一種制備高純度肝素鈉的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備高純度肝素鈉的方法：其特征是，在298K的室溫下，采用有機(jī)溶劑沉淀法去除肝素鈉中的類肝素鈉雜質(zhì)硫酸皮膚素、硫酸軟骨素，制備一種高純度的肝素鈉，根據(jù)肝素鈉及其類似物質(zhì)在不同極性的溶劑中的溶解度不同而達(dá)到分離。該方法適用于純化分離肝素鈉中的類肝素鈉雜質(zhì)硫酸皮膚素、硫酸軟骨素等，制備出高純度的肝素鈉，具有顯著的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說(shuō)明】一種制備高純度肝素鈉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說(shuō)涉及一種制備高純度肝素鈉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]肝素鈉及類肝素物質(zhì)硫酸軟骨素(CS)、硫酸皮膚素(DS)都屬于黏多糖類高分子的混合物，多糖的提取分離大多數(shù)采用水提醇沉的工藝，醇沉是根據(jù)多糖的分子量大小不一樣，而進(jìn)行分離純化的，所以有機(jī)溶劑沉淀時(shí)，體積分?jǐn)?shù)不同得到的產(chǎn)物不同，根據(jù)肝素鈉、CS、DS的分子量不同，用有機(jī)溶劑通過(guò)分布沉淀來(lái)分離肝素鈉中的雜質(zhì)CS、DS。
[0003]現(xiàn)有的分離技術(shù)中，對(duì)肝素鈉與類似物質(zhì)CS、DS的分離有離子交換樹脂法，其不足之處為:耗時(shí)耗力，耗費(fèi)試劑，操作復(fù)雜、收率低。
[0004]針對(duì)上述分離技術(shù)的不足，為了解決現(xiàn)有離子交換樹脂法耗費(fèi)試劑，耗時(shí)耗力，操作復(fù)雜等問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種能夠快速分離肝素鈉及其類似物質(zhì)，制備高純度肝素鈉的方法，本發(fā)明的方法綠色無(wú)污染，簡(jiǎn)單易行，能有效分離開肝素鈉及其類似物質(zhì)，制備出高純度肝素鈉。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]一種制備高純度肝素鈉的方法，根據(jù)肝素鈉及其類似物質(zhì)在不同極性的有機(jī)溶劑中的溶解度不同而達(dá)到肝素鈉與其雜質(zhì)的分離純化，從而制備出高純度的肝素鈉:
[0007]所述實(shí)驗(yàn)步驟如下:
[0008]1、稱取5g肝素工業(yè)粗品(含不同量的DS、CS雜質(zhì))，
[0009]2、加入含有一定百分?jǐn)?shù)的鹽水溶解均勻，
[0010]3、向溶液中加入有機(jī)溶劑體積倍數(shù)為V1-V2 (Volume)，
[0011]4、振蕩均勻，常溫靜置保存一段時(shí)間，
[0012]5、離心，收集沉淀，再將上清液調(diào)節(jié)有機(jī)溶劑體積倍數(shù)為V3-V4，振蕩均勻，常溫靜置保存，
[0013]6、離心，收集沉淀，再將上清液調(diào)節(jié)醇體積倍數(shù)為V5-V6，離心，收集沉淀，將每部分的沉淀物烘干，稱量。
[0014]所述步驟2中的鹽的濃度為2%;所述步驟3中的有機(jī)溶劑為乙醇；所述步驟3中的有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)Vl為9.1%, V2為28.6% ;所述步驟4中的靜置時(shí)間為2小時(shí)；所述步驟5中的有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)V3為33.3%，V4為44.4% ;所述步驟6中的有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù) V5 為 47.4%，V6 為 66.7%0
[0015]本發(fā)明方法簡(jiǎn) 單易行，適于對(duì)肝素鈉及其類似物質(zhì)硫酸軟骨素、硫酸皮膚素進(jìn)行快速無(wú)損無(wú)污染的分離，為制備高純度的肝素鈉提供了技術(shù)支持。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】[0016]圖1是以乙醇的體積百分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，以沉淀質(zhì)量為縱坐標(biāo)所做的分步乙醇沉淀的實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0018]實(shí)施例1:
[0019](I)稱取5g肝素工業(yè)粗品(含不同量的DS、CS雜質(zhì))；
[0020](2)加入含有2%鹽水溶解均勻；
[0021](3)向溶液中加入有機(jī)溶劑體積倍數(shù)為9.1% -28.6% (Volume)；
[0022](4)振蕩均勻，常溫靜置2個(gè)小時(shí)；
[0023](5)離心，收集沉淀，再將上清液調(diào)節(jié)有機(jī)溶劑體積倍數(shù)為33.3% -44.4%，振蕩均勻，常溫靜置保存；
[0024](6)離心，收集沉淀，再將上清液調(diào)節(jié)醇體積倍數(shù)為47.4% -66.7%,離心，收集沉淀，將每部分的沉淀物烘干，稱量。
[0025](7)乙醇分步醇沉的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。
[0026]表1乙醇分步醇沉實(shí)驗(yàn)結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種制備高純度肝素鈉的方法，其特征在于，步驟如下:根據(jù)肝素鈉及其類似物質(zhì)在不同極性的有機(jī)溶劑中的溶解度不同而達(dá)到肝素鈉與其雜質(zhì)的分離純化，從而制備出高純度的肝素鈉: 所述實(shí)驗(yàn)步驟如下: (1)稱取5g肝素工業(yè)粗品(含不同量的DS、CS雜質(zhì))， (2)加入含有一定百分?jǐn)?shù)的鹽水溶解均勻， (3)向溶液中加入有機(jī)溶劑體積倍數(shù)為V1-V2(Volume)， (4)振蕩均勻，常溫靜置保存一段時(shí)間， (5)離心，收集沉淀，再將上清液調(diào)節(jié)有機(jī)溶劑體積倍數(shù)為V3-V4，振蕩均勻，常溫靜置保存， (6)離心，收集沉淀，再將上清液調(diào)節(jié)醇體積倍數(shù)為V5-V6，離心，收集沉淀，將每部分的沉淀物烘干，稱量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述中的一種制備高純度肝素鈉的方法，其特征在于:所用鹽水的濃度為2%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述中的一種制備高純度肝素鈉的方法，其特征在于:所用有機(jī)溶劑為乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述中的一種制備高純度肝素鈉的方法，其特征在于:所用有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)Vl為9.1 %，V2為28.6 %。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述中的一`種制備高純度肝素鈉的方法，其特征在于:所用有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)V3為33.3%，V4為44.4%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述中的一種制備高純度肝素鈉的方法，其特征在于:常溫靜置的時(shí)間為2小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述中的一種制備高純度肝素鈉的方法，其特征在于:所用有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)V5為47.4%，V6為66.7%。
【文檔編號(hào)】C08B37/10GK103864958SQ201310625500
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2013年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月24日
【發(fā)明者】劉乃山, 劉汝榮, 遲培升, 夏襯來(lái) 申請(qǐng)人:青島九龍生物醫(yī)藥有限公司