超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法及合成物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明的超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步驟：將玉米淀粉配制成淀粉乳液；用鹽酸將調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值調(diào)節(jié)至設(shè)定值；轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，電動攪拌下加入FeSO4催化劑，并恒壓緩慢滴加復(fù)合氧化劑，超聲波輻射下恒溫反應(yīng)后，加入亞硫酸鈉水溶液終止反應(yīng)；依次用蒸餾水、超純水洗滌，每次洗滌后抽濾，洗滌數(shù)次后，濾液依次用KSCN、HNO3、BaCl2、AgNO3檢測，直至體系中無Fe2+、SO32-、SO42-、Cl-為止；減壓烘干；粉碎，得氧化玉米淀粉。采用本發(fā)明的超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法，反應(yīng)時間比水浴控溫合成方法的反應(yīng)時間要短，縮短為40min；反應(yīng)時儀器所需的功率較小為90W消耗，更為節(jié)能。
【專利說明】超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法及合成物
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種合成氧化玉米淀粉的方法及制備物，特別是一種超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法及合成物。
【背景技術(shù)】
[0002]淀粉是人類飲食中最重要的碳水化合物，也是人體所需能量的主要來源。但是由于原淀粉具有冷水不溶性，淀粉糊的熱穩(wěn)定性差，抗剪切性能差，冷卻后易脫水、老化以及成膜性差、缺乏耐水性及乳化能力差等缺點，因此不能最大程度的滿足各領(lǐng)域?qū)Φ矸坌再|(zhì)的要求。目前氧化淀粉的合成大多數(shù)是在堿性條件下，且多采用單一氧化劑，此法反應(yīng)體系黏度大，攪拌困難，反應(yīng)物料不宜混合均勻，反應(yīng)效果較差。因此，如何提供一種反應(yīng)體系黏度小、攪拌輕松、反應(yīng)物料容易混合均勻、反應(yīng)效果好的氧化玉米淀粉的合成方法，就成了值得解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了解決上述問題，本發(fā)明提出一種超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法的技術(shù)方案。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。
[0004]本發(fā)明的超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步驟:將玉米淀粉配制成淀粉乳液；用鹽酸將調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值調(diào)節(jié)至設(shè)定值；轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，電動攪拌下加入FeSO4催化劑，并恒壓緩慢滴加復(fù)合氧化劑，超聲波輻射下恒溫反應(yīng)后，加入亞硫酸鈉水溶液終止反應(yīng)；依次用蒸餾水、超純水洗滌，每次洗滌后抽濾，洗滌數(shù)次后，濾液依次用KSCN、HNO3> BaCl2, AgNO3檢測，直至體系中無Fe2+、SO廣、SO42' CF為止；減壓烘干；粉碎，得氧化玉米淀粉。
[0005]本發(fā)明還可以通過以下技術(shù)方案進(jìn)一步改進(jìn):優(yōu)選的，所述淀粉乳液的濃度為30%~40% ;所述反應(yīng)體系pH值的設(shè)定值為2.0~4.0 ;所述FeSO4催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
0.2%~0.4% ;所述復(fù)合氧化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%~10% ;所述恒溫反應(yīng)步驟中，超聲波功率為90~120W，溫度為45°C~55°C，反應(yīng)時間為20min~40min ;所述亞硫酸鈉水溶液為8~15mL濃度為10%的亞硫酸鈉水溶液；所述減壓烘干步驟中的溫度為55°C。
[0006]優(yōu)選的，所述淀粉乳液的濃度為30% ;所述反應(yīng)體系pH值的設(shè)定值為3 ;所述FeSO4催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3% ;所述復(fù)合氧化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8% ;所述恒溫反應(yīng)步驟中，超聲波功率為90W，溫度為55°C，反應(yīng)時間為40min ;所述亞硫酸鈉水溶液為濃度為10%的亞硫酸鈉水溶液；所述減壓烘干步驟中的溫度為55°C。
[0007]本發(fā)明還提供一種由以上方法合成的氧化玉米淀粉。由本發(fā)明的方法合成的氧化玉米淀粉為白色粉末狀，其含水量為8.18% ;酸度為4.56mL ;氧化度為0.203% ;糊的透光率為36.27%;糊的析水率為50.30%;糊化起始溫度為86.6°C，最高糊化溫度為93.1°C，特性粘度為0.03837Pa.s,彈性大于粘性；X_射線衍射確定其為A型晶體；紅外譜圖顯示在1600cm^和HOOcnT1附近有羧基的特征吸收，C_0_C(1200-lOOOcnT1)處吸收帶強(qiáng)度減弱，淀粉分子發(fā)生了降解。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有以下有益效果:
[0009]1.采用本發(fā)明的超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法，反應(yīng)時間比水浴控溫合成方法的反應(yīng)時間要短，縮短為40min ;反應(yīng)時儀器所需的功率較小為90W消耗，更為節(jié)能。從而解決了如何提供一種反應(yīng)體系黏度小、攪拌輕松、反應(yīng)物料容易混合均勻、反應(yīng)效果好的氧化玉米淀粉的合成方法的問題。
[0010]2.由本發(fā)明的超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法合成的氧化玉米淀粉，水分含量低，酸度、溶解度和膨脹度大，糊的透明度和凍融穩(wěn)定性低，抗凝沉性高，糊化溫度高,粘彈性和塑性較好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為掃描電子顯微鏡顯示的本發(fā)明的方法合成的氧化玉米淀粉的淀粉顆粒結(jié)構(gòu)圖。
[0012]由圖可以看出，掃描電鏡顯示淀粉顆粒表面腐蝕變得粗糙；平均粒徑35.35μπι?！揪唧w實施方式】
[0013]以羧基含量作為氧化度的衡量指標(biāo)，以淀粉乳濃度、復(fù)合氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、反應(yīng)體系PH值、數(shù)控超聲波清洗器功率、催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間七個因素進(jìn)行單因素試驗，發(fā)現(xiàn)以上因素均為影響產(chǎn)品氧化度的因素。故再以這七個因素，結(jié)合各因素影響的范圍，設(shè)計了進(jìn)行正交試驗優(yōu)化合成工藝。
[0014]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0015]實施例一:
[0016]本例超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步驟:
[0017]a、將玉米淀粉配制成淀粉乳液，淀粉乳的濃度為30% ；
[0018]b、用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，pH值為2.0 ;
[0019]C、將經(jīng)過步驟a和b的淀粉乳液轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的FeSO4催化劑，并恒壓緩慢滴加復(fù)合氧化劑6% ；
[0020]d、將經(jīng)過c步驟的淀粉乳液在90W超聲波輻射下反應(yīng)20min，反應(yīng)溫度設(shè)置為450C ;加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的亞硫酸鈉水溶液12mL終止反應(yīng)；
[0021]e、將經(jīng)過d步驟的氧化淀粉乳液依次用蒸餾水、超純水洗滌，每次洗滌后抽濾，洗滌數(shù)次后，濾液依次用KSCN、HNO3> BaCl2^AgNO3檢測，直至體系中無Fe2+、SO廣、SO42' CF為止，產(chǎn)品55°C減壓烘干、萬能粉碎機(jī)粉碎，得氧化玉米淀粉。
[0022]實施例二:
[0023]本例超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步驟:
[0024]a、將玉米淀粉配制成淀粉乳液，淀粉乳的濃度為35% ；
[0025]b、用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，pH值為3.0 ；
[0026]C、將經(jīng)過步驟a和b的淀粉乳液轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，加入FeSO4催化劑0.3%，并恒壓緩慢滴加復(fù)合氧化劑8% ；[0027]d、將經(jīng)過c步驟的淀粉乳液在105W超聲波輻射下反應(yīng)30min，反應(yīng)溫度設(shè)置為450C ;加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的亞硫酸鈉水溶液12mL終止反應(yīng)；
[0028]e、將經(jīng)過步驟d的氧化淀粉乳液依次用蒸餾水、超純水洗滌，每次洗滌后抽濾，洗滌數(shù)次后，濾液依次用KSCN、HNO3> BaCl2^AgNO3檢測，直至體系中無Fe2+、SO廣、SO42' CF為止，產(chǎn)品55°C減壓烘干、萬能粉碎機(jī)粉碎，得氧化玉米淀粉。
[0029]實施例三:
[0030]本例超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步驟:
[0031]a、將玉米淀粉配制成淀粉乳液，淀粉乳的濃度為40% ；
[0032]b、用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，pH值為4.0 ；
[0033]C、將經(jīng)過步驟a和b的淀粉乳液轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，加入FeSO4催化劑0.4%，并恒壓緩慢滴加復(fù)合氧化劑10% ；
[0034]d、d、將經(jīng)過c步驟的淀粉乳液在120W超聲波輻射下反應(yīng)40min，反應(yīng)溫度設(shè)置為450C ;加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的亞硫酸鈉水溶液12mL終止反應(yīng)；
[0035]e、將經(jīng)過步驟d的氧化淀粉乳液依次用蒸餾水、超純水洗滌，每次洗滌后抽濾，洗滌數(shù)次后，濾液依次用KSCN、HNO3> BaCl2^AgNO3檢測，直至體系中無Fe2+、SO廣、SO42' CF為止，產(chǎn)品55°C減壓烘干、萬能粉碎機(jī)粉碎，得氧化玉米淀粉。
[0036]上述的實施例的具體實驗數(shù)據(jù)如下表所示:
[0037]表1千交試驗因素與水平
【權(quán)利要求】
1.一種超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法，其特征在于，包括以下步驟:將玉米淀粉配制成淀粉乳液；用鹽酸將調(diào)節(jié)反應(yīng)體系PH值調(diào)節(jié)至設(shè)定值；轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，電動攪拌下加入FeSO4催化劑，并恒壓緩慢滴加復(fù)合氧化劑，超聲波輻射下恒溫反應(yīng)后，加入亞硫酸鈉水溶液終止反應(yīng)；依次用蒸餾水、超純水洗滌，每次洗滌后抽濾，洗滌數(shù)次后，濾液依次用KSCN、HNO3> BaCl2^AgNO3檢測，直至體系中無Fe2+、SO廣、SO42' CF為止；減壓烘干；粉碎。
2.按照權(quán)利要求1所述的超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法，其特征在于:所述淀粉乳液的濃度為30%~40% ;所述反應(yīng)體系pH值的設(shè)定值為2.0~4.0 ;所述FeSO4催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%~0.4% ;所述復(fù)合氧化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%~10% ;所述恒溫反應(yīng)步驟中，超聲波功率為90~120W ;溫度為45°C~55°C，反應(yīng)時間為20min~40min ;所述亞硫酸鈉水溶液為10~15mL濃度為10%的亞硫酸鈉水溶液；所述減壓烘干步驟中的溫度為55°C。
3.按照權(quán)利要求1所述的超聲波輔助復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法，其特征在于:所述淀粉乳液的濃度為30%;所述反應(yīng)體系pH值的設(shè)定值為3 ;所述FeSO4催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3% ;所述復(fù)合氧化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8% ;所述恒溫反應(yīng)步驟中，超聲波功率為90W，溫度為55°C，反應(yīng)時間為40min ;所述亞硫酸鈉水溶液為濃度為10%的亞硫酸鈉水溶液；所述減壓烘干步驟中的溫度為55°C。
4.一種氧化玉米淀粉，其 特征在于:由權(quán)利要求1~3任一項所述的方法合成。
【文檔編號】C08B31/18GK103694362SQ201310697299
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月19日
【發(fā)明者】史美麗, 李玉秀 申請人:青島農(nóng)業(yè)大學(xué)