的目的是增強(qiáng)氧化鋁粉體的相容性，提高分散性，從而使得到的復(fù)合導(dǎo)熱硅脂組合物穩(wěn)定性提高；
(3)硅油:所述的硅油是指二甲基硅油、乙烯基硅油、苯甲基硅油、含氣硅油、羥基娃油、苯基硅油和以上所述中的兩個(gè)或更多個(gè)的混合物。雖然對(duì)硅油在25°C的動(dòng)カ粘度沒(méi)有特別的限制，但優(yōu)選l(Tl0000mPa ? s，且尤其優(yōu)選10(T5000mPa ? s ；
(4)復(fù)合導(dǎo)熱硅脂具有以下的組成及質(zhì)量配比:
處理后的碳納米管0.5~5%;
處理后的氧化鋁粉末25~59.5%;
硅油 40~70%。
[0017]將三者按上述比例混合，先用玻璃棒先攪拌使得填料與硅油混合，然后放入球磨機(jī)內(nèi)在30(T500r/min轉(zhuǎn)速下碾磨3~5h后得到復(fù)合導(dǎo)熱硅脂。
[0018]本發(fā)明所述碳納米管是多壁碳納米管，管徑為l(T70nm，管長(zhǎng)為0.5~10Mm。
[0019]本發(fā)明利用碳納米管的特殊性質(zhì)，與氧化鋁一起在膠體內(nèi)形成ー個(gè)導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，制備出導(dǎo)熱性能優(yōu)異的復(fù)合導(dǎo)熱硅脂。
[0020]對(duì)于碳納米管的添加，添加較多往往影響硅脂的流動(dòng)與實(shí)際散熱性能，限制了導(dǎo)熱硅脂的使用范圍，本發(fā)明在添加量較少的情況下可以獲得細(xì)膩且導(dǎo)熱系數(shù)明顯高于現(xiàn)有技術(shù)的導(dǎo)熱硅脂，方便在CPU、大型LED芯片等大功率芯片上使用；采用當(dāng)前普遍使用的氧化鋁作為填料使用，便于控制成本和保證質(zhì)量。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1A和圖1B是處理前后氧化鋁顆粒的SEM圖像(圖1A20000X，圖1B30000X)； 圖2A和圖2B是處理前后碳納米管的SEM圖像(均為5000X)?！揪唧w實(shí)施方式】
[0022]下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號(hào)表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過(guò)參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，g在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例中未注明具體技術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說(shuō)明書進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過(guò)市購(gòu)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0023]實(shí)施例1: 步驟I):碳納米管的預(yù)處理
(I)將碳納米管的預(yù)處理:將IOg碳納米管(購(gòu)自深圳納米港，以下同)加入IL混酸溶液(由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸按3:1體積比例配成)中得到混合物，超聲30min使其分布均勻，置于帶有回流冷凝裝置的圓底燒瓶中。放入微波反應(yīng)器中，在頻率為2.45GHZ,功率為375W的微波下輻照60min，并在輻照過(guò)程中通水冷凝。然后用去離子水稀釋并減壓過(guò)濾、洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，置于100°C烘箱中干燥24h，得到酸化后的碳納米管；
將5g酸化處理的碳納米管加入到500mL體積分?jǐn)?shù)為3% Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶聯(lián)劑KH560)的こ醇溶液中，超聲處理30min，之后在65°C水浴鍋中加熱攪拌4h。結(jié)果見圖2A和2B，圖2A為未經(jīng)處理的碳納米管，圖2B為處理后的碳納米管。可以看出，與未處理的碳納米管相比，碳納米管分散均勻，沒(méi)有明顯團(tuán)聚成束；
步驟2):氧化鋁粉末的預(yù)處理
將IOg氧化鋁粉末加入IL到0.75mol/L的氟化鈉中，在50°C水浴鍋中加熱攪拌2h，之后將氧化鋁粉末離心分離并水洗多次后放入100°C烘箱中干燥48h，在研缽中研磨均勻后得到處理后的氧化鋁粉末。結(jié)果見圖1 A和1B，圖1A為未經(jīng)處理的氧化鋁粉末，圖1B為處理后的氧化鋁粉末，從圖中可以看出，氧化鋁表面變得平整；
步驟3):復(fù)合導(dǎo)熱硅脂的制備
取11.9g處理后的氧化鋁粉末、0.1g處理后碳納米管、Sg乙烯基硅油(25°C動(dòng)カ粘度為2000mPa ? s)放入球磨罐中，在300r/min轉(zhuǎn)速下球磨5h得到復(fù)合導(dǎo)熱娃脂。
[0024]將所得導(dǎo)熱硅脂涂在模具內(nèi)填滿，并用NETZSCH LFA 457激光導(dǎo)熱儀測(cè)量其熱導(dǎo)率，測(cè)得復(fù)合導(dǎo)熱硅脂熱導(dǎo)率為1.21ff/m ? K。
[0025]實(shí)施例2
步驟I):碳納米管的預(yù)處理
(I)將碳納米管的預(yù)處理:將20g碳納米管加入IL混酸溶液(由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸按5:1體積比例配成)中得到混合物，超聲30min使其分布均勻，置于帶有回流冷凝裝置的圓底燒瓶中。放入微波反應(yīng)器中，在頻率為2.45GHZ，功率為400W的微波下輻照90min，并在輻照過(guò)程中通水冷凝。然后用去離子水稀釋并減壓過(guò)濾、洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，置于60°C烘箱中干燥48h，得到酸化后的碳納米管；
將IOg酸化處理的碳納米管加入到500mL體積分?jǐn)?shù)為5% y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶聯(lián)劑KH560)的こ醇溶液中，超聲處理60min，之后在65°C水浴鍋中加熱攪拌Ih ；
步驟2):氧化鋁粉末的預(yù)處理
將20g氧化鋁粉末加入IL到I mol/L的氟化鈉中，在80°C水浴鍋中加熱攪拌Ih,之后將氧化鋁粉末離心分離并水洗多次后放入150°C烘箱中干燥24h，在研缽中研磨均勻后得到處理后的氧化鋁粉末；
步驟3):復(fù)合導(dǎo)熱硅脂的制備
取11.6g處理后的氧化鋁粉末、0.4g處理后碳納米管、Sg二甲基硅油(25°C動(dòng)カ粘度為1000mPa ? s)放入球磨罐中，在500r/min轉(zhuǎn)速下球磨3h得到復(fù)合導(dǎo)熱娃脂。將所得導(dǎo)熱硅脂涂在模具內(nèi)填滿，并用NETZSCH LFA 457激光導(dǎo)熱儀測(cè)量其熱導(dǎo)率，測(cè)得復(fù)合導(dǎo)熱硅脂熱導(dǎo)率為1.62W/m*K。[0026]實(shí)施例3
步驟I):碳納米管的預(yù)處理
(I)將碳納米管的預(yù)處理:將15g碳納米管加入IL混酸溶液(由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸按4:1體積比例配成)中得到混合物，超聲30min使其分布均勻，置于帶有回流冷凝裝置的圓底燒瓶中。放入微波反應(yīng)器中，在頻率為2.45GHZ,功率為390W的微波下輻照45min，并在輻照過(guò)程中通水冷凝。然后用去離子水稀釋并減壓過(guò)濾、洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，置于100°C烘箱中干燥24h，得到酸化后的碳納米管；
將IOg酸化處理的碳納米管加入到500mL體積分?jǐn)?shù)為4% y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶聯(lián)劑KH560)的こ醇溶液中，超聲處理60min，之后在65°C水浴鍋中加熱攪拌Ih ；
步驟2):氧化鋁粉末的預(yù)處理
將IOg氧化鋁粉末加入IL到1.25mol/L的氟化鈉中，在80°C水浴鍋中加熱攪拌Ih,之后將氧化鋁粉末離心分離并水洗多次后放入150°C烘箱中干燥24h，在研缽中研磨均勻后得到處理后的氧化鋁粉末；
步驟3):復(fù)合導(dǎo)熱硅脂的制備
取5g處理后的氧化鋁粉末、0.2g處理后碳納米管、14.8g硅油(由10g25°C動(dòng)カ粘度為3000mPa ? s的二甲基硅油和3g25°C動(dòng)カ粘度為500mPa ? s的乙烯基硅油以及l(fā)g25°C動(dòng)カ粘度為350mPa ? s的含氫硅油混合均勻配成)放入球磨罐中，在500r/min轉(zhuǎn)速下球磨3h得到復(fù)合導(dǎo)熱硅脂。將所得導(dǎo)熱硅脂涂在模具內(nèi)填滿，并用NETZSCH LFA 457激光導(dǎo)熱儀測(cè)量其熱導(dǎo)率，測(cè)得復(fù)合導(dǎo)熱硅脂熱導(dǎo)率為1.15W/m*K。
[0027]實(shí)施例4
步驟I):碳納米管的預(yù)處理
(I)將碳納米管的預(yù)處理:將15g碳納米管加入IL混酸溶液(由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸按3:1體積比例配成)中得到混合物，超聲30min使其分布均勻，置于帶有回流冷凝裝置的圓底燒瓶中。放入微波反應(yīng)器中，在頻率為2.45GHZ，功率為400W的微波下輻照90min，并在輻照過(guò)程中通水冷凝。然后用去離子水稀釋并減壓過(guò)濾、洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，置于100°C烘箱中干燥24h，得到酸化后的碳納米管。[0028]將IOg酸化處理的碳納米管加入到500mL體積分?jǐn)?shù)為4% y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶聯(lián)劑KH560)的こ醇溶液中，超聲處理60min，之后在65°C水浴鍋中加熱攪拌4h ；
步驟2):氧化鋁粉末的預(yù)處理
將IOg氧化鋁粉末加入IL到1.25mol/L的氟化鈉中，在80°C水浴鍋中加熱攪拌Ih,之后將氧化鋁粉末離心分離并水洗多次后放入150°C烘箱中干燥48h，在研缽中研磨均勻后得到處理后的氧化鋁粉末；
步驟3):復(fù)合導(dǎo)熱硅脂的制備 取IOg處理后的氧化鋁粉末、1.0g處理后碳納米管、9g硅油(由10g25°C動(dòng)カ粘度為1000mPa ? s的二甲基硅油和3g25°C動(dòng)カ粘度為500mPa ? s的乙烯基硅油以及l(fā)g25°C動(dòng)カ粘度為350mPa ? s的含氫硅油混合均勻配成)放入球磨罐中，在500r/min轉(zhuǎn)速下球磨5h得到復(fù)合導(dǎo)熱硅脂。將所得導(dǎo)熱硅脂涂在模具內(nèi)填滿，并用NETZSCH LFA 457激光導(dǎo)熱儀測(cè)量其熱導(dǎo)率，測(cè)得復(fù)合導(dǎo)熱硅脂熱導(dǎo)率為2.13W/m*K。
[0029]盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。
【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)合導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，包括以下質(zhì)量配比的成分， 處理后的碳納米管0.5~5%， 處理后的氧化鋁粉末25~59.5%， 硅油 40~70% ； 所述處理后的碳納米管為將碳納米管經(jīng)過(guò)酸化、超聲加熱處理； 所述處理后的氧化鋁粉末為將氧化鋁粉末加熱、離心分離、水洗干燥、研磨處理。
2.權(quán)利要求1所述復(fù)合導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，所述酸化、超聲加熱處理為將碳納米管加入混酸溶液中得到混合物，超聲30min使其分布均勻，置于帶有回流冷凝裝置的圓底燒瓶中；放入微波反應(yīng)器中，在頻率為2.45GHZ，功率為375~400W的微波下輻照6(T90min，并在輻照過(guò)程中通水冷凝；然后用去離子水稀釋并減壓過(guò)濾、洗滌至中性，就得到了分離的碳納米管，將得到的分離的碳納米管放入表面皿中，置于6(Tl00°C烘箱中干燥24~48h，得到酸化后的碳納米管；將酸化后的碳納米管加入到體積分?jǐn)?shù)為3~5%y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的こ醇溶液中，超聲處理3(T60min，之后在65°C水浴鍋中加熱攪拌l~4h，得到處理后的碳納米管。
3.權(quán)利要求2所述復(fù)合導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，所述酸化后的碳納米管的加入量為每IOOmL Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的こ醇溶液加入Hg。
4.權(quán)利要求2所述復(fù) 合導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，所述混酸溶液是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸按3: f 5:1體積比例配成； 任選的，碳納米管的加入量為每IOOmL混酸溶液中加入f 2.5g。
5.權(quán)利要求2所述復(fù)合導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，所述氧化鋁粉末加熱、離心分離、水洗干燥、研磨處理為將氧化鋁粉末加入到0.75^1.25mol/L的氟化鈉中，在5(T80°C水浴鍋中加熱攪拌f2h，之后將氧化鋁粉末離心分離，優(yōu)選轉(zhuǎn)速4000r/min ;并水洗多次后放入100~150で烘箱中干燥24~48h，在研缽中研磨均勻后得到處理后的氧化鋁粉末。
6.權(quán)利要求1復(fù)合導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，所述處理后的氧化鋁粉末為粒徑在0.5~IOMm微米級(jí)氧化招。
7.權(quán)利要求1復(fù)合導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，所述硅油是二甲基硅油、乙烯基硅油、苯甲基硅油、含氫硅油、羥基硅油、苯基硅油中的一種，或兩種，或兩種以上的混合物； 任選的，硅油在25°C的動(dòng)カ粘度為l(Tl0000mPa ? s，優(yōu)選10(T5000mPa ? S。
8.權(quán)利要求1所述復(fù)合導(dǎo)熱硅脂的制備方法，其步驟為，將處理后的碳納米管、處理后的氧化鋁和硅油三者按比例混合，用玻璃棒攪拌使得填料與硅油充分混合，然后放入球磨罐內(nèi)，在30(T500r/min轉(zhuǎn)速下碾磨3~5h后得到復(fù)合導(dǎo)熱硅脂； 所述處理后的碳納米管為將碳納米管經(jīng)過(guò)酸化、超聲加熱處理； 所述處理后的氧化鋁粉末為將氧化鋁粉末加熱、離心分離、水洗干燥、研磨處理。
9.權(quán)利要求8所述復(fù)合導(dǎo)熱硅脂的制備方法，其特征在于，所述酸化、超聲加熱處理為將碳納米管加入混酸溶液中得到混合物，在6(T80°C水浴鍋中加熱回流2~5h，然后用去離子水稀釋并減壓過(guò)濾、洗滌至中性，得到分離的碳納米管，將得到的分離的碳納米管置于6(T 100°C烘箱中干燥24~48h，得到酸化后的碳納米管；將酸化后的碳納米管加入到體積分?jǐn)?shù)為3~5% Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的こ醇溶液中，超聲處理3(T60min，之后在65°C水浴鍋中加熱攪拌f4h，得到處理后的碳納米管；任選的，所述酸化后的碳納米管的加入量為每IOOmL Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的こ醇溶液加入Hg; 任選的，所述混酸溶液是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸按3:1~5:1體積比例配成； 任選的，碳納米管的加入量為每IOOmL混酸溶液中加入f2.5g。
10.權(quán)利要求8所述復(fù)合導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，所述氧化鋁粉末加熱、離心分離、水洗干燥、研磨處理為將氧化鋁粉末加入到0.75^1.25mol/L的氟化鈉中，在5(T80°C水浴鍋中加熱攪拌f2h，之后將氧化鋁粉末離心分離，優(yōu)選轉(zhuǎn)速4000r/min ;并水洗多次后放入100~150で烘箱中干燥24~48h，在研缽中研磨均勻后得到處理后的氧化鋁粉末； 任選的，所述硅油是二甲基硅油、乙烯基硅油、苯甲基硅油、含氫硅油、羥基硅油、苯基硅油中的ー種，或兩種，或兩種以上的混合物； 任選的，硅 油在25°C的動(dòng)カ粘度為l(Tl0000mPa ? s，優(yōu)選10(T5000mPa ? S。
【文檔編號(hào)】C08L83/06GK103602075SQ201310600250
【公開日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月25日
【發(fā)明者】闕金基, 劉濱, 余順銓, 何培林 申請(qǐng)人:廈門安耐偉業(yè)新材料有限公司