一種可追蹤聚合物及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種可追蹤聚合物及其制備方法與應(yīng)用。采用乳液聚合的方法，以水為溶劑，以十二烷基硫酸鈉為乳化劑，以過(guò)硫酸銨和四甲基乙二胺氧化還原體系為引發(fā)劑，以8-(4-乙烯基芐氧基)-1,3,6-芘三磺酸三鈉為熒光示蹤劑與單體丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在一定的溫度、pH下共聚得到可追蹤聚合物。該合成反應(yīng)條件溫和、原料易得，成本低廉，單體轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)物處理方便，得到的產(chǎn)品可用于聚合物濃度的精確測(cè)定及金屬離子檢測(cè)器，在化學(xué)分析利于有很大的潛在應(yīng)用價(jià)值。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種可追蹤聚合物及其制備方法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種可追蹤聚合物及其制備方法與應(yīng)用，利用該聚合物能有效檢測(cè)聚合物濃度并能檢測(cè)金屬離子，屬于水溶性高分子合成【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]化學(xué)物質(zhì)成分測(cè)定長(zhǎng)久以來(lái)一直是困擾化學(xué)界的難題，尤其是高分子聚合物，很難測(cè)定一個(gè)未知溶液中組分的含量，通常而言，聚合物濃度測(cè)定方法有濁度法、淀粉-碘化鎘法、粘度法、凝膠色譜法、K jeIdah定氮法、沉淀法等。這些方法中池度法、K jeIdah定氮法與淀粉-碘化鎘法受溶液環(huán)境影響大，很難進(jìn)行精確測(cè)量；粘度法則受粘度溫度、PH等條件影響較大，一般很難得到精確數(shù)值；凝膠色譜法對(duì)樣品純度要求極高，且極其損害色譜柱造成高昂的檢測(cè)成本，嚴(yán)重限制了其大規(guī)模應(yīng)用；沉淀法則在聚合物沉淀過(guò)程中會(huì)造成聚合物的流失，大大降低了其精度。由于這些方法都是通過(guò)聚合物本身以外的方法進(jìn)行測(cè)量，很難精確得到目標(biāo)數(shù)據(jù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種可追蹤聚合物及其制備方法與應(yīng)用。
[0004]發(fā)明概述
[0005]為對(duì)聚合物濃度進(jìn)行跟蹤，本發(fā)明提供了一種可追蹤聚合物?？勺粉櫨酆衔锉旧砭哂袩晒馓匦裕錈晒鈴?qiáng)度對(duì)濃度具有依賴(lài)性，因此可利用連續(xù)稀釋濃度根據(jù)熒光強(qiáng)度變化來(lái)精確確定其濃度；其具體實(shí)施方法為預(yù)先測(cè)定聚合物熒光強(qiáng)度隨濃度的變化曲線(xiàn)，而后測(cè)定待測(cè)樣品熒光強(qiáng)度；然后按一定比例稀釋待測(cè)樣品，并測(cè)量稀釋后待測(cè)樣品的熒光強(qiáng)度；此后再次按比例稀釋后的樣品，測(cè)量熒光強(qiáng)度；再次稀釋?zhuān)?jīng)過(guò)3~5次稀釋?zhuān)傻玫揭粭l熒光強(qiáng)度與濃度的曲線(xiàn)，將其與已知曲線(xiàn)對(duì)比即可精確測(cè)得聚合物濃度。由于這是借助聚合物本身熒光基團(tuán)進(jìn)行測(cè)量，`可大大降低外加條件對(duì)聚合物的影響。
[0006]此外，由于可追蹤聚合物中的熒光基團(tuán)對(duì)部分金屬離子敏感，可以作為特定金屬離子的檢測(cè)器，從而實(shí)現(xiàn)特定金屬離子的快速檢測(cè)。
[0007]發(fā)明詳述
[0008]本發(fā)明采用含有8-(4-乙烯基芐氧基)_1，3，6-芘三磺酸三鈉為熒光示蹤劑，通過(guò)乳液聚合的方式得到了一種可追蹤聚合物，該聚合物能有效檢測(cè)聚合物濃度并能檢測(cè)金屬離子。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0010]一種可追蹤聚合物，該聚合物是由以下單體通過(guò)乳液聚合反應(yīng)的方法制備得到；
[0011]丙烯酰胺65~95mol%，
[0012]2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(簡(jiǎn)稱(chēng)AMPS)4~35mol%，
[0013]8-(4-乙烯基芐氧基)-1,3,6-芘三磺酸三鈉0.5~3mol%。
[0014]乳液聚合反應(yīng)條件:以水為溶劑，以十二烷基硫酸鈉為乳化劑，以過(guò)硫酸銨和四甲基乙二胺氧化還原體系為引發(fā)劑；反應(yīng)溫度為20~65°C，pH值為6~10。
[0015]本發(fā)明可追蹤聚合物的制備方法，步驟如下:
[0016](I)將十二烷基硫酸鈉加入水中，室溫下攪拌至完全溶解形成穩(wěn)定乳液，十二烷基硫酸鈉投料量為0.01mol/L~1.5mol/L ；
[0017](2)向步驟(1)制得的體系加入單體丙烯酰胺，室溫下攪拌至溶解，單體丙烯酰胺投料比為65~95mol% ；
[0018](3)向步驟(2)制得的體系加入單體2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，室溫下攪拌至溶解，單體2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸投料比為4~35mol% ；
[0019](4)向步驟(3)制得的體系加入突光單體8_ (4-乙烯基節(jié)氧基)-1，3，6_花二橫酸三鈉，室溫下攪拌至溶解，熒光單體8-(4-乙烯基芐氧基)_1，3，6-芘三磺酸三鈉的投料比為 0.5 ~3mol% ；
[0020](5)將步驟(4)制得的體系用氫氧化鈉和鹽酸調(diào)節(jié)pH至6~10，然后加入催化劑過(guò)硫酸銨，攪拌溶解后置于10-35°C恒溫水浴中，攪拌并通氮?dú)獍胄r(shí)，相對(duì)于體系總體積過(guò)硫酸銨加入量為0.6~4.8mmol/L ；
[0021](6)向步驟(5)制得的體系加入四甲基乙二胺，攪拌溶解后，攪拌并通氮?dú)?0分鐘，相對(duì)于體系總體積四甲基乙二胺加入量為0.6~4.8mmol/L ;在20~65°C反應(yīng)2~12h，即得本發(fā)明可追蹤聚合物。
[0022]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的步驟(1)中十二烷基硫酸鈉投料量為0.05-0.15mol/L ；
`[0023]優(yōu)選的，所述的步驟(2)中單體丙烯酰胺投料比為75~85mol%，特別優(yōu)選，78~82mol% ；
[0024]優(yōu)選的，所述的步驟(3)中單體2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸投料比為15~25mol%，特別優(yōu)選，18 ~22mol% ；
[0025]優(yōu)選的，所述的步驟(4)中熒光單體8-(4-乙烯基芐氧基)_1，3，6-芘三磺酸三鈉的投料比為Imo 1% ；
[0026]優(yōu)選的，所述的步驟(5)中pH調(diào)至6.5~8，特別優(yōu)選為7.5 ;所述的過(guò)硫酸銨加入量為 1.2mmol/L ；
[0027]優(yōu)選的，所述的步驟(6)中四甲基乙二胺加入量為1.2mmol/L，反應(yīng)溫度為30~400C，特別優(yōu)選的反應(yīng)溫度為35°C。
[0028]本發(fā)明上述乳液聚合反應(yīng)體系中，丙烯酰胺與2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的總濃度為 0.2 ~lmol/L,優(yōu)選 0.5mol/L。
[0029]本發(fā)明上述單體投料比是指該單體占單體總量的摩爾百分比。
[0030]本發(fā)明上述步驟(6)中反應(yīng)時(shí)間根據(jù)乳液聚合反應(yīng)體系中單體配比及濃度、引發(fā)劑濃度、聚合反應(yīng)溫度等條件的不同，聚合反應(yīng)完全所要求的時(shí)間也不同，按上述最佳條件投料最佳聚合反應(yīng)時(shí)間為4h。
[0031]本發(fā)明上述步驟(6)中制得的可追蹤聚合物倒入無(wú)水乙醇中，沉淀出固體，干燥，粉碎，即得可追蹤聚合物粉末。
[0032]本發(fā)明可追蹤聚合物的分子量范圍2X IO5-1X 106。
[0033]本發(fā)明所用8-(4-乙烯基芐氧基)_1，3，6-芘三磺酸三鈉可以市購(gòu)，也可自制得到；優(yōu)選的，按如下步驟制備得到:
[0034]在氮?dú)鈿夥?、室溫下，在四口燒瓶中加?-羥基-1，3，6-芘三磺酸三鈉、4-乙烯基芐氯、50wt%的氫氧化鈉水溶液和二甲基亞砜，室溫?cái)嚢?-8小時(shí)，過(guò)濾，濾液在50°C下減壓蒸餾除去二甲基亞砜后，加入丙酮，過(guò)濾得黃色固體，50°C真空干燥48h，即得8-(4-乙烯基芐氧基)-1, 3，6-芘三磺酸三鈉；
[0035]所述的8-羥基-1，3，6-芘三磺酸三鈉、4-乙烯基芐氯和50wt%的氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量比為(12-14):(4-6): (2-5)，
[0036]所述的8-羥基-1，3，6-芘三磺酸三鈉跟二甲基亞砜的質(zhì)量體積比為(12-14):(100-120) g/mL.[0037]本發(fā)明的可追蹤聚合物應(yīng)用于鐵離子的檢測(cè)。
[0038]本發(fā)明與已有技術(shù)相比，其主要優(yōu)勢(shì)在于:
[0039]1.本發(fā)明可追蹤聚合物的濃度容易測(cè)量，可追蹤聚合物的熒光強(qiáng)度受濃度影響，隨著濃度的增加其熒光強(qiáng)度先增大后降低，可采用連續(xù)稀釋看熒光強(qiáng)度變化的方法準(zhǔn)確判定其濃度。
[0040]2.本發(fā)明合成的可追蹤聚合物遇金屬離子尤其是鐵離子時(shí)發(fā)生熒光猝滅，因此可作為金屬離子尤其是鐵離子的檢測(cè)器，檢測(cè)方便。
[0041]3.本發(fā)明的單體原料易得，合成簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，使用安全，儲(chǔ)存方便。
[0042]4.本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，在稍高于室溫的條件下即可成功引發(fā)聚合得到可追蹤聚合物，且單體轉(zhuǎn)化率高；產(chǎn)品的后處理簡(jiǎn)單，成本低廉且無(wú)毒性。
[0043]上述諸多特點(diǎn)表明，本發(fā)明適于工業(yè)化生產(chǎn)，并且有廣泛的應(yīng)用前景。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0044]圖1是8- (4-乙烯基芐氧基)-1，3，6_芘三磺酸三鈉的IH-NMR譜圖。
[0045]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中所得可追蹤聚合物的IH-NMR譜圖。
[0046]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中所得可追蹤聚合物的3D熒光譜圖。
[0047]圖4是本發(fā)明實(shí)施例1中所得可追蹤聚合物水中濃度與熒光強(qiáng)度的關(guān)系曲線(xiàn)圖。
[0048]圖5是本發(fā)明應(yīng)用例中各種離子的熒光強(qiáng)度曲線(xiàn)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0049]下面通過(guò)具體實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明所保護(hù)范圍不限于此。
[0050]本發(fā)明下述實(shí)施例中十二烷基硫酸鈉、丙烯酰胺、氫氧化鈉、鹽酸、過(guò)硫酸銨、四甲基乙二胺、無(wú)水乙醇為常規(guī)市購(gòu)產(chǎn)品，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司有售，為分析純；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸為常規(guī)市購(gòu)產(chǎn)品，壽光潤(rùn)德化工有限公司有售，為化學(xué)純。
[0051]8- (4-乙烯基節(jié)氧基)-1，3，6_花二橫酸二納為常規(guī)市購(gòu)廣品，可以為市場(chǎng)購(gòu)得，也可以自己制備得到。本發(fā)明實(shí)施例中所用8-(4-乙烯基芐氧基)_1，3，6-芘三磺酸三鈉按照如下步驟制備得到:在氮?dú)鈿夥?、室溫下，在四口燒瓶中加?3.10288-羥基-1，3，6-芘三磺酸三鈉、5.030g4-乙烯基芐氯、3g50wt%的氫氧化鈉水溶液和IlOml 二甲基亞砜，室溫?cái)嚢?小時(shí)，過(guò)濾，濾液在50°C下減壓蒸餾除去二甲基亞砜后，加入150ml丙酮，過(guò)濾得黃色固體，50°C真空干燥48h，即得8-(4-乙烯基芐氧基)_1，3，6-芘三磺酸三鈉，其IH-NMR譜圖如圖1所示。其中，二甲基亞砜、丙酮、8-羥基-1，3，6-芘三磺酸三鈉均為常規(guī)市購(gòu)產(chǎn)品，百靈威科技有限公司有售，為分析純。
[0052]實(shí)施例1
[0053]一種可追蹤聚合物的制備方法，步驟如下:
[0054](I)量取50ml水中加入裝有攪拌器、通氮管、通氣管和溫度計(jì)的四口燒瓶中，稱(chēng)取
1.4419g十二烷基硫酸鈉加入水中，室溫下攪拌至完全溶解形成穩(wěn)定乳液；
[0055](2)加入L 4216g單體丙烯酰胺，室溫下攪拌至完全溶解；
[0056](3)加入1.295g單體2_丙烯酰胺基_2_甲基丙磺酸室溫下攪拌至完全溶解；
[0057](4)秤取0.320g8-(4-乙烯基芐氧基)_1，3，6_芘三磺酸三鈉加入上述混合體系室溫下攪拌至溶解；
[0058](5)將混合體系用氫氧化鈉和鹽酸調(diào)節(jié)pH至7.5 ;用液槍量取60 μ L濃度為Imol/L的過(guò)硫酸銨溶液加入上述混合物中，攪拌溶解后將四口燒瓶置于25°C恒溫水浴中，攪拌通氮?dú)獍胄r(shí)，氮?dú)饬魉倏刂圃?0ml/min ；
[0059](6)用液槍量取60 μ L濃度為lmol/L的四甲基乙二胺溶液加入上述混合體系，攪拌至完全溶解并在攪拌條件下通氮?dú)?0分鐘，氮?dú)饬魉倏刂圃?0ml/min ;而后將水浴溫度升至35°C反應(yīng)4h，即為可追蹤聚合物。
[0060]后續(xù)處理:將透明粘稠溶液用無(wú)水乙醇沉淀，過(guò)濾，然后用少量水溶解，再用乙醇沉淀，如此反復(fù)沉淀3次，將沉淀出來(lái)得到的聚合物在無(wú)水乙醇中浸泡變硬，研磨后真空干燥48h得1.462g固體產(chǎn)品，即為可追蹤聚合物粉末。
[0061]圖2為本實(shí)施例制備的可追蹤聚合物粉末的IH-NMR譜圖。圖3為本實(shí)施例制備的可追蹤聚合物粉末的3D熒光譜圖，3D熒光測(cè)定表明可追蹤聚合物的熒光特征峰:激發(fā)波長(zhǎng)為246nm、282nm和368nm，發(fā)射波長(zhǎng)為433nm。圖4為本實(shí)施例制備的可追蹤聚合物水中濃度與熒光強(qiáng)度的關(guān)系曲線(xiàn)圖。
[0062]應(yīng)用例
[0063]將金屬離子Zn2+、Ni2+、Pb2+、Cu2+、Cr3+、Cd2+、Co2+、Fe3+的加入可追蹤聚合物中，檢檢測(cè)熒光性能，各離子濃度為4X 10_4mOl/L時(shí)對(duì)0.lg/L聚合物熒光強(qiáng)度的影響如圖5所示。
[0064]由圖5可知各金屬離子的熒光猝滅能力依次為:
[0065]Zn2+〈Ni2+〈Pb2+〈Cu2+〈Cr3+〈Cd2+〈Co2+〈Fe3+，由于 Fe3+ 離子對(duì)聚合物熒光猝滅能力最強(qiáng)，因此該聚合物可用于制作檢測(cè)Fe3+離子的熒光檢測(cè)器。
[0066]實(shí)施例2
[0067]如實(shí)施例1所述，所不同的是步驟(2)中單體丙烯酰胺加入量為3.376g ；
[0068]步驟(3)中單體2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入量為0.518g ；
[0069]得3.069g可追蹤聚合物粉末。
[0070]實(shí)施例3
[0071]如實(shí)施例1所述，所不同的是步驟(5)中過(guò)硫酸銨加入量改為120μ L，得1.973g可追蹤聚合物粉末。
[0072]實(shí)施例4
[0073]如實(shí)施例1所述，所不同的是步驟(6)中四甲基乙二胺加入量改為120 μ L，得1.852g可追蹤聚合物粉末。
[0074]實(shí)施例5
[0075]如實(shí)施例1所述，所不同的是步驟(5)中混合體系pH改為9，得2.377g可追蹤聚合物粉末。
[0076]實(shí)施例6
[0077]如實(shí)施例1所述，所不同的是步驟(5)中混合體系pH改為6,得1.540g可追蹤聚合物粉末。
[0078]實(shí)施例7
[0079]一種可追蹤聚合物的制備方法，步驟如下:
[0080]( I)將十二烷基硫酸鈉加入水中，室溫下攪拌至完全溶解形成穩(wěn)定乳液，十二烷基硫酸鈉投料量為0.01mol/L ；
[0081](2)向步驟(1)制得的體系加入單體丙烯酰胺，室溫下攪拌至溶解，單體丙烯酰胺投料比為65mol% ；
[0082](3)向步驟(2)制得的體系加入單體2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，室溫下攪拌至溶解，單體2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸投料比為4mol% ；
[0083](4)向步驟(3)制得的體系加入突光單體8_ (4-乙烯基節(jié)氧基)-1，3，6_花二橫酸三鈉，室溫下攪拌至溶解，熒光單體8-(4-乙烯基芐氧基)_1，3，6-芘三磺酸三鈉的投料比為 0.5mol% ；`
[0084](5)將步驟(4)制得的體系用氫氧化鈉和鹽酸調(diào)節(jié)pH至6，然后加入催化劑過(guò)硫酸銨，攪拌溶解后置于25°C恒溫水浴中，攪拌并通氮?dú)獍胄r(shí)，氮?dú)饬魉倏刂圃?0ml/min，相對(duì)于體系總體積過(guò)硫酸銨加入量為0.6mmol/L ；
[0085](6)向步驟(5)制得的體系加入四甲基乙二胺，攪拌溶解后，攪拌并通氮?dú)?0分鐘，氮?dú)饬魉倏刂圃?0ml/min,相對(duì)于體系總體積四甲基乙二胺加入量為0.6mmol/L ;在20°C反應(yīng)12h，即得可追蹤聚合物。
[0086]實(shí)施例8
[0087]一種可追蹤聚合物的制備方法，步驟如下:
[0088]( I)將十二烷基硫酸鈉加入水中，室溫下攪拌至完全溶解形成穩(wěn)定乳液，十二烷基硫酸鈉投料量為1.5mol/L ；
[0089](2)向步驟(1)制得的體系加入單體丙烯酰胺，室溫下攪拌至溶解，單體丙烯酰胺投料比為95mol% ；
[0090](3)向步驟(2)制得的體系加入單體2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，室溫下攪拌至溶解，單體2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸投料比為35mol% ；
[0091](4)向步驟(3)制得的體系加入突光單體8_ (4-乙烯基節(jié)氧基)-1，3，6_花二橫酸三鈉，室溫下攪拌至溶解，熒光單體8-(4-乙烯基芐氧基)_1，3，6-芘三磺酸三鈉的投料比為 3mol% ；
[0092](5)將步驟(4)制得的體系用氫氧化鈉和鹽酸調(diào)節(jié)pH至10，然后加入催化劑過(guò)硫酸銨，攪拌溶解后置于25°C恒溫水浴中，攪拌并通氮?dú)獍胄r(shí),氮?dú)饬魉?0ml/min,相對(duì)于體系總體積過(guò)硫酸銨加入量為4.8mmol/L ；
[0093](6)向步驟(5)制得的體系加入四甲基乙二胺，攪拌溶解后，攪拌并通氮?dú)?0分鐘，氮?dú)饬魉?0ml/min,相對(duì)于體系總體積四甲基乙二胺加入量為4.8mmol/L反應(yīng)
2h，即得可追蹤聚合物。
[0094]實(shí)施例9
[0095]如實(shí)施例8所述，所不同的是:
[0096]步驟(1)中十二烷基硫酸鈉投料量為0.05mol/L ；
[0097]步驟(2)中單體丙烯酰胺投料比為75mol% ；
[0098]步驟(3)中單體2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸投料比為15mol% ；
[0099]步驟(4)中熒光單體8-(4-乙烯基芐氧基)-1，3，6_芘三磺酸三鈉的投料比為Imo 1% ；
[0100]步驟(5)中pH調(diào)至8,過(guò)硫酸銨加入量為1.2mmol/L ；
[0101]步驟(6)中四甲基乙二胺加入量為1.2mmol/L，反應(yīng)溫度為30°C。
[0102]實(shí)施例10
[0103]如實(shí)施例8所述，所不同的是:
[0104]步驟(1)中十二烷基硫酸鈉投料量為0.15mol/L ；
[0105]步驟(2)中單體丙烯酰胺投料比為82mol% ；
[0106]步驟(3)中單體2-丙烯酰胺`基-2-甲基丙磺酸投料比為22mol% ；
[0107]步驟(4)中熒光單體8-(4-乙烯基芐氧基)-1，3，6_芘三磺酸三鈉的投料比為Imo 1% ；
[0108]步驟(5)中pH調(diào)至7.5，過(guò)硫酸銨加入量為1.2mmol/L ；
[0109]步驟(6)中四甲基乙二胺加入量為1.2mmol/L，反應(yīng)溫度為35°C。
【權(quán)利要求】
1.一種可追蹤聚合物，該聚合物是由以下單體通過(guò)乳液聚合反應(yīng)的方法制備得到； 丙烯酰胺65~95mol%， 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(簡(jiǎn)稱(chēng)AMPS)4~35mol%， 8- (4-乙烯基芐氧基)-1, 3，6-芘三磺酸三鈉0.5~3mol%。
2.一種可追蹤聚合物的制備方法，步驟如下: (1)將十二烷基硫酸鈉加入水中，室溫下攪拌至完全溶解形成穩(wěn)定乳液，十二烷基硫酸鈉投料量為0.01mol/L~1.5mol/L ； (2)向步驟(1)制得的體系加入單體丙烯酰胺，室溫下攪拌至溶解，單體丙烯酰胺投料比為65~95mol% ； (3)向步驟(2)制得的體系加入單體2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，室溫下攪拌至溶解，單體2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸投料比為4~35mol% ； (4)向步驟(3)制得的體系加 入突光單體8-(4-乙烯基節(jié)氧基)-1，3，6-花二橫酸二鈉，室溫下攪拌至溶解，熒光單體8-(4-乙烯基芐氧基)_1，3，6-芘三磺酸三鈉的投料比為0.5 ~3mol% ； (5)將步驟(4)制得的體系用氫氧化鈉和鹽酸調(diào)節(jié)pH至6~10，然后加入催化劑過(guò)硫酸銨，攪拌溶解后置于10-35°C恒溫水浴中，攪拌并通氮?dú)獍胄r(shí)，相對(duì)于體系總體積過(guò)硫酸銨加入量為0.6~4.8mmol/L ； (6)向步驟(5)制得的體系加入四甲基乙二胺，攪拌溶解后，攪拌并通氮?dú)?0分鐘，相對(duì)于體系總體積四甲基乙二胺加入量為0.6~4.8mmol/L ;在20~65°C反應(yīng)2~12h，即得本發(fā)明可追蹤聚合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可追蹤聚合物的制備方法，其特征在于所述的步驟(1)中十二烷基硫酸鈉投料量為0.05-0.15mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可追蹤聚合物的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中單體丙烯酰胺投料比為75~85mol%，特別優(yōu)選，78~82mol%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可追蹤聚合物的制備方法，其特征在于所述的步驟(3)中單體2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸投料比為15~25mol%，特別優(yōu)選，18~22mol%。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可追蹤聚合物的制備方法，其特征在于所述的步驟(4)中熒光單體8-(4-乙烯基芐氧基)_1，3，6-芘三磺酸三鈉的投料比為lmol%。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可追蹤聚合物的制備方法，其特征在于所述的步驟(5)中pH調(diào)至6.5~8，特別優(yōu)選為7.5 ;所述的過(guò)硫酸銨加入量為1.2mmol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可追蹤聚合物的制備方法，其特征在于所述的步驟(6)中四甲基乙二胺加入量為1.2mmol/L ;反應(yīng)溫度為30~40°C，特別優(yōu)選的反應(yīng)溫度為35°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可追蹤聚合物的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的丙烯酰胺與步驟(3)中所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的總濃度為0.2~lmol/L。
10.可追蹤聚合物應(yīng)用于鐵離子的檢測(cè)。
【文檔編號(hào)】C08F2/26GK103694406SQ201310683041
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】譚業(yè)邦, 辛海鵬, 王小金 申請(qǐng)人:山東大學(xué)