水浴控溫復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法及合成物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明的水浴控溫復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步驟：將玉米淀粉配制成淀粉乳液，用鹽酸將反應(yīng)體系的pH值調(diào)節(jié)至設(shè)定值；轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，電動攪拌，水浴控溫，同時加入FeSO4催化劑，并恒壓緩慢滴加復(fù)合氧化劑，恒溫反應(yīng)后，加入亞硫酸鈉水溶液終止反應(yīng)；依次用蒸餾水、超純水洗滌，每次洗滌后抽濾，洗滌數(shù)次后，濾液依次用KSCN、HNO3、BaCl2、AgNO3檢測，直至體系中無Fe2+、SO32-、SO42-、Cl-為止；減壓烘干，粉碎，得氧化玉米淀粉。采用上述的方法進(jìn)行氧化玉米淀粉的制備，水浴控溫合成方法的反應(yīng)溫度波動較小、比較穩(wěn)定；同時為防止淀粉糊化而控制較低的反應(yīng)溫度，消耗的能源少。
【專利說明】水浴控溫復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法及合成物
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化玉米淀粉及其合成方法，特別是一種水浴控溫復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法及合成物。
【背景技術(shù)】
[0002]淀粉是人類飲食中最重要的碳水化合物，也是人體所需能量的主要來源。但是由于原淀粉具有冷水不溶性，淀粉糊的熱穩(wěn)定性差，抗剪切性能差，冷卻后易脫水、老化以及成膜性差、缺乏耐水性及乳化能力差等缺點，因此不能最大程度的滿足各領(lǐng)域?qū)Φ矸坌再|(zhì)的要求。目前氧化淀粉的合成大多數(shù)是在堿性條件下，且多采用單一氧化劑。此法反應(yīng)體系黏度大，攪拌困難，反應(yīng)物料不宜混合均勻，反應(yīng)效果較差。因此，如何提供一種反應(yīng)體系黏度小、攪拌輕松、反應(yīng)物料容易混合均勻、反應(yīng)效果好的水浴控溫復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法，就成了值得解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種水浴控溫復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法的技術(shù)方案，通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。
[0004]本發(fā)明的水 浴控溫復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步驟:將玉米淀粉配制成淀粉乳液，用鹽酸將反應(yīng)體系的PH值調(diào)節(jié)至設(shè)定值；轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，電動攪拌，水浴控溫，同時加入FeSO4催化劑，并恒壓緩慢滴加復(fù)合氧化劑，恒溫反應(yīng)后，加入亞硫酸鈉水溶液終止反應(yīng)；依次用蒸餾水、超純水洗滌，每次洗滌后抽濾，洗滌數(shù)次后，濾液依次用KSCN、HNO3> BaCl2, AgNO3檢測，直至體系中無Fe2+、SO廣、SO42' CF為止；減壓烘干，粉碎，得氧化玉米淀粉。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案還可以通過以下技術(shù)方案進(jìn)一步改進(jìn):優(yōu)選的，所述淀粉乳液的濃度為35%~45%;所述pH值的設(shè)定值為3.0~5.0 ;所述電動攪拌的時間為Ih~2h ;所述水浴控溫的時間為Ih~2h ;所述恒溫反應(yīng)的時間為Ih~2h，所述恒溫反應(yīng)的溫度為40°C~50°C ;所述FeSO4催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%~0.4% ;所述復(fù)合氧化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%~10%;所述亞硫酸鈉水溶液為8mL~15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的亞硫酸鈉水溶液；所述復(fù)合氧化劑的比例為H2O2: K2S2O8= (2~4): I ;所述減壓烘干的溫度為55°C。
[0006]進(jìn)一步優(yōu)選的，所述淀粉乳液的濃度為35%;所述pH值的設(shè)定值為4.0 ;所述恒溫反應(yīng)的時間為1.5h，所述恒溫反應(yīng)的溫度為50°C ;所述FeSO4催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3% ；所述復(fù)合氧化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%;所述亞硫酸鈉水溶液為IOmL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的亞硫酸鈉水溶液；所述復(fù)合氧化劑的比例為H2O2: K2S208=4: I。
[0007]本發(fā)明還提供一種由上述方法合成的合成氧化玉米淀粉。本發(fā)明的合成氧化玉米淀粉為白色粉末狀，其含水量為9.01% ;酸度為4.62mL ;氧化度為0.118% ;糊的透光率為30.2% ;糊的析水率為49.00% ;糊化起始溫度為86.5°C，最高糊化溫度為91.6°C，特性粘度為0.0531IPa.S，彈性大于粘性。[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0009]1.本發(fā)明的水浴控溫復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法，反應(yīng)溫度波動較小、比較穩(wěn)定；同時為防止淀粉糊化而控制較低的反應(yīng)溫度，消耗的能源少。
[0010]2.本發(fā)明的合成氧化玉米淀粉與原玉米淀粉相比，水分含量降低，酸度、溶解度和膨脹度增大；糊的透明度和凍融穩(wěn)定性降低，抗凝沉性升高；糊化溫度升高，粘彈性和塑性較好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為掃描電子顯微鏡顯示本發(fā)明合成氧化玉米淀粉的淀粉顆粒結(jié)構(gòu)圖。
[0012]由圖可以看出，平均粒徑57.34 μ m ;X_射線衍射確定其為A型晶體；糊化起始溫度為86.5°C，最高糊化溫度為91.6°C，特性粘度為0.0531 IPa.S，彈性大于粘性；紅外譜圖在1600c!!!—1和HOOcnT1附近有羧基的特征吸收，C_0_C(1200-lOOOcnT1)處吸收帶強(qiáng)度減弱，淀粉分子發(fā)生了部分降解。
【具體實施方式】
[0013]以羧基含量作為氧化度的衡量指標(biāo)，以淀粉乳濃度、復(fù)合氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、復(fù)合氧化劑比例、反應(yīng)體系PH值、催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間七個因素進(jìn)行單因素試驗，發(fā)現(xiàn)以上因素均為影響產(chǎn)品氧化度的因素，結(jié)合各因素影響的范圍，設(shè)計了進(jìn)行正交試驗優(yōu)化的合成工藝。
[0014]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的水浴控溫復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0015]實施例一:·
[0016]本例水浴控溫復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步驟:
[0017]a、將玉米淀粉配制成淀粉乳液，淀粉乳的濃度為35% ；
[0018]b、用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，pH值為3.0 ;
[0019]C、將經(jīng)過步驟a和b的淀粉乳液轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，電動攪拌Ih~2h，水浴控溫Ih~2h，同時加入FeSO4催化劑0.2%，并恒壓緩慢滴加復(fù)合氧化劑6% ；
[0020]d、將經(jīng)上述反應(yīng)的淀粉乳液恒溫反應(yīng)Ih后，加入10%的亞硫酸鈉水溶液8mL~15mL終止反應(yīng)；
[0021]e、將步驟d中的氧化淀粉乳液依次用蒸餾水、超純水洗滌，每次洗滌后抽濾，洗滌數(shù)次后，濾液依次用KSCN、HNO3、BaCl2、AgNO3檢測，直至體系中無Fe2+、SO廣、SO42'Cl_為止，產(chǎn)品55°C減壓烘干、萬能粉碎機(jī)粉碎，得氧化玉米淀粉。
[0022]實施例二:
[0023]本例水浴控溫復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步驟:
[0024]a、將玉米淀粉配制成淀粉乳液，淀粉乳的濃度為40% ；
[0025]b、用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，pH值為4.0 ；
[0026]C、將經(jīng)過步驟a和b的淀粉乳液轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，電動攪拌Ih~2h，水浴控溫Ih~2h，同時加入FeSO4催化劑0.3%，并恒壓緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的復(fù)合氧化劑；
[0027]d、將經(jīng)上述反應(yīng)的淀粉乳液恒溫反應(yīng)1.5h后，加入10%的亞硫酸鈉水溶液8mL~15mL終止反應(yīng)；
[0028]e、將步驟d中的氧化淀粉乳液依次用蒸餾水、超純水洗滌，每次洗滌后抽濾，洗滌數(shù)次后，濾液依次用KSCN、HNO3> BaCl2^AgNO3檢測，直至體系中無Fe2+、SO廣、SO42' CF為止，產(chǎn)品55°C減壓烘干、萬能粉碎機(jī)粉碎，得氧化玉米淀粉。
[0029]實施例三:
[0030]本例水浴控溫復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步驟:
[0031]a、將玉米淀粉配制成淀粉乳液，淀粉乳的濃度為45% ；
[0032]b、用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，pH值為5.0 ；
[0033]C、將經(jīng)過步驟a和b的淀粉乳液轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，電動攪拌Ih~2h，水浴控溫Ih~2h，同時加入FeSO4催化劑0.4%，并恒壓緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的復(fù)合氧化劑；
[0034]d、將經(jīng)上述反應(yīng)的淀粉乳液恒溫反應(yīng)2h后，加入10%的亞硫酸鈉水溶液8mL~15mL終止反應(yīng)；
[0035]e、將步驟d中的氧化淀粉乳液依次用蒸餾水、超純水洗滌，每次洗滌后抽濾，洗滌數(shù)次后，濾液依次用KSCN、HNO3、BaCl2、AgNO3檢測，直至體系中無Fe2+、SO廣、SO42'Cl_為止，產(chǎn)品55°C減壓烘干、萬能粉碎機(jī)粉碎，得氧化玉米淀粉。
[0036]上述的實施例給出了具體的實驗數(shù)據(jù)，其數(shù)據(jù)如下表所示:
[0037]實施例為本發(fā)明優(yōu)化工藝的具體制備的方法步驟，各實施例的原料和用量見表1和表2。
[0038]表1正交實驗因素與水平
[0039]
【權(quán)利要求】
1.一種水浴控溫復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法，其特征在于，包括以下步驟:將玉米淀粉配制成淀粉乳液，用鹽酸將反應(yīng)體系的PH值調(diào)節(jié)至設(shè)定值；轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，電動攪拌，水浴控溫，同時加入FeSO4催化劑，并恒壓緩慢滴加復(fù)合氧化劑，恒溫反應(yīng)后，加入亞硫酸鈉水溶液終止反應(yīng)；依次用蒸餾水、超純水洗滌，每次洗滌后抽濾，洗滌數(shù)次后，濾液依次用KSCN、HNO3、BaCl2、AgNO3檢測，直至體系中無Fe2+、SO廣、SO42'Cl_為止；減壓烘干，粉碎。
2.按照權(quán)利要求1所述的水浴控溫復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法，其特征在于:所述淀粉乳液的濃度為35%~45% ;所述pH值的設(shè)定值為3.0~5.0 ;所述電動攪拌的時間為Ih~2h ;所述水浴控溫的時間為Ih~2h ;所述恒溫反應(yīng)的時間為Ih~2h，所述恒溫反應(yīng)的溫度為40°C~50°C ;所述FeSO4催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%~0.4% ;所述復(fù)合氧化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%~10% ;所述亞硫酸鈉水溶液為8mL~15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的亞硫酸鈉水溶液；所述復(fù)合氧化劑的比例為H2O2: K2S2O8= (2~4): I;所述減壓烘干的溫度為55°C。
3.按照權(quán)利要求2所述的水浴控溫復(fù)合氧化劑合成氧化玉米淀粉的方法，其特征在于:所述淀粉乳液的濃度為35%;所述pH值的設(shè)定值為4.0 ;所述恒溫反應(yīng)的時間為1.5h，所述恒溫反應(yīng)的溫度為50°C ;所述FeSO4催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3% ;所述復(fù)合氧化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8% ;所述亞硫酸鈉水溶液為IOmL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的亞硫酸鈉水溶液；所述復(fù)合氧化劑的比例為H2O2: K2S208=4: I。
4.一種合成氧化玉 米淀粉，其特征在于:由權(quán)利要求1~4所述的方法合成。
【文檔編號】C08B31/18GK103709260SQ201310697317
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月19日
【發(fā)明者】史美麗, 李玉秀 申請人:青島農(nóng)業(yè)大學(xué)