一種含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法。將三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液為9～15:20～35混合，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至7.5-8.5，加熱升溫至70-90℃保溫反應120-180分鐘；反應結(jié)束后，降溫至45-55℃，加入按重量份比例三聚氰胺：水為9～15:5～10的水；過濾，即得樹脂成品,得到的樹脂與其他組分混合反應得到泡沫材料。通過對該工藝步驟中各參數(shù)等調(diào)整，通過各個因素相互協(xié)調(diào)作用，從而得到了一種穩(wěn)定性好，性能優(yōu)越，成本低，價格便宜、制備方法簡單的含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料。
【專利說明】一種含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沬材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及三聚氰胺甲醛樹脂的制備工藝【技術領域】，具體涉及一種含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂，通常用在礦棉板、紡織面料、紙張、皮革及表面作為硬挺劑、上光劑、阻燃處理劑和木材粘合劑等。能溶于水液中，成膜后具有阻燃、耐水、耐老化、耐電弧和耐腐蝕性；有良好的絕緣性、光澤度和機械強度。但是由于羥甲基含量低，樹脂穩(wěn)定性差，非常不利于儲存，這些缺點對其產(chǎn)業(yè)化規(guī)模帶來了瓶頸。目前市場上的產(chǎn)品多為外國進口的產(chǎn)品，價格高，限制了大規(guī)模的應用。
[0003]專利號為201010124742.7的專利申請公開了一種三聚氰胺樹脂的合成工藝，采用三聚氰胺、甲醛、氫氧化鈉、六次亞甲基四胺、聚乙烯醇、乙醇、三乙醇胺等，采用四步反應，操作步驟繁瑣。
[0004]專利號為201310100523.9的專利申請公開了一種三聚氰胺樹脂的合成工藝，采
用三聚氰胺、甲醛、氫氧化鈉、對甲苯磺酰胺、丙二醇、酒精等，采用的物料多，步驟復雜，不利于生產(chǎn)。
[0005]并且上述方法得到的三聚氰胺甲醛樹脂為高羥甲基的三聚氰胺甲醛樹脂，目前，還沒有一種含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

`[0006]針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法，將三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液為9~15:20~35混合，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至7.5-8.5，加熱升溫至70_90°C保溫反應120-180分鐘；反應結(jié)束后，降溫至45-55°C，加入按重量份比例三聚氰胺:水為9~15:5~10的水；過濾，即得樹脂成品，得到的樹脂與其他組分混合反應得到泡沫材料。通過對該工藝步驟中的原料組分、添加組分順序、時間、成分之間的重量份比例、工藝過程反應參數(shù)等調(diào)整，通過各個因素相互協(xié)調(diào)作用，從而得到了一種穩(wěn)定性好，性能優(yōu)越，成本低，價格便宜、制備方法簡單的含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料。
[0007]本發(fā)明的技術方案為:
一種含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法，步驟如下:
(1)將三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液為9~15:20~35混合，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至7.5-8.5，加熱升溫至70_90°C保溫反應120-180分鐘；
(2)反應結(jié)束后，降溫至45-55°C，加入按重量份比例三聚氰胺:水為9~15:5~10的水；過濾，即得樹脂成品；
(3)將蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚加入樹脂成品中攪拌10-15分鐘至混合均勻，然后加入二氯甲烷和二異氰酸酯攪拌15-20分鐘至混合均勻，再加入硅油攪拌5-10分鐘至混合均勻，最后加入丙烯酸和三乙醇胺攪拌10-15分鐘至混合均勻，整個混合過程保持溫度在15-25°C ；
(4)將混合好的物料進行加熱至50-58°C，發(fā)泡3-5分鐘，然后加熱至160-180°C進行熟化，熟化時間為1.5-2.5小時，熟化結(jié)束得到泡沫材料。
[0008]作為優(yōu)選，所述的甲醛水溶液的濃度為35%~38%，該濃度為質(zhì)量濃度。
[0009]作為優(yōu)選，所述的步驟(1)中，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至7.8-8.5。
[0010]作為優(yōu)選，所述的步驟(1)中，加熱升溫至70_80°C ;保溫反應160-180分鐘。
[0011]作為優(yōu)選，所述的步驟(2)中，三聚氰胺和水的重量份比例為三聚氰胺:水為9~15:5~8 ;降溫至50°C。
[0012]作為優(yōu)選，所述的步驟(3)中，以樹脂成品的加入量以100重量份計，其余各個物料的加入量具體如下，蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚為10-20份，其中蓖麻油聚氧乙烯醚:烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚=1:1-3 ;二氯甲烷和二異氰酸酯為15-40份，其中二氯甲烷:二異氰酸酯=1: I ;硅油為5-10份；丙烯酸和三乙醇胺為10-20份，其中丙烯酸:三乙醇胺=1:1-2。
[0013]作為進一步優(yōu)選，所述的步驟(3)中，以樹脂成品的加入量以100重量份計，其余各個物料的加入量具體如下，蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚為15份，其中蓖麻油聚氧乙烯醚:烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚=1:2 ;二氯甲烷和二異氰酸酯為40份，其中二氯甲烷:二異氰酸酯=1:1 ;硅油為5份；丙烯酸和三乙醇胺為10份，其中丙烯酸:三乙醇胺=1:1。
`[0014]作為優(yōu)選，所述的步驟(4)中，將混合好的物料進行加熱至55°C，發(fā)泡4分鐘，然后加熱至180°C進行熟化，熟化時間為2小時，熟化結(jié)束得到泡沫材料。
[0015]本發(fā)明所述的低羥甲基指的是羥甲基數(shù)量小于4個，一般為3個或2個。
[0016]本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明通過對各個參數(shù)進行優(yōu)化，提供了一種含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法，首先制備了一種低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂，采用低的PH值、低的反應溫度、適當長的反應時間，并通過調(diào)整物料的加入順序和合適的物料用量，得到的三聚氰胺甲醛樹脂為低羥甲基，其羥甲基為2-3個，更為重要的是，得到的低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的穩(wěn)定性能良好，保存期得到了有效的提高，保存期限在25°C可以保存50天以上。然后以此為原料與其他組分進行組合，通過調(diào)整物料的加入順序、加入量、以及反應時間、反應溫度等參數(shù)，提供了一種性能優(yōu)良的泡沫材料，阻燃性能好，質(zhì)輕，成本低。
[0017]總之，通過對該工藝步驟中的原料組分、添加組分順序、時間、成分之間的重量份比例、工藝過程反應參數(shù)等調(diào)整，通過各個因素相互協(xié)調(diào)作用，從而得到了一種阻燃性能好，質(zhì)輕，成本低的含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料。
[0018]可見，本發(fā)明的原料少，制備步驟簡單，容易操作，阻燃性能好，質(zhì)輕，具備突出的實質(zhì)性特點和顯著地進步。
[0019]密度5.0-5.5kg/m3，阻燃 BI 級。
[0020]羥甲基檢測方法:GB/T 14074 一2006木材膠粘劑及其樹脂檢驗方法，檢測的羥甲基含量3.17。【具體實施方式】
[0021]為了使本發(fā)明的技術方案更加清楚明白，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0022]實施例1:低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的制備
(1)將三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液為9:20混合，用NaOH溶液調(diào)節(jié)PH至7.8，加熱升溫至80°C保溫反應160分鐘；
(2)反應結(jié)束后，降溫至50°C，加入按重量份比例三聚氰胺:水為9:5的水；
(3)過濾，即得樹脂成品，編組為I號。
[0023]實施例2:低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的制備
(1)將三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液為10:25混合，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至8.0，加熱升溫至80°C保溫反應160分鐘；
(2)反應結(jié)束后，降溫至50°C，加入按重量份比例三聚氰胺:水為10:6的水；
(3)過濾，即得樹脂成品，編組為2號。
[0024]實施例3:低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的制備
(1)將三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液為15:35混合，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至8.5，加熱升溫至75 °C保溫反應180分鐘；
(2)反應結(jié)束后，降溫至50°C，加入按重量份比例三聚氰胺:水為15:8的水；
(3)過濾，即得樹脂成品，編組為3號。
[0025]上述實施例的產(chǎn)品性能指標比較見表1。
[0026]表1各個實施例的性能指標表
【權(quán)利要求】
1.一種含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法，步驟如下: (1)將三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液為9~15:20~35混合，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至7.5-8.5，加熱升溫至70_90°C保溫反應120-180分鐘； (2)反應結(jié)束后，降溫至45-55°C，加入按重量份比例三聚氰胺:水為9~15:5~10的水；過濾，即得樹脂成品； (3)將蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚加入樹脂成品中攪拌10-15分鐘至混合均勻，然后加入二氯甲烷和二異氰酸酯攪拌15-20分鐘至混合均勻，再加入硅油攪拌5-10分鐘至混合均勻，最后加入丙烯酸和三乙醇胺攪拌10-15分鐘至混合均勻，整個混合過程保持溫度在15-25°C ； (4)將混合好的物料進行加熱至50-58°C，發(fā)泡3-5分鐘，然后加熱至160-180°C進行熟化，熟化時間為1.5-2.5小時，熟化結(jié)束得到泡沫材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的甲醛水溶液的濃度為35%~38%，該濃度為質(zhì)量濃度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至7.8-8.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，加熱升溫至70-80°C ;保溫反應160-180分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，三聚氰胺和水的重量份比例為三聚氰胺:水為9~15:5~8 ;降溫至50°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，以樹脂成品的加入量以100重量份計，其余各個物料的加入量具體如下，蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚為10-20份，其中蓖麻油聚氧乙烯醚:烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚=1: 1-3 ;二氯甲烷和二異氰酸酯為15-40份，其中二氯甲烷:二異氰酸酯=1: I ;硅油為5-10份；丙烯酸和三乙醇胺為10-20份，其中丙烯酸:三乙醇胺=1:1-2。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，以樹脂成品的加入量以100重量份計，其余各個物料的加入量具體如下，蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚為15份，其中蓖麻油聚氧乙烯醚:烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚=1:2 ;二氯甲烷和二異氰酸酯為40份，其中二氯甲烷:二異氰酸酯=1:1 ;硅油為5份；丙烯酸和三乙醇胺為10份，其中丙烯酸:三乙醇胺=1:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有低羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂的泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(4)中，將混合好的物料進行加熱至55°C，發(fā)泡4分鐘，然后加熱至180°C進行熟化，熟化時間為2小時，熟化結(jié)束得到泡沫材料。
【文檔編號】C08J9/14GK103804710SQ201310691693
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月17日
【發(fā)明者】鮑志明, 胡曉川, 徐慶平 申請人:山東沾化奧仕化學有限公司