一種改性瀝青的制備方法
【專利摘要】一種改性瀝青的制備方法，包括層間聚合改性納米蒙脫土PS-OMMT的制備，以及和SBS改性瀝青通過熔融共混均勻配比而成；SBS改性瀝青充分均勻的分散到基質(zhì)瀝青中，采用高速剪切法，使改性劑充分分散到基質(zhì)瀝青中，然后經(jīng)過改性劑的融脹、分散磨細、繼續(xù)發(fā)育三個階段。SBS改性瀝青由于其優(yōu)良的性能在道路建設(shè)中得到了廣泛的應(yīng)用，但是由于SBS分子中含有不飽和雙鍵，在熱、氧、紫外線的作用下會發(fā)生降解，從而影響SBS改性瀝青的使用性能，減少了路面的使用壽命。因此，提高SBS改性瀝青的耐老化性對于延長瀝青路面的使用壽命具有重要的意義。
【專利說明】一種改性瀝青的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種筑路材料的制備方法，尤其是一種改性浙青的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]浙青路面具有良好的行車舒適性和優(yōu)異的使用性能，以及建設(shè)速度快、維修方便和便于回收利用等特點，因此在國內(nèi)外公路建設(shè)中，浙青路面作為高級路面的主要結(jié)構(gòu)類型而得到廣泛應(yīng)用。但是浙青路面同時也存在很多缺點:對溫度敏感性強，高溫變軟發(fā)粘，低溫變脆易裂，且在高溫和紫外線照射下會產(chǎn)生老化現(xiàn)象?，F(xiàn)對其改性的主要目的是改善浙青高溫變形、低溫裂縫及老化嚴重的性質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了提高筑路材料浙青的高溫穩(wěn)定性和低溫抗裂性，本發(fā)明提供一種改性浙青的制備方法。目前國內(nèi)外使用的改性浙青絕大多數(shù)均選擇合適的聚合物改性劑，主要改性劑有熱塑性彈性體、橡膠類和熱塑性樹脂類改性劑。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是:一種改性浙青主要是由層間聚合納米蒙脫土 PS-OMMT和SBS改性浙青配比而成。
[0005]首先通過熔融共混的方法將層間聚合改性納米蒙脫土 PS-OMMT均勻分散在SBS改性浙青中，制備了層間聚合納米蒙脫土 PS-OMMT和SBS改性浙青，研究了改性劑對復(fù)合材料物理性能和老化性能的影響。層間聚合納米蒙脫土 PS-OMMT的加入使SBS改性浙青的軟化點升高，改善了 SBS改性浙青的高溫穩(wěn)定性能。
`[0006]為了使SBS改性浙青充分均勻的分散到基質(zhì)浙青中，我們采用高速剪切法，使改性劑充分分散到基質(zhì)浙青中，然后經(jīng)過改性劑的融脹、分散磨細、繼續(xù)發(fā)育三個階段。操作步驟如下:
[0007](I)將盛樣器中的浙青通過0.6mm的濾篩過濾，倒入小瓷缸中并稱重浙青凈重量大約550克，將瓷缸放入電熱套中加熱至170°C，根據(jù)試驗要求稱量不同摻量SBS的質(zhì)量，通過高速浙青剪切儀剪切浙青，并加入5 % SBS改性浙青及不同摻量(1%、3%、5%、2%、4%、6% )層間聚合納米蒙脫土，然后在剪切儀2500~3000轉(zhuǎn)每分鐘下剪切30分鐘，期間要求溫度170°C左右，并用玻璃棒輔助攪拌。
[0008](2)剪切30分鐘后,將試樣放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中恒溫165°C,發(fā)育30分鐘。
[0009](3)取出，澆注試件。
[0010]由于納米材料粒徑很小，比表面很大，極易在攪拌中絮凝結(jié)團，加工中應(yīng)逐步慢慢添加，否則可能會引起分散不均。
[0011]層間聚合改性納米蒙脫土 PS-OMMT的制備方法:
[0012]a.向混合物中滴加一定量苯乙烯，納米蒙脫土與苯乙烯的質(zhì)量比為2:1 ;在60-70°C下高速攪拌1-2個小時；
[0013]b.加入引發(fā)劑過氧化苯甲酰(BPO)質(zhì)量為苯乙烯用量的1_2%。然后在控溫磁力攪拌器上在65°C下低速攪拌5-6個小時，使聚合反應(yīng)完成；
[0014]c.取上述聚合后的懸濁液進行抽濾，抽濾產(chǎn)物在干燥箱中80°C溫度下真空干燥24小時，取出碾成粉末封存，得層間聚合納米蒙脫土(PS-OMMT)粉末樣品。
[0015]對于SBS改性浙青體系來說，溶脹與相容存在密切關(guān)系，溶脹大小直接影響了相容性的好壞，如果SBS在浙青中無限溶脹，則體系變成完全相容。溶脹行為與改性浙青生產(chǎn)、加工工藝和高溫貯存穩(wěn)定性等有密切的關(guān)系。隨著溫度升高，溶脹速度明顯加快，在高于SBS的PS玻璃化轉(zhuǎn)變的熔融加工溫度溶脹明顯。另外SBS的結(jié)構(gòu)對溶脹行為有明顯影響:新型SBS的溶脹速度較線型的慢。相關(guān)計算表明，SBS溶脹成分的密度集中在
0.97-1.0lg / cm3之間，接近芳香分的密度。
[0016]剪切是整個改性過程中中關(guān)鍵的一步，往往剪切的效果會影響最終的結(jié)果。膠體磨是改性浙青設(shè)備的核心，它處于高溫、高速運轉(zhuǎn)的環(huán)境下，膠體磨的外層為夾套結(jié)構(gòu)，設(shè)有循環(huán)保溫系統(tǒng)，同時起減震和降低噪音的作用，膠體磨內(nèi)部為帶有一定數(shù)量齒槽的環(huán)狀動盤和環(huán)狀定盤磨刀，間隙可以調(diào)整，物料粒度的均勻性和膠溶效果由齒槽的深度、寬度及磨刀的數(shù)量、形成結(jié)構(gòu)的特定工作區(qū)域來決定。隨著動盤高速旋轉(zhuǎn)，改性劑受到強大的剪切和碰撞而不斷分散，將顆粒磨細，與浙青形成混溶的穩(wěn)定體系，達到均勻共混的目的。充分溶脹后，SBS與浙青混合均勻，研磨顆粒越小，SBS在浙青中的分散程度越高，改性浙青的性能越好。一般為了達到比較好的效果，可以進行多次研磨。
[0017]改性浙青的生產(chǎn)最后都要經(jīng)過發(fā)育的過程，研磨后，浙青進入成品罐或者發(fā)育罐，溫度控制在170-190°C，在攪拌器的作用下進行一定時間的發(fā)育過程。在這個過程中往往加入某種改性浙青穩(wěn)定劑來提高改性浙青的儲存穩(wěn)定性。
[0018]最后將獲得的層間聚合納米蒙脫土和SBS用于基質(zhì)浙青的改性。
[0019]結(jié)果表明:與SBS改性浙青相比，層間聚合納米蒙脫土 PS-OMMT和SBS改性浙青復(fù)合材料表現(xiàn)出較低的粘度老化指數(shù)、較小的軟化點變化量和較高的延度保留率，說明層間聚合納米蒙脫土 PS-OMMT和SBS改性浙青復(fù)合材料具有良好的抗老化能力，這是因為蒙脫土的片層能夠阻止氧的滲透，減小了浙青的老化和SBS的降解。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:該SBS改性浙青由于其優(yōu)良的性能在道路建設(shè)中得到了廣泛的應(yīng)用，但是由于SBS分子中含有不飽和雙鍵，在熱、氧、紫外線的作用下會發(fā)生降解，從而影響SBS改性浙青的使用性能，減少了路面的使用壽命。因此，提高SBS改性浙青的耐老化性對于延長浙青路面的使用壽命具有重要的意義。
【具體實施方式】
[0021 ] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步說明，
[0022]一種改性浙青主要是由層間聚合納米蒙脫土 PS-OMMT和SBS改性浙青配比而成。
[0023]首先通過熔 融共混的方法將層間聚合改性納米蒙脫土 PS-OMMT均勻分散在SBS改性浙青中，制備了層間聚合納米蒙脫土 PS-OMMT和SBS改性浙青，研究了改性劑對復(fù)合材料物理性能和老化性能的影響。層間聚合納米蒙脫土 PS-OMMT的加入使SBS改性浙青的軟化點升高，改善了 SBS改性浙青的高溫穩(wěn)定性能。
[0024]為了使SBS改性浙青充分均勻的分散到基質(zhì)浙青中，我們采用高速剪切法，通過高速剪切機用剪切力強制將改性劑打碎，使改性劑充分分散到基質(zhì)浙青中，然后經(jīng)過改性劑的融脹、分散磨細、繼續(xù)發(fā)育三個階段。操作步驟如下:
[0025](I)將盛樣器中的浙青通過0.6mm的濾篩過濾，倒入小瓷缸中并稱重浙青凈重量大約550克，將瓷缸放入電熱套中加熱至170°C，根據(jù)試驗要求稱量不同摻量SBS的質(zhì)量，通過高速浙青剪切儀剪切浙青，并加入5 % SBS改性浙青及不同摻量(1%、3%、5%、2%、4%、6% )層間聚合納米蒙脫土，然后在剪切儀2500~3000轉(zhuǎn)每分鐘下剪切30分鐘，期間要求溫度170°C左右，并用玻璃棒輔助攪拌。 [0026](2)剪切30分鐘后,將試樣放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中恒溫165°C,發(fā)育30分鐘。
[0027](3)取出，澆注試件。
[0028]由于納米材料粒徑很小，比表面很大，極易在攪拌中絮凝結(jié)團，加工中應(yīng)逐步慢慢添加，否則可能會引起分散不均。
[0029]層間聚合改性納米蒙脫土 PS-0MMTPS-0MMT的制備方法:
[0030]a.向混合物中滴加一定量苯乙烯，納米蒙脫土與苯乙烯的質(zhì)量比為2:1 ;在60-70°C下高速攪拌1-2個小時；
[0031]b.加入引發(fā)劑過氧化苯甲酰(BPO)質(zhì)量為苯乙烯用量的1_2%。然后在控溫磁力攪拌器上在65°C下低速攪拌5-6個小時，使聚合反應(yīng)完成；
[0032]c.取上述聚合后的懸濁液進行抽濾，抽濾產(chǎn)物在干燥箱中80°C溫度下真空干燥24小時，取出碾成粉末封存，得層間聚合納米蒙脫土(PS-OMMT)粉末樣品。
[0033]對于SBS改性浙青體系來說，溶脹與相容存在密切關(guān)系，溶脹大小直接影響了相容性的好壞，如果SBS在浙青中無限溶脹，則體系變成完全相容。溶脹行為與改性浙青生產(chǎn)、加工工藝和高溫貯存穩(wěn)定性等有密切的關(guān)系。隨著溫度升高，溶脹速度明顯加快，在高于SBS的PS玻璃化轉(zhuǎn)變的熔融加工溫度溶脹明顯。另外SBS的結(jié)構(gòu)對溶脹行為有明顯影響:星型SBS的溶脹速度較線型的慢。相關(guān)計算表明，SBS溶脹成分的密度集中在0.97 一
1.0lg / cm3之間，接近芳香分的密度。
[0034]剪切是整個改性過程中中關(guān)鍵的一步，往往剪切的效果會影響最終的結(jié)果。膠體磨是改性浙青設(shè)備的核心，它處于高溫、高速運轉(zhuǎn)的環(huán)境下，膠體磨的外層為夾套結(jié)構(gòu)，設(shè)有循環(huán)保溫系統(tǒng)，同時起減震和降低噪音的作用，膠體磨內(nèi)部為帶有一定數(shù)量齒槽的環(huán)狀動盤和環(huán)狀定盤磨刀，間隙可以調(diào)整，物料粒度的均勻性和膠溶效果由齒槽的深度、寬度及磨刀的數(shù)量、形成結(jié)構(gòu)的特定工作區(qū)域來決定。隨著動盤高速旋轉(zhuǎn)，改性劑受到強大的剪切和碰撞而不斷分散，將顆粒磨細，與浙青形成混溶的穩(wěn)定體系，達到均勻共混的目的。充分溶脹后，SBS與浙青混合均勻，研磨顆粒越小，SBS在浙青中的分散程度越高，改性浙青的性能越好。一般為了達到比較好的效果，可以進行多次研磨。
[0035]改性浙青的生產(chǎn)最后都要經(jīng)過發(fā)育的過程，研磨后，浙青進入成品罐或者發(fā)育罐，溫度控制在170-190°C，在攪拌器的作用下進行一定時間的發(fā)育過程。在這個過程中往往加入某種改性浙青穩(wěn)定劑來提高改性浙青的儲存穩(wěn)定性。
[0036]最后將獲得的層間聚合納米蒙脫土和SBS用于基質(zhì)浙青的改性。
[0037]改性浙青的性能實施例如下:
[0038]
性能指標I實施例1 I實施例2 I實施例3比較例I比較例2
25°C 針入度 / 0.1mm 42_41_41_49_49_
軟化點/ V丨90 丨95 丨96 丨67 丨70
【權(quán)利要求】
1.一種改性浙青的制備方法，其特征在于:由層間聚合改性納米蒙脫土 PS-OMMT和SBS改性浙青通過熔融共混均勻配比而成，在SBS改性浙青充分均勻的分散到基質(zhì)浙青中，采用高速剪切法，使改性劑充分分散到基質(zhì)浙青中，然后經(jīng)過改性劑的融脹、分散磨細、繼續(xù)發(fā)育三個階段。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性浙青的制備方法，其特征在于:所述的層間聚合改性納米蒙脫土 PS-OMMT的制備方法包括納米蒙脫土的有機化和有機化納米蒙脫土的層間聚合改性。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種改性浙青的制備方法，其特征在于:所述的納米蒙脫土的有機化的制配方法是:稱取一定量的納米蒙脫土 Na+-MMT，加入到乙醇溶液中，并在控溫磁力攪拌器上在50-60°C下中速攪拌2-3小時。取一定量十六烷基三甲基溴化銨加入到50ml乙醇液中，攪拌使之溶解之后，緩慢向錐形中瓶滴加；在70-801:中速攪拌3個小時停止。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種改性浙青的制備方法，其特征在于:納米蒙脫土和十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量比為50: 33。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種改性浙青的制備方法，其特征在于:所述的有機化納米蒙脫土的層間聚合改性的制配方法是: a.向混合物中滴加一定量苯乙烯，納米蒙脫土與苯乙烯的質(zhì)量比為2:1 ;在60-701:下高速攪拌1-2個小時； b.加入引發(fā)劑過氧化苯甲酰(BPO)質(zhì)量為苯乙烯用量的1_2%。然后在控溫磁力攪拌器上在65°C下低速攪拌5-6個小時，使聚合反應(yīng)完成； c.取上述聚合后的懸濁液進行抽濾，抽濾產(chǎn)物在干燥箱中80°C溫度下真空干燥24小時，取出碾成粉末封存，得層間聚合納米蒙脫土(PS-OMMT)粉末樣品。
【文檔編號】C08K3/34GK103642257SQ201310634952
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月3日
【發(fā)明者】周德杰, 韓念鳳, 唐新德 申請人:山東交通學(xué)院